알루미늄의 양극산화는 황산법, 수산법과 황산과 수산을 활용한 혼산법 등이 있다. 산업체에서 만들어지는 양극산화는 황산법으로 전해액속의 황산농도가 15~20 wt %이다. 연질 양극산화피막을 생성할 경우는 전해액의 온도가 $20{\sim}30^{\circ}C$ 범위에서 생산되고 있으며, 생산 전압은 직류전압으로 13~15 V 이내가 가장 많이 사용된다. 경질 양극산화피막을 생성할 경우는 전해액의 온도가 $0{\sim}-5^{\circ}C$에서 생산되어지고 있다. 본 연구에서는 황산법과 수산법을 이용하여 $50{\mu}m$ 두께의 양극산화피막(알루미나)를 제작하였다. 황산법과 수산법에 의해 시편을 제조하여 열 피로시험을 수행하였다. 황산법과 수산법의 균열발생온도는 $500^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$이었다. 황산법의 균열발생온도는 수산법의 균열발생온도보다 낮았다. 시험결과 수산법의 열 피로는 황산법의 열 피로 특성보다 좋았다. 그 이유를 알루미늄과 알루미나의 열팽창계수와 제조온도로 설명하였다. 고온에서 사용되는 양극산화제품의 제조방법을 여기서의 융합 연구를 통해 제안 가능하게 되었다.
유기물이 포함된 황산아연 폐수로부터 황산아연을 회수하기위해서는 유기물의 제거가 필수적이다. 폐수 속에 포함된 유기물을 2차 오염물질이 거의 발생하지 않게 처리하기 위하여 오전 산화법과 흡착법을 병용하여 처리함으로서 효과적으로 유기물을 제거 할 수 있었다. 과량의 황산은 산화아연을 처리하여 황산아연 7수염을 제조함으로써 과량의 황산을 처리할 수 있었다. 폐수 1kg을 처리하여 740g의 황산아연 7수염을 얻었다.
함희토류광물로부터 3가지 희토류성분의 추출공정이 국산 monazite에 대한 적절한 추출공정을 찾기위해 조사되었다. 본 연구에서 조사된 3가지 공정은 황산법, 알칼리법및 황산암모늄 분해법이었다. 실험결과로부터 황산법 및 알칼리법이 국산 monazite에 더욱 효과적인 추출공정이었음이 조사되었다. 국산 monazite에 대한 황산법의 적절한 반응조건은 반응온도 $210^{\circ}C$, 반응시간 40분, monazite에 대한 $H_2SO_4$의 고액비 1.5, 황산의 농도 95%였으며, 이 조건하에서 98%의 희토류성분이 추출되었다. 또한 알칼리법에 대한 적절한 반응조건은 반응온도 $140^{\circ}C$, monazite에 대한 NaOH의 무게비 3.0, NaOH의 농도 50%, 침출시간 3시간이었으며, 이 초건하에서 97%의 희토류성분이 추출되었다.
유기농법과 관행 농법토양, 청정 갯벌과 오염 갯벌토양 그리고 청정 담수와 오염 담수 토양을 이용하여 계절의 변화에 따라 $^{35}SO_4^{-2}$을 이용한 황산염 환원율, 가스크로마토그래피를 이용한 황화수소 생성량, 최적확수 시험법을 이용한 황산염 환원세균의 분포, 공정시험법을 이용한 수분, 암모니아, 총 질소, 총 유기탄소, 총 탄소, 총 무기인, 총 인, 황산염 농도의 토양 성분조사를 실시하였다. 그 결과 황산염 환원율은 황산염의 농도보다 황산염 환원세균의 군집크기와 질소와 인과 같은 토양 성분과 서로 밀접한 관련이 있는 것으로 확인되었다. 그리고 황화수소 생성량은 10월 토양에서 가장 높게 나타났으나, 담수 토양 보다는 높은 황산염 농도를 함유한 갯벌 토양에서 더 높게 나타났고, 청정 지역보다는 오염 지역 토양에서 높은 값을 나타냈다. 따라서 혐기환경의 황산염 환원율과 황화수소 생성량은 황산염 환원세균의 군집과 토양 내 여러 가지 성분 그리고 온도에 의해 영향 받는 것을 확인하였다.
Nd-Fe-B 폐영구자석 스크랩에는 희토류가 약 20~30% 함유되어 있고 철이 약 60~70% 함유되어 있으며, 황산침출 및 분별결정법을 통하여 희토류 및 철 성분을 회수하고자 하였다. 희토류와 철을 분리·회수하기 위하여 산화배소를 하지 않고 황산농도 및 광액농도비를 변수로 하여 침출특성을 확인하였다. 황산침출은 농도별로 3시간 동안 침출을 진행하였고 침출된 고상을 X-ray diffraction (XRD) 및 XRF (X-ray florescence spectrometry) 분석으로 결정상 및 조성 및 정량적 성분을 확인하였으며, 여액은 ICP 분석을 시행하였다. 3M 황산농도에서 침출했을 경우 네오디뮴 황산화물로 형성되었고 철 성분이 가장 적으며 회수율이 높았다. 남은 여액은 증발농축을 통하여 분별결정법을 하였으며 네오디뮴 성분은 7.0배 농축되었고 철 성분은 2.8배 농축되었다. 본 논문에서 폐영구자석의 산화배소 공정단계 없이 황산침출 및 분별결정법을 통한 희토류 성분의 회수율은 약 99.4%로 확인되었다.
각종 산업체의 공정에서 혹은 석탄 혹은 석유를 사용하는 화력발전설비에서 다량 발생되는 질소산화물(NOx), 황산화물(SOx)의 배출규제가 점점 강화되어 감에 따라 배출량 절감이 절실히 요구된다. 기존의 배기가스 정화장치는 처리대상에 따라 다양한 방법들이 사용되는데 황산화물의 경우 습식, 반건식, 건식세정법에 의해, 질소산화물은 선택적 촉매환원법(Selective Catalytic Reduction)과 선택적 무촉매환원법(Selective Non Catalytic Reduction)이 널리 이용되고 있다.(중략)
고순도 동 제조를 위해 황산동 전해액중에 존재하는 은(Ag)을 제거하기 위한 기초연구를 실시하였다. 이온교환수지법, 활성탄 흡착법, 구리분말 및 세선을 이용한 치환법, CuS침전법 등을 이용하여 Ag제거에 대한 실험을 실시하였으며, 은(Ag)제거 반응에 영향을 미칠 수 있는 반응온도, 반응시간, 첨가량 등에 대해 고찰하였다. 이들 방법중 CuS 침전법과 Lewatit TP214를 이용한 이온교환수지 방법이 효과적이었는데 특히 Lewatit TP214를 사용한 경우 초기 동전해액중, Ag 농도가 10ppm서 0.1ppm 이하 수준까지 제거가 가능하였다.
국내 연안산 우뭇가사리로부터 한천의 수율, 추출조건 그리고 이화학적 특성을 조사하였으며, 한천을 여러 가지 방법으로 정제하고 정제한 한천의 수율, 황산기, 회분 그리고 무기질 함량을 측정하였다. 우뭇가사리로부터 한천을 제조 할 때에는 $120^{\circ}C$에서 $2\~3$시간 추출하는 것이 좋았다. 여러지역에서 채취한 우뭇가사리로부터 추출한 한천의 수율은 $31.6\~46.8\%$로 산지에 따른 수율의 차이가 매우컸고, 울릉도산 및 제주도산 우뭇가사리의 수율이 $46.8\%$ 및 $43.6\%$로 좋았다. 겔강도는 $496\~887g/cm^2$로 산지에 따른 차가 매우컸고, 동해안의 대변 및 일광산 우뭇가사리에서 추출한 한천의 겔강도가 887 및 $854g/cm^2$로 매우 강하였다. 추출한 한천중의 회분함량은 $2.63\~2.92\%$였고, 황산기의 함량은 $1.38\~1.78\%$였다. 염산으로 전처리하여 추출하면 전처리하지 않은 시료에 비하여 오히려 수율이 감소되었고, 겔강도도 처리시간이 길어질수록 비례하여 감소하였다. 증류수로 한천을 수세한 후에 아세톤으로 탈수하면 황산기 및 회분함량이 감소될 뿐만아니라 겔강도도 618에서 $895g/cm^2$로 증가되었다. EDTA처리법은 한천을 용해시키지 않고 간단하게 처리하여 황산기 및 회분함량을 감소시킬 수 있었다. 키토산 처리에 의한 정제법은 황산기와 회분의 제거효과가 가장 좋았다. PEG처리에 의한 한천 정제법은 황산기와 회분의 제거 효과는 상당히 좋았으나, 수율이 $55.6\%$로 매우 낮았다. CPC처리에 의한 정제 한천은 황산기와 회분의 함량이 감소하였고, 겔강도가 618에서 $1180g/cm^2$으로 가장 많이 증가하였다. 에탄올, 아세톤 그리고 프로판을 침전법으로 정제한 한천은 황산기와 회분함량이 감소하고 겔강도는 증가되었으며, 아세톤에 의한 정제 효과가 가장 좋았다. 우뭇가사리에서 추출한 한천에는 나트륨, 칼슘, 마그네슘 그리고 칼륨이 다량 함유되어 있었으며, 인, 철, 알루미늄, 아연 그리고 납은 100ppm이하로 미량이었다. 나트륨을 제거하는데는 CPC처리, 칼슘의 제거는 EDTA처리, 칼륨, 인, 철 그리고 아연의 제거는 키토산 처리시에 가장 효과가 좋았다.
점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.
황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제 종류(NaOH, $NH_4OH$)를 변화시켜 공침법으로 $Fe_3O_4$를 합성하였다. 합성한 분말의 특성을 평가한 결과 모든 실험조건(황산제일철/황산제이철의 몰비와 침전제의 종류)에서 단일상의 나노 크기 $Fe_3O_4$가 생성 되었다. NaOH를 침전제로 사용한 경우에 $NH_4OH$를 침전제로 사용한 경우보다 입자크기가 작고, 좁은 입도분포를 나타내었다. 동일한 침전제를 사용할 경우에는 혼합 황산철(황산제일철/황산제이철)의 몰비가 증가할수록 입자크기와 결정자 크기가 증가하였으며 입도 분포는 넓어졌다. 모든 실험조건에서 합성된 $Fe_3O_4$ 분말은 초상자성을 나타내었으며 침전제로 $NH_4OH$를 사용하고 혼합 황산철의 몰비를 2.5로 하였을 때 가장 높은 포화자화 값 72 emu/g을 갖는 $Fe_3O_4$를 합성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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