식물섬유, 합성섬유 및 혼합섬유를 원료로 하여 3등급의 활성탄소섬유를 제조하고 미세기공 및 세공특성을 검토하였다. 제조한 활성탄소섬유의 흡착등온선은 모두 $20{\AA}$ 이하의 기공크기를 나타내는 Type I을 보였으며 미세기공 직경은 $5.6{\pm}0.3{\AA}$ 이내에서 최대 분포를 나타냈다. 활성탄소섬유의 질소 또는 아르곤 흡착에 의한 비표면적($S_{BET}$), 산화율, 액상 요오드흡착에 대한 상관 관계를 조사한 결과 비표면적이 $1600m^2g^{-1}$까지는 비표면적의 증가와 액상 요오드흡착량이 직선 관계를 나타냈으나 그 이상의 비표면적에서는 요오드 흡착량이 낮은 결과를 보이고, 비표면적이 증가할수록 제품의 burn-off가 크게 나타났다.
본 연구에서는 쌀겨를 이용하여 메조포러스 실리카를 제조하였다. 제조된 메조포러스 실리카는 X-선 회절 패턴, TEM, FT-IR, 질소흡착등온선 측정을 통하여 SBA-15 특성과 동일하게 나타났으며, 결과적으로 메조포러스 실리카 물성에 가장 큰 영향을 나타내는 것은 반응온도, 시간이며, 쌀겨회재의 규소 용출은 소성온도가 낮을수록 증가하며 규소원에 따라 각기 다른 특성을 나타냄을 합성된 메조포러스 실리카의 물리화학적 특성으로부터 알 수 있었다.
수소 등 다성분 혼합가스로부터 고순도의 수소를 얻기 위한 PSA 조업에 있어서 흡착탑 내 활성탄 층 충전길이의 효과를 연구하였다. 기-고상 간 물질전달은 LDF 식을 사용하였고 각 조성물질의 비선형 흡착등온선으로 변형 Langmuir 식을 사용하였다. 각각 다른 흡착성능을 가진 활성탄과 제올라이트 2개의 흡착제를 한 개의 흡착탑 내에 연속 충전시킨 결과 제품의 순도와 회수율 면에서 흡착제의 충전길이 비가 매우 중요하였다. 120 cm인 흡착탑 내 최적의 활성탄 층 길이는 $CO_2$ 농도가 최종 제거되는 부위로 결정되는데 이 때 제품의 최고 순도를 나타내는 지점이 65cm였다.
탄화온도 $600^{\circ}C$에서 제조한 신갈나무(Red oak, Quercus mongolica) 목탄의 카드뮴(Cd)(II) 이온에 대한 액상흡착 특성과 흡착과정 중의 열역학적 특성을 구명하고자 하였다. 0.2 g 신갈나무 목탄을 사용하여 $25m{\ell}$의 카드뮴 용액을 280분간의 흡착 처리한 바, 카드뮴 용액의 초기농도 20 및 40 ppm의 경우에는 거의 100%에 가까운 흡착 제거율을 보인 반면, 80 및 160 ppm 용액에 있어서는 각각 75와 50%의 제거율을 보였다. 또한 흡착처리 시간별 카드뮴제거율은 농도변화에 의한 차이는 거의 나타나지 않았고, 모든 농도에서 초기 10분 동안 가장 많은 양의 카드뮴이 제거되었으며, 각 용액에 대한 최대 카드뮴제거 능력의 약 70% 이상에 해당하는 제거율을 보였다. 카드뮴 농도 및 흡착시간에 따른 흡착성을 이용하여 조사한 $30^{\circ}C$에서의 흡착등온선은 Langmuir 흡착식과 매우 높은 상관관계를 가지는 것으로 나타났으며, 이러한 결과로부터 목탄에 의한 카드뮴 이온 흡착은 목탄 표면의 활성부위에 단일 분자층 형태로 흡착되는 것으로 추측이 된다. 또한 흡착 반응의 자유에너지(${\Delta}G^{\circ}$) 분석에서, 초기 농도 20, 40, 80 ppm인 용액은 모든 흡착처리 시간대에서 음의 값을 나타내어, 목탄에 의한 카드뮴 흡착은 자발적 반응으로 이루어지는 것으로 나타났기 때문에, 흡착 시에 더 이상의 에너지 공급이 필요하지 않는 것으로 판단된다.
벤토나이트는 매립지로부터 중금속이 유출되는 것을 저지시키기 위한 라이너 물질로 고려되고 있다. 본 연구에서는 국산 벤토나이트를 대상으로 납 흡착실험을 수행하였으며, 평형관계식과 용액화학 및 반응온도가 납흡착에 미치는 영향을 규명하였다. 벤토나이트의 납 흡착반응에서 평형관계식은 Freundlich 등온선을 비교적 잘 만족하였으며, 이 때 실험으로부터 결정된 $K_{F}\;=\;1.14$, n = 1.70, 상관계수($r^2$) : 0.99 이었다. 납이온의 분배계수는 주어진 초기용액농도의 범위에서 농도가 증가할수록 소하였다 pH가 증가할수록 납이온의 분배계수는 증가하였으며, pH>7 이상에서는 침전반응으로 해 그 값이 급격하게 증가하였다. 바탕용액의 이온강도가 증가함에 따라 납이온의 분배계수는 감소하였다. 납이온의 분배계수는 용액중에 존재하는 황산이온의 농도가 증가할 경우에 약간 증가하였으며 반면에 탄산이온의 농도에는 영향을 받지 않았다. 분배계수는 용액의 온도가 증가함에 따라서 증가하였다.
야자계 입상활성탄에 대한 Brilliant Green의 흡착 평형과 동역학 및 열역학 파라미터들을 다양한 초기농도($300{\sim}500mg\;L^{-1}$), 접촉시간(1 ~ 12 h) 및 흡착온도(303 ~ 323 K)를 변수로 하여 회분식 실험을 통하여 연구하였다. 흡착평형 값들은 Langmuir, Freundlich, Temkin, Harkins-Jura 및 Elovich 식으로 해석하였다. 그 결과는 Langmuir 식에 가장 잘 맞았으며, 평가된 Langmuir 무차원 분리계수 값($R_L=0.018{\sim}0.040$)과 Freundlich 상수값(1/n = 0.176 ~ 0.206)은 활성탄에 의한 Brilliant Green의 흡착이 효과적인 공정임을 보여주었다. Temkin 식에 의해 평가된 흡착열 관련상수($B=12.43{\sim}17.15J\;mol^{-1}$)는 물리흡착에 해당하였다. Harkins-Jura 식에 의한 등온선 매개변수($A_{HJ}$)는 온도가 증가할수록 이종 기공 분포도 증가함을 나타내었고, Elovich 식에 의한 최대흡착용량은 실험값보다 매우 적은 것으로 나타났다. 흡착공정은 유사이차반응속도식에 더 잘 맞았으며, 흡착과정은 입자내 확산이 율속단계였다. 입자내 확산속도 상수는 초기 농도가 커질수록 염료의 운동이 활발해졌기 때문에 증가하였다. 그리고 초기농도가 커질수록 경계층의 영향이 커졌다. Gibbs 자유에너지($-3.46{\sim}-11.35kJ\;mol^{-1}$), 엔탈피($18.63kJ\;mol^{-1}$) 및 활성화에너지($26.28kJ\;mol^{-1}$)는 흡착공정이 자발적이고, 흡열 및 물리흡착임을 나타냈다.
Ca-형과 Na-형 벤토나이트는 물성의 차이로 인하여 그 용도를 달리하며, 국내에서는 Ca-형 벤토나이트만 산출되기 때문에 산업체에서는 Na-형으로 변환시켜 토목용이나 주물용으로 활용되고 있다. 이 연구는 Ca-형과 Na-형 벤토나이트의 몇 가지 물성을 비교하여 그 차별성을 명확히 밝히고자 한다. 또한 HDTMA(Hexadecyltrimethylammonium)나 CP(Cetylprydinium)와 같은 유기양이온을 Ca-형과 Na-형 벤토나이트에 치환시켜 유기 양이온과 벤토나이트와의 흡착 특성을 비교 하고자 시도되었다. Na-형 벤토나이트는 Ca-형 벤토나이트에 비해 강한 알카리성, 매우 높은 팽윤성과 점도를 나타내나, 양이온 교환능과 MB(Methylene Blue) 흡착양은 변화를 보이지 않는다. 탁도는 Na-형 벤토나이트가 높으며 시간의 변화에 따라서도 거의 변화가 초래되지 않았으나, Ca-형 벤토나이트는 단시간 내 급격하게 응집이 초래되었다. 열 분석 결과 큰 차이는 보이지 않으나 흡착수와 층간수의 분해는 Na-형 벤토나이트가 보다 저온에서 빨리 일어나며, 완전한 구조의 분해는 Ca-형 벤토나이트가 Na-형 벤토나이트보다 저온에서 용이하게 일어났다. HDTMA와 CP를 벤토나이트에 치환케 되면 대체적으로 강한 층간팽창이 초래되어 저면 간격이 40 $\AA$ 이상 늘어남으로써 공간을 제공하여 연속적인 흡착이 초래되었다. HDTMA의 흡착은 양이온 교환능의 200% 이상을 치환하였을 때 거의 포화상태에 달하여 저면 간격이 $37~38\AA$으로 팽창이 초래되었으나, CP의 흡착은 양이온 교환능의 140% 이상을 치환케 되면 저면 간격이 $40\AA$에 달하여 거의 포화되었다. 이는 CP가 HDTMA보다 용이하게 층간팽창을 초래시키고 흡착이 일어남을 의미한다. CP와 Ca-형 및 Na-형 벤토나이트와의 흡착거동은 L형의 흡착등온선을 나타내었으며, 매우 규칙적이고 일관성 있게 흡착이 일어남으로써 안정한 상태를 유지하였다. 또한 층간 교환성 양이온 종에 관계없이 유기양이온 흡착거동은 거의 동일하게 일어났다.
본 연구에서는 열분해잔사유(Pyrolysis Fuel Oil, PFO)를 이용한 Pitch계 활성탄소섬유를 제조하였다. 제조한 Pitch안정화 섬유의 탄화 및 활성화 온도를 850, 880, $900^{\circ}C$로 달리하여 각각 다른 샘플의 기공형성에 대한 영향을 알아보기 위해 BET와 SEM을 이용하여 비교 분석하였다. 세 가지 샘플 ACF850, ACF880, ACF900를 분석한 결과 ACF880의 비표면적과 미세기공표면적이 각각 $1,420m^2{\cdot}g^{-1}$, $1,270m^2{\cdot}g^{-1}$으로 가장 높았으며, 외부비표면적과 BJH흡착누적공극표면에서 가장 낮은 중기공표면적이 도출되었다. 또한 $N_2$가스 등온흡착곡선을 분석한 결과, 미세기공의 분포가 균일한 것을 확인할 수 있었다. ACF880은 흡착률 및 흡착속도에서도 가장 높은 결과값을 보이며, 흡착속도는 미세기공표면적과 비례하며 중기공표면적과 반비례함을 알 수 있었다. 제조한 Pitch계 활성탄소섬유를 라돈 연속측정방법을 통해 48시간 동안 측정한 결과 샘플 모두 라돈 흡착성능을 보였다. 제조한 샘플 중 ACF880이 34.0%로 가장 높은 흡착률을 보였으며, ACF850이 29.5%로 가장 낮은 흡착률을 나타내었다. 이는 비표면적이 높을수록 흡착률이 높아지는 것을 알 수 있었다. 이를 선형회귀선 기울기로 환산하여 흡착속도로 확인한 결과 ACF880이 -1.89로 가장 빠른 것을 확인하였으며, ACF900이 -1.48로 가장 낮은 흡착속도를 보여 미세기공표면적이 높을수록, 중기공표면적이 낮을수록 흡착속도가 증가하는 것을 알 수 있었다.
페놀류의 구조 이성질체의 액체 크로마토그래피적 머무름거동을 이동상의 성질을 변화시켜 조사했다. 역상 액체 크로마토그래피에서 페놀류의 구조이성질체에 대한 머무름거동은 첨가한 용리액의 전해질에 영향을 받았다. 이 머무름거동은 Langmuir의 흡착등온선과 페놀이온과 전해질 이온으로 코우팅 된 정지상 사이의 이온교환과정으로 설명할 수 있다. 이 거동은 전해질의 농도에 따라 두 영역으로 나누어져서 반대이온효과가 나타나는 부분과 동종이온효과가 나타나는 부분으로 설명할 수 있다. 머무름값이 극대가 나타나는 것은 유기용매의 종류에는 관계없이 전해질의 종류와 농도에 따라 다르게 나타났다.
은 침착된 활성탄의 표면 구조와 세공의 크기 분포등에 대하여 연구하였다. 침착물은 내부 표면에는 영향을 주지 않고 외부 표면에만 영향을 주는 것으로 나타났다. 또한 흡착 등온선은 침착되지 않은 활성탄이나 침착된 활성탄 모두 전형적인 BET 분류 type-I 임을 확인하였으며, 침착물 양이 증가할수록 흡착량이 감소하며 window blocking 현상이 나타남을 확인하였다. 침착물 양이 증가할수록 비 표면적 값은 감소하였으며, 미세세공 부피도 감소하였다. 은 침착된 활성탄의 평균 미세세공 반경은 침착물 양과는 무관하게 일정하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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