열화학적 물분해에 의한 수소 생산 공정 중의 하나인 IS(Iodine-sulfur) 사이클에서 요오드와 이산화황, 그리고 물을 반응물로 하여 요오드화수소와 황산을 제조하는 분젠 반응에 대한 연구를 수행하였다. 요오드의 투입 몰수에 관계없이 황산의 생성량은 일정하였으나 요오드화수소의 생성량은 요오드의 투입 몰수가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 생성된 요오드화수소와 미 반응된 요오드가 $HI_3$$HI_5$ or $HI_7$와 같은 착화합물인 polyiodide를 형성하기 때문인 것으로 생각된다. 이들 착화합물의 형성은 생성물의 2액상 분리 특성의 향상을 가져온다. 또한 요오드 투입 몰수의 증가함에 따라 반응 속도는 향상되었다. 반응물인 요오드의 투입 몰수 및 반응 온도가 증가함에 따라 생성 용액의 2액상 분리 특성이 향상되었으며 모든 실험의 조건 하에서 부반응은 발생 되지 않는 것으로 나타났다.
이산화탄소는 산업의 발달과 더불어 배출이 증가되고 있는 온실가스 중에 하나로 발생되는 이산화탄소의 일부는 탄소순환과정에 의해 자연계로 순환되지만, 순환될 수 있는 범위를 넘어선 이산화탄소는 적절한 포획과 처리가 필요하다. 이산화탄소 처리 기술 중 광물고정화 방법은 영구적으로 이산화탄소를 처리할 수 있는 방법으로 인식되고 있다. 본 연구에서는 광물고정화의 효율을 높이기 위해, 화학적전처리법을 사용하였다. 화학적전처리법(leaching)은 규산염광물의 알칼리토금속성분(Mg, Ca)이 이산화탄소와 탄산염광물화 반응을 통해 광물고정화가 진행되는 방법임에 착안하여, 산(acid)을 이용해 알칼리토금속성분을 추출해 내 이산화탄소와의 반응 양을 증가시켜 고정화 효율을 높이는 방법이다. 다양한 농도(2 M, 4 M, 6 M)의 황산을 사문석과 반응온도(25, 50, $75^{\circ}C$)와 반응시간(1, 3, 5, 24 h)을 변화시켜 추출된 알칼리토금속성분(Mg, Ca)을 ICP-AES를 이용해 분석하였고 SEM과 BET를 이용하여 황산이 사문석 표면에 미치는 영향에 대해 알아보았는데, 사문석이 황산과 반응하여 표면이 거칠어지며, 비표면적이 $11.1209m^2/g$에서 $98.7903m^2/g$로 증가함을 알 수 있었다. 또 세 변수 모두 증가할수록 추출량도 증가하는 것으로 나타났으며, 특히 $75^{\circ}C$의 경우에는 반응 시간이 1 h 이후에는 시간과 관계없이 포화 추출점에 이르는 것을 확인하였다. 화학적 전처리의 결과 고정화 효율이 23.24%에서 46.30%까지 향상됨을 확인 하였다.
MCM 41, HMS, SBA 15와 같은 메조다공 실리카에 post-synthesis와 co-condensation 방법으로 황산이 결합된 촉매를 제조하였다. 이 메조다공 실리카들을 자일로즈 탈수화반응의 촉매로 사용하여 푸르푸랄을 합성하였으며 관련된 반응특성을 연구하였다. 그 결과, 친환경적 용매인 물을 사용한 경우에도 양호한 전환율과 선택도를 얻을 수 있었다. 아울러 실리카 표면에 황산의 양이 증가할수록 자일로즈의 전환율이 증가하는 것을 알 수 있었고, 동일한 반응 조건에서 다른 고체산 촉매인 제올라이트와 감마알루미나를 사용했을 때 보다 양호한 선택도 결과를 얻었다.
최근 고온에서 사용 가능한 PEMFC용 고분자전해질 막 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. PEMFC가 고온에서 작동하게 되면 높은 성능과 많은 장점을 갖게 된다. PEMFC를 $100^{\circ}C$ 이상에서 운전하게 될 경우 백금 전극 반응을 향상시켜 고가의 백금 촉매 양을 줄일 수 있게 되고, 수소연료 속에 미량 포함된 CO에 의한 촉매표면 피독현상에 대한 내구성을 높일 수 있어 저 순도 수소연료 사용이 가능해 진다. 또한 가습장치와 수소 연료 개질장치의 부피를 줄일 수 있게 되어 전체적인 PEMFC 시스템이 단순화 된다. 현재 연료전지용 고분자 전해질막으로 DuPont사의 과-불소계 고분자 전해질막인 Nafion$^{(R)}$이 가장 널리 사용되고 있다. Nafion$^{(R)}$은 유연한 분자구조 안에 소수성이 강한 주사슬과 친수성을 나타내는 술폰산이 결합된 곁사슬이 존재하여 술폰화 곁사슬의 클러스터 둘레에는 친수성 영역이 형성이 되기때문에 소수/친수 상 분리가 잘되어 이온 클러스터 형성이 용이하지만 제조비용이 높은 단점을 갖고 있다. 특히, 전해질 막내에서 Bronsted base 역할을 하는 물에 의해 이온전도가 이루어지기 때문에 고온에서는 수분증발로 인해 성능이 급격히 감소된다. 따라서, 본 연구에서는 고온 저가습 조건에서 운전이 가능하고 Nafion이 갖는 문제점을 해결하고자, 내열특성이 뛰어나며 높은 수소이온 전도도 학보가 용이한 Sulfonated Poly(aryl ether)sulfone(SPAES) 고분자 전해질에, 고온에서도 수화성이 유지될 수 있도록 지르코니아를 황산화한 sulfated zirconia(s-$ZrO_2$)를 함침하여 복합 고분자전해질막을 제조하여 고온 저가습 조건에서의 수소이온 전도 특성에 관한 연구를 수행하였다. 개발된 막의 물리/화학적 특성은 water content(Wup%), 이온교환 용량(IEC, meq $g^{-1}$), 수소이온전도도(s $cm^{-1}$) 열 중량 분석(TGA), X선 회절분석(XRD) 등을 통하여 분석 및 관찰하였다. 내화학 및 열적 특성분석 결과, 황산화 반응공정으로 $ZrO_2$에 술폰산기가 안정적으로 결합하고 있음이 관찰되었으며, 본 연구에서 개발된 유 무기 복합막이 $250^{\circ}C$이상 열적안정성을 확보하고 있는 것으로 판단되었다. $100^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서, 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES막에서 이온교환용량(IEC)이 순수 SPAES 막보다 낮음에도 불구하고, water uptake가 증가함과 동시에 수소이온 전도도가 향상된 것을 관찰하였다. 또한, 고온에서는 수소이온이 자유롭게 이동할 수 있는 water channel을 형성하는 free water는 증발 하지만 s-$ZrO_2$와 SPAES의 술폰산기 사이에 강력하게 결합하고 있는 bound Water는 $100^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서도 존재하여, 비록 무가습 조건에서도 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES50 전해질 막의 경우, 높은 전도도를 나타냄을 관찰할 수 있었다. 따라서 본 연구를 통해 저가습 고온 적용을 목적으로 개발된 s-$ZrO_2$/SPAES50막은 우수한 내열 특성을 나타냄과 동시에 저가습 고온 영역($120^{\circ}C$, $50RH{\downarrow}$)에서 높은 수소이온 전도도를 유지하여, 고온 저가습 연료전지 운전에 적합할 것으로 사료된다.
회분식/순환식증류 반응시스템에서 Amberlyst 이온교환수지와 황산의 첨가에 따른 젓산의 에스테르화 반응을 고찰하였다. 회분식증류 반응시스템에서는(n-butanol/lactic acid = 4, $100^{\circ}C$) 물의 함유량이 적을수록, n-butanol/lactic acid의 몰비가 증가할수록 에스테르화 전환율이 높게 나타났다. 알코올의 종류에 따른 에스테르화 전환율을 비교 해본 결과 단순한 구조의 메탄올과 치환반응성이 뛰어난 tert-부탄올이 에탄올, n-부탄올, iso-부탄올에 비해 치환 반응에 의한 에스테르화 전환율이 높은 것으로 나타났다. 지속적으로 물을 제거하는 순환식증류 반응 시스템에서는 (n-butanol/ammonium lactate = 4, $115^{\circ}C$) Amberyst-15 고체산 촉매를 사용한 경우가 황산촉매를 사용한 경우보다 에스테르반응 전환율이 높게 나타났다. 고체산 촉매를 반응초기에 투입한 경우에는 에스테르 반응이 지속적으로 진행되었으나 황산촉매의 경우에는 초기단계의 반응속도에는 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 이는 반응 초기에 투입한 황산이 ammonium lactate간의 반응을 통해 ammonium sulfate를 생성하는 중화반응에 우선적으로 참여하기 때문인 것으로 사료된다.
올레핀 제조를 위한 열분해공정에서의 잔유(PPRO)를 원료로 황산화 반응을 통하여, polynaphthalene sulfonate formaldehyde condensate (PNS) 반응 공정에 비하여 좀더 단순한 공정으로 2 h 이내의 반응시간에도 우수한 성능의 무기물 분산용 분산제(NPS)를 제조 하였다. 합성한 분산제의 자외선 흡수 곡선은 PNS와 비슷하여 다양한 나프탈렌 유도체의 구조임을 알 수 있었다. NPS는 시멘트, 산화철 및 탄산칼슘 등 무기입자들의 분산계에 이용할 수 있는 우수한 성능을 나타내었다.
국내 알루미늄 재생업체에서 알루미늄 용해시 발생되는 알루미늄 폐드로스를 사용하여 수처리응집제로 사용되는 황산알루미늄을 제조하였다. 알루미늄 폐드로스를 황산과 반응시켜 폐드로스 중에 잔류하는 금속알루미늄을 황산알루미늄용액으로 제조함으로써 수산화알루미늄을 원료로 사용하여 황산알루미늄을 제조하는 종래의 방법에 비해 제품의 원료비를 줄일 수 있고, 알루미늄 폐드로스를 재활용함으로써 매립 등으로 폐기시켜야 할 폐드로스의 양을 줄이는 효과가 있었다.
최근에 구조물의 유지관리 및 보수에 관한 사안이 중요시되면서 콘크리트의 자기치유에 관한 연구가 진행되고 있다. 그러나 현재 진행되는 다수의 자기치유 콘크리트 연구는 콘크리트 유해이온의 침투경로인 내부 균열을 막는 방안에 초점을 맞추고 있다. 이와는 다르게 본 연구에서는 콘크리트 내부의 유해이온을 직접적이며 능동적으로 제어할 수 있는 소재인 이온교환수지의 적용 가능성을 보고자 한다. 이에 따라 이온교환수지를 시멘트 계 재료에 적용하기 이전에 이온교환수지의 성능평가는 배합설계 시 중요한 지표가 되기 때문에, NaCl 및 $Na_2SO_4$가 들어있는 포화 수산화칼슘 수용액 내에서 이온교환수지의 염소이온 및 황산이온 제거특성을 보았다. 본 연구에서는 음이온 교환수지를 사용하였고, 이온교환수지의 염소이온 및 황산이온 제거성능은 반응속도식과 등온흡착식을 적용하여 평가하였다. 결과적으로 포화 수산화칼슘 수용액에서 음이온 교환수지의 특성은 유사 1차 반응식과 Freundlich 등온흡착식보다 유사 2차 반응식과 Langmuir 등온흡착식에 상대적으로 더 적합하였다. 그리고 염소이온은 최대 약 1068 ppm, 황산이온은 최대 약 1314 ppm까지 제거할 수 있는 것으로 계산되었다.
본 연구에서는 반응표면분석법 (RSM)을 따른 고추 대의 묽은 황산을 이용한 자일로즈 분별 공정을 통해 고추대 시료로부터 최적의 자일로즈 수율을 얻을 수 있는 반응조건을 예측할 수 있었다. 실제 실험 결과 최적 반응은 온도 $147^{\circ}C$, 산 농도 2.8% $H_2SO_4$, 반응시간 21 min. 임을 알 수 있었고 최적 조건에서의 실험결과는 예측 값 78% 보다 약 7% 낮은 71% 자일로즈 수율을 얻을 수 있었다. SEM과 XRD분석을 통해 전처리 전후의 시료의 이미지 분석을 하여 산 전처리 공정을 통해 섬유소 기질 외 다른 성분인 반 섬유소가 분해 되어 추출액상으로 자일로즈로 용해 되었음을 가시적으로 확인 할 수 있었고 전처리 된 고추대의 결정화 도가 전처리 전보다 증가했음을 확인 할 수 있었다. 이로써 비결정성 물질인 반섬유소와 기타 성분들이 묽은 황산을 이용한 자일로즈 분별공정에 의해 분리되었음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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