본 연구에서는 SBSE 전처리 장치와 GC-MS/MS를 이용하여 합성 향물질 11종을 동시 분석할 수 있는 분석법을 개발하기 위해 흡착 bar의 교반시간, 교반속도, 시료수의 pH, 시료수 용량, 염석제 투입량 및 메탄올 주입량 변화 등 SBSE (stir bar sorptive extraction) 전처리 조건과 GC-MS/MS (gas chromatography/tandem mass spectrometry)의 기기조건을 다양하게 변화시켜 SBSE-GC-MS/MS를 이용한 분석법을 개발하였다. 11종의 합성 향물질들에 대한 검출한계(LOD)는 2.1~4.1 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 6.6~12.9 ng/L였다. 수돗물, 낙동강 원수, 하수처리장 최종방류수 및 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 11종의 합성 향물질들의 회수율 및 RSD의 경우 각각 88%~119% 및 0.8%~7.5%로 양호한 결과를 나타내어 시료수의 matrix 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 개발된 SBSE-GC-MS/MS 분석법은 40 mL 정도의 적은 시료수량으로도 고감도 분석이 가능하며, 용매류를 사용하지 않기 때문에 분석자의 건강 및 환경친화적인 분석법이라는 장점뿐만 아니라 간편하고, 빠르며 자동화된 방법이라는 장점을 가진다.
본 연구는 일반 페인트 및 건조시멘트에 목탄을 첨가하여 제조된 건축자재의 제반 물리 화학적 특성 조사를 바탕으로 하여 목탄의 친환경 건축자재 혼합제로서의 활용 가능성을 모색하기 위한 목적으로 수행되었다. 목탄을 포함한 액상몰탈의 물리 화학적 물성 시험결과, 목탄 20% 이상을 포함한 액상몰탈의 경우, 점도에 대한 저항치인 주도와 불휘발분이 품질기준에 적합하였다. 목탄 첨가량이 증가할수록 건조시간은 지연되었으나, 모든 처리구에서 품질기준인 60분 이내에서 건조가 완료되었다. 기타 제반 물성에서는 모든 처리구에서 품질기준을 충족하였다. 이 결과로 볼 때, 액상 몰탈에 대한 적정 목탄 함량은 25%로 판단된다. 건조 시멘트 몰탈에 대한 압축강도는 목탄 5% 첨가구에서 가장 우수하였으며, 20% 이상 첨가구에서는 KS 기준치에 비해 낮은 것으로 조사되었다. 또한 목탄 첨가량 증가로 보수성은 지속적으로 증가하며, 암모니아가스 탈취율의 경우 일반 시멘트 몰탈이 59.5%, 목탄 10% 첨가 시멘트 몰탈은 71.6%의 암모니아를 흡착하였다.
Butachlor를 유제(乳劑)와 입제(粒劑)로 제제화(製劑化)할 때 화학적(化學的) 안정성(安定性)과 약효(藥效)에 영향(影響)을 미치는 요인(要因) 중(中) 수분(水分), pH, 담체(擔體), 유화제(乳化劑) 및 유기용제등(有機溶劑等)으로 제제조성(製劑組成)을 달리 했을 때와 자외선조사시(紫外線照射時)의 주성분(主成分) 경시변화(經時變化)에 미치는 영향(影響)을 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같았다. 제제형태(製劑形態)에 따른 경시변화율(經時變化率)은 암실보관시(暗室保管時)에는 제형(製形)에 상관(相關)없이 16시간(時間) 후(後)까지 안정(安定)하였으나 자외선조사시(紫外線照射時)에는 주성분(主成分) 분해율(分解率)이 유제(乳劑) > sand 피복입제(被覆粒劑) > zeolite 흡착입제(吸着粒劑)의 순(順)으로 나타났다. 물과 pH를 조절(調節)한 후(後)의 유탁액상태(乳濁液狀態)에서는 주성분(主成分)의 분해(分解)가 거의 일어나지 않았다. 유기용제(有機溶劑)로 유제(乳劑)를 조제(調劑)하여 $50^{\circ}C$에서 보관(保管)시킨 후(後)의 주성분(主成分) 분해율(分解率)은 극성유기용제(極性有機溶劑)인 benzene, xylene이 비극성유기용제(非極性有機溶劑)인 iso-propyl alcohol 보다 높은 것으로 나타났다. 유화제(乳化劑)의 종류(種類)에 따른 주성분(主成分) 분해율(分解率)은 Tween 60이 Hy-620C 및 Newkalgen-MC에 비(比)해 높게 나타났다.
국내에는 17,500여개의 농업용 저수지가 전국적으로 분포하고 있다. 국내 농업용 저수지는 대부분이 소규모이며, 연중 수량 변동이 심하고, 유역배율이 작아 태생적으로 수질오염에 취약한 구조로 되어 있다. 특히 농업용 저수지는 도시 근교나 농촌지역에 많이 위치하고 있어 유역 내 축산 농가나 미처리 생활하수에서 유래된 유기물 및 영양염류 유입에 의한 수질오염도가 높다. 저수지에 고농도로 유입되는 유기물, TN, TP를 처리하기 위하여 농어촌연구원과 수생태복원(주)에서는 공동으로 친환경 수처리시설인 생태융합형 접촉산화시스템을 개발하였다. 생태융합 접촉산화수로는 상부 식생과 수로 내의 섬유상 끈상 미생물 접촉재를 이용하여 오염수가 수로를 흐르면서 침전, 여과, 흡착, 산화, 흡수 등 물리학적, 화학적, 생물학적 원리를 이용하여 고농도의 유기물과 질소, 인을 제거하는 물리적, 생물학적 공정을 융복합 기술이다. 본 연구에서는 경기도 시흥시에 소재하고 있는 M 저수지에 현장 Test-bed를 구축하여 수질정화효율을 평가하였다. M 저수지는 유효저수지량이 약 23만톤에 해당하는 소규모 저수지로, 1941년도 준공된 아주 노후화된 저수지로 평균 수심이 2m 이하이고 연중 수질오염도가 높은 저수지이다. 매화저수지 수변에 설치된 생태융합형 접촉산화수로의 전체규모는 길이 8.6m, 폭 2m, 수심 2m에 해당하며, 끈상 미생물 메디아조 3개($2{\times}2{\times}6m^3$), 침전조 1개($2{\times}2{\times}2m^3$)로 구성되어 있다. 기타 부대 장치로는 끈상 메디아조에 산소공급을 위한 Air-mist(마이크로 버블 발생장치), 자동운전계기판, 유입펌프 등이 있다. 생태융합형 접촉산화수로의 처리 공정은 유입수${\rightarrow}$에어미스트${\rightarrow}$고속복합응집장치${\rightarrow}$융복합 산화조(3조)${\rightarrow}$침전조${\rightarrow}$방류로 구성되어 있다. 테스트 베드는 2015년 8월 말경에 구축 완료하였으며, 끈상 미생물 메디아조의 수질정화효율을 평가하기 위하여 9월부터 11월까지 총 7회 걸쳐 유입수와 유출수를 각각 조사하였다. 현장 측정항목인 수온, pH, EC, DO 등은 유입수 및 유출수간 큰 차이가 없었고, COD, SS, Chl-a, TP 등은 수처리시스템 초기 가동시에는 메디아에 미생물 부착율 저조로 유입수 및 유출수 수질농도에 큰 차이가 없었으나, 운영시간의 경과와 함께 메디아의 미생물 충진율이 높아짐에 따라 처리효율이 최대 SS 69.6%, Chl-a 89.3%, TP 89%까지 도달하는 것으로 나타났다. 생태융합 접촉산화수로는 부지 집약적인 컴팩트한 수처리 시설로서 현재 널리 이용되고 있는 인공습지를 대체할 수 있는 경제적인 시설로 판단된다.
본 논문에서는 경제적이며 일회용 센서칩으로 제작 가능한 스크린프린팅한 탄소칩 전극[screen printed carbon electrode(SPCE)]에 다중벽 탄소 나노 튜브, 전도성고분자 및 티로시나아제를 융합하여 제작된 나노복합체를 도포한 센서를 개발하고 이를 내분비 저하 물질이면서, 비만, 당뇨병 및 심혈관질환 등의 만성질환 및 성조숙증, 여성 생식 질환, 불임 등과 관련성이 입증된 비스페놀A 농도 분석에 적용하고자 하였다. 다중벽 탄소 나노 튜브를 산화시켜 음전하를 띠게 한 후 양전하를 띠는 전도성고분자인 polydiallyldimethylammonium (PDDA)로 감싸준 후 용액의 pH를 조절하여 음전하를 띠게 한 티로시나아제를 첨가하여 최종적으로 산화된 다중벽 탄소 나노 튜브-PDDA-티로시나아제 나노복합체를 형성하였다. 상기 나노복합체를 물리적으로 흡착시킨 센서칩 표면을 비스페놀A 용액에 접촉시키고, 비스페놀A가 티로시나아제와 2단계의 효소-기질반응을 할 수 있는 충분한 시간(3분)을 주면, 생성물[4,4'-isopropylidenebis(1,2-benzoquinone)]이 생성된다. 이 때 순환전압전류법과 시차펄스전압전류법을 이용하여 생성물[4,4'-isopropylidenebis(1,2-benzoquinone)]을 환원(-0.08V vs. Ag/AgCl)하였을 때 얻어진 전류값 변화를 측정하여 비스페놀A의 농도를 정량적으로 분석하였다. 추가적으로 개발한 센서 전극표면에 비스페놀A와 유사한 비스페놀S 방해물질을 비스페놀A와 함께 접촉하였을 때 비스페놀A에 대한 우수한 선택성을 확인하였다. 최종적으로 제작한 센서를 실험실에서 제작한 환경 시료안에 비스페놀A의 농도를 분석하는 데 적용함으로써 실제 현장에서 활용될 수 있는 가능성을 시사하였다.
MOF-801 합성공정의 최적화를 위해 순차적인 실험 계획법을 이용하였다. 먼저 screening을 위한 완전 2-요인 설계와 이후 반응표면 분석법 중에 하나인 중심합성 계획법을 연속적으로 사용하였다. 두 가지 반응변수인 MOF-801의 결정화도와 BET 비표면적 중에 실험계획법에 보다 적합한 변수를 선택하기 위하여 fumaric acid, dimethylformamide (DMF) 및 formic acid의 몰비를 이용한 23 요인 설계법을 수행하였다. MINITAB 19 소프트웨어에 따라 설계된 8번의 MOF-801 합성 실험을 수행한 이후 XRD 분석 및 질소흡착법을 이용하여 특성분석을 수행하였다. 두 가지 반응변수 중 결정화도의 R2이 0.999로 BET 비표면적보다 실험계획법에 보다 적합하였다. 분산 분석(ANOVA)을 통해 fumaric acid와 formic acid의 몰 비가 MOF-801의 결정화도를 결정하는 주요 인자임을 확인하였다. response optimization과 두 인자의 contour plot을 통해 최적의 몰비는 ZrOCl2·8H2O : fumaric acid : DMF : formic acid = 1 : 1: 39 : 35로 추정되었다. 이후 합성반응 공정의 최적화를 위해 도출된 전구체의 몰 비 조건에서 합성 기간과 온도에 대한 박스-벤켄설계법을 수행하였다. 설계된 9번의 합성실험을 통해 도출된 결과를 2차 모델 방정식을 이용하여 계산하였다. 이를 이용하여 MOF-801의 최대 결정화도는 합성시간 7.8 h 그리고 합성온도 123 ℃의 조건에서 얻을 수 있음을 예측하였다.
현재 비가역성 재료로 알려져 있는 Paraloid b-72의 제거방법으로는 대상재질의 종류에 따라 차이는 있지만 유기용매 및 가열 방식을 이용한 방법들이 일반적으로 사용되었으나, 흙벽화에 적용시키는 문제는 처리방법의 한계성과 손상위험 때문에 지금까지 적용되지 못하였고, 제거 효율 또한 검증되지 못하였다. 이에 따라 본 연구에서는 흙벽화에 사용된 Paraloid b-72를 가장 안전하게 제거할 수 있는 방법을 모색하였으며, 가장 효율적일 것으로 판단되는 습포방식을 적용하여 실험하였다. Paraloid b-72에 대한 용해성이 확인된 용해제들을 흡착제인 활성탄소섬유와 Methyl Cellulose에 적용시켜 동일한 크기와 조건으로 제작된 흙벽화 시료표면에 일정시간 흡착용출 시킨 후 제거하여 안정성과 제거효과를 비교하였으며, 이를 통해 과거 Paraloid b-72로 보존처리 되었던 금산사 미륵전 벽화 및 다른 벽화 문화재에 대한 적용가능성을 확인하고자 하였다. 실험결과, 흡착제인 활성탄소섬유와 Xylene을 단독 또는 빠른 기화성을 가진 다른 용해제와 혼합하여 적용하였을 때 효과적이고, 그 중 Acetone:Xylene(1:1wt%)이 가장 안정적임을 알 수 있었다. 이 결과는 향후 진행될 수 있는 금산사 미륵전 벽화의 Paraloid b-72 제거와 그밖의 다른 벽화 문화재의 원형복원을 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 본다.
바이오틴을 피부에 전달하기 위해 고압균질기를 사용하여 바이오틴과 세라마이드를 모두 함유하는 에토좀에 대하여 연구하였다. 바이오틴이 주된 성분으로 사용되었으며, 세라마이드 NP는 인지질 이중층의 지지체로 활용되었다. 바이오틴은 수용성 내부에 포획되었고, 세라마이드 NP는 에토좀의 이중층에 흡착되었다. 세라마이드 NP를 함유한 에토좀의 물성을 살펴보면 소포체의 크기는 80~130 nm, 다분산지수는 0.09~0.16, 제타 전위는 -40~-49 mV로 측정되었다. 세라마이드 NP가 없는 소포체의 크기는 124.80±1.46 nm, 다분산지수와 제타전위는 각각 0.088±0.018과 -45.48±1.27 mV이었다. 따라서 세라마이드 NP가 함유된 에토좀은 세라마이드 NP가 없는 에토좀에 비해 소포체의 물리적 특성이 개선됨을 알 수 있었다. 세라마이드 NP를 함유한 에토좀의 피부흡수율은 12시간 후 6.13~14.98%이었으며, 반면에 세라마이드 NP가 없는 에토좀의 피부흡수율은 7.08%이었다. 결론적으로 세라마이드 NP를 함유한 에토좀은 피부흡수 효율을 향상시킬뿐만 아니라 소포체의 안정성에도 긍정적인 영향을 미쳤다.
본 연구에서는 안동댐 퇴적물의 일반항목과 중금속의 용출 특성에 대해 조사하였다. 용출 실험은 카드뮴, 구리, 납, 크롬, 아연, 수은, 비소, 철, 망간 등 중금속 9개 및 pH, 총인, 총질소등 일반 3개 항목에 대해 혐기성과 호기성 조건에서 60일간 실험을 수행하였다. 총질소와 총인은 호기성 조건에 비해 혐기성 조건의 용출이 높게 나타났으며, 일부 시료에서 높은 농도가 검출되었다. 대부분의 중금속의 용출율은 아주 낮았으며, 퇴적물에서 함유량이 높은 비소와 카드뮴도 최대 용출량이 각각 0.028 mg/L, 0.003 mg/L로 낮은 값을 나타낸다. 5단계 연속추출연구에서는 쉽게 용출될 수 있는 이온교환형태나 흡착한 형태의 분율이 전체 함유량의 10% 미만으로 낮게 나타났다. 대부분의 중금속은 왕수에 용해되는 잔류(residual)형태로 존재하고 있으며, 특히 독성이 높고 오염도가 높은 비소와 카드뮴의 경우 잔류형태로 존재하는 비율이 각각 80%와 95%로 오염도에 비해 짧은 시간에 용출되어 유해성을 일으킬 가능성은 낮은 것으로 판단된다.
MoO3 비율을 10-50 중량비로 변화하여 제조한 Mo-Al 복합 산화물 상에서 소성 후 승온 질화반응을 통하여 얻은 Mo-Al 질화물 상에서 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N2 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), X-선 광전자분석법(XPS), 수소 승온환원(H2-TPR), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 600 ℃에서 소성 후 Mo-Al 복합산화물은 γ-Al2O3와 Al2(MoO4)3 결정상을 나타냈으며 질화반응 후의 질화물은 비정형 형태를 보여주었다. 질화반응 후의 비표면적은 MoO3의 위상전환반응에 의해 Mo 질화물 형성으로 인해 증가하였으며, Mo 질화물이 γ-Al2O3에 담지된 형태를 보여주었다. 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성은 40 wt% MoO3가 가장 좋은 활성을 보여주었고, 질화반응 시간이 증가함에 따라 활성이 증가하였으며 이에 따라 활성화에너지 감소 효과를 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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