• 공업화학
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• 제22권5호
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• pp.479-485
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• 2011

다양한 비율의 Pt와 Bi를 carbon black (Vulcan XC-72R)에 담지시킨 Pt-Bi/C 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt와 Bi의 전구체로는 염화백금산($H_2PtCl_6{\cdot}xH_2O$)과 비스무스트리질산($Bi(NO_3)_3{\cdot}5H_2O$) 수용액을 각각 사용하였으며, 금속을 carbon에 담지하기 전, 금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black을 사용하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석과 XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석을 통하여 Pt-Bi/C 촉매 내에 Pt와 Bi가 소성시키기 전에는 BiPt 혹은 $Bi_2Pt$로 존재하지만 $500^{\circ}C}$에서 소성을 한 후에는 Pt 격자구조 안으로 Bi가 침투하여 alloy을 형성하는 것을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat; Princeton applied research, VSP)를 사용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수용액에서 순환전압법(cyclic voltammetry, CV)을 이용해 측정하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매 활성을 평가한 결과 적절한 양의 Bi를 첨가한 경우, 메탄올 산화반응에 대한 높은 촉매활성을 나타냄을 확인하였다. 메탄올 산화에 대한 활성은 전극과 전해질 사이의 안정성과 밀접한 관련이 있다. 정전압법(Chronoamperometry, CA)을 이용하여 전극의 안정성을 평가한 결과 메탄올 산화반응에 높은 활성을 나타내는 촉매일수록 전극의 안정성도 높은 것을 확인하였다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2001년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.30-30
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• 2001

$Bi_2Te_3$계 열전재료는 200~400K 정도의 저온에서 네어지 변환효율이 가장 높은 재료로써 열전냉각, 바런재로 등에 응요하기 위하여ㅠ 제조법 및 특서에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다. $Bi_2Te_3$계 화합물은 rhombohedral의 결정 구조를 가지는 층상 화 ;물로 결정대칭성으로 인해 연전기적으로 큰 이방성을 나타낸다. 현재는 일반향용고법에 의해서 입자를 a축 방향으로 성장시켜 큰 결정립을 가진 다결정재료를 사용하고 있으나, c면이 매우 취약하기 때문에 가공서이 나쁘다. 따라서 이와같은 단점을 개선하기 위하여 기계적 강도를 높일 수 있는 가공공정 및 합금설계에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 측히 열간 압출법으로 제조된 열전재료는 결정립의 미세화와 높은 이방성으로 성능지수와 기계적 강도를 향상시킬 수 있다는 연구결과가 보고되고 있다 또한 Schultz드의 연구결과에 의하면 $Bi_2Te_3$ 계 열전재료는 소성변형에 의하여 발생한 점결함에 의하여 캐리어 농도가 변화되며 이로 인하여 재료의 전기적 성질이 결정된다고 하였다. 따라서 상당히 큰 소성가공량과 열전측성과의 관계를 규명하는 것은 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 압출변수 중 소성가공량에 중요한 변수로 작요아는 압출비를 변화시켜 최적의 열간 소성가공량을 검토하고, 이에 따른 열전측성과 압출비와의 상관관계에 대하여 연구하는 것을 목적으로 하였다. 연구에 사용된 N형의 조성은$Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$로서 순도 99.99를 사용하였고, dopant로 0.1wt%의 $SbI_3$를 사용하였다. $Bi_2Te_{2.75}Se_{0.15}$ 분말은 가스분사법(Gas atomization Process)를 이용하여, 용탕제조시 아르곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2009년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.757-760
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• 2009

최근 들어 WGS 반응은 Pt과 같은 귀금속 촉매를 다양한 담체에 담지하여 낮은 온도에서 높은 활성을 지닌 촉매를 제조하기 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. WGS 반응에서 귀금속 촉매가 높은 활성을 가지기 위해서 높은 산소저장능력(Oxygen Storage Capacity)과 산화환원능력(Redox)을 지닌 담체 개발이 필요하다. Ce-$ZrO_2$ 담체는 구조적으로 안정하며 높은 산소저장능을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. Ce-$ZrO_2$ 구조는 Ce/Zr 비에 따라 다양한 변화가 생긴다. Ce/Zr 비가 6/4, 8/2인 경우 입방구조(Cubic)를 가지며 2/8인 경우 정방입계(Tetragonal)구조를 가진다. 이것은 담체 특성의 변화를 의미한다. 따라서, WGS 반응용 최적 담체를 선정하기 위해 Ce/Zr 비를 제조변수로 하여 담체특성을 분석하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)을 사용하여 제조하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 담체 특성분석은 BET, XRD를 이용하였다. 추가적으로 제조변수를 다양화하여 담체 제조를 마쳤으며 특성분석이 진행 중이다. 분석 결과 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$ 담체가 가장 넓은 표면적을 가지고 있으며 Ce/Zr 비가 높아질수록 표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. Ce-$ZrO_2$ 담체의 나노결정크기는 Ce/Zr 비가 작아질수록 결정크기가 감소하는 경향을 나타내었으며 $Ce_{0.2}Zr_{0.8}O_2$가 Ce-$ZrO_2$ 담체 중에서 가장 작은 결정크기를 나타내어 3nm 이하의 나노-담체가 제조되었음을 확인하였다.

• 공업화학
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• 제24권5호
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• pp.507-512
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• 2013

페롭스카이트형 산화물을 마이크로파 공정으로 합성하여 XRD, XPS, BET 및 $H_2-TPR$ 등에 의해 특성분석을 하였고, 벤젠의 연소반응에서의 활성을 조사하였다. 대부분의 촉매들은 페롭스카이트 결정구조를 잘 가지고 있었으며 21 nm 에서 35 nm의 크기를 나타내었다. $LaMnO_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었고 $250^{\circ}C$에서 거의 100%의 전환율을 나타내었으며, 마이크로파 공정으로 제조한 촉매가 기존의 졸-겔법으로 제조한 촉매에 비해 높은 활성을 보여주었다. 또한 소성온도가 증가함에 따라 연소반응의 활성이 증가하였다. 모든 촉매들의 산화환원 성질을 측정한 수소 승온환원 실험 결과는 벤젠의 연소반응의 순서와 잘 일치하였다.

• 대한화학회지
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• 제38권4호
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• pp.276-282
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• 1994

Citrate sol-gel법을 이용하여 perovskite형 복합산화물 LaBO$_3$(B = Mn, Fe, Co)을 공기 중 $850^{\circ}C$에서 24시간 동안 소성하여 제조하였다. X-선 회절분석(XRD)과 TPR결과에 의하면 이들 산화물의 결정구조와 산소화학양론은 LaMnO$_{3.16}$(a = 5.507, c = 13.329 $\AA$, hexagonal), LaFeO$_{3.17}$(a = 5.554, b = 5.555, c = 7.863 $\AA$, orthorhomibic), LaCoO$_{3.0}$(a = 5.436, c = 13.095 $\AA$, hexagonal)으로 수소 분위기(300torr)에서의 TPR결과에 의하면 이들 산화물은 2단계 환원반응으로 반응이 진행되며, 열적안정성은 LaMnO$_3$ > LaFeO$_3$ > LaCoO$_3$순으로 나타났고, 반응속도론적 결과 역시 LaCoO$_3$의 활성화에너지 값이 가장 낮음을 보였다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제23권2호
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• pp.143-149
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• 2012

용융탄산염 연료전지 상용화를 위해서 40,000 시간이상 장기 운전이 가능해야 한다. 장기운전을 위해 크랙 발생이 적고 기계적 강도가 높은 강화 매트릭스의 개발이 절실히 요구되고 있다. 본 연구에서는 $LiAlO_2$에 알루미늄 나노입자를 첨가하여 매트릭스의 기계적 강도를 향상시키는 연구를 수행하였다. 나노 알루미늄 첨가 $LiAlO_2$ 그린 시트를 수소 분위기에서 열처리한 결과, 공기 분위기에서 열처리한 매트릭스에 비해 기계적 강도가 1.5배 증가함을 확인하였다. 이는 환원분위기에서 열처리를 할 경우, 알루미늄의 입자간의 소결으로 인한 neck이 형성 되어 $LiAlO_2$ 입자 간에 다리를 만들어주는 효과가 나타나 매트릭스의 기계적 강도가 크게 증진되었으리라 판단된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권4호
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• pp.369-374
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• 2006

$V_2O_5$와 AlMCM-48을 고체상에서 반응시킨 후 소성하면 메조포러스 물질 내에서 V(V) 화학종이 아주 약하게 나타난다. 그러나 환원 과정을 거치면 EPR로 조사할 수 있는 바나딜 $VO^{2+}$ 화학종이 생성된다. $VO^{2+}-AlMCM-48$에 들어있는 바나듐의 화학적 환경을 XRD, EDX, UV-Vis, EPR, $^{29}Si$ and $^{27}Al$ and $^{51}V$ NMR로 조사하였다. 탈수하거나 CO 로 환원하면 바나듐은 MCM-48에 유사 사면체형 $VO^{2+}$ 바나딜 이온 상태로 존재하며 물이 배위되면 찌그러진 팔면체구조로 바뀐다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2009년도 추계학술대회 논문집
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• pp.213-216
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• 2009

WGS(Water Gas Shift)반응은 일산화탄소(CO)를 이산화탄소($CO_2$)로 전환하는 반응으로 일체형 수소생산시스템의 실현을 위한 고순도 수소생산에 있어서 중요한 단계이다. WGS 반응은 열역학적 평형을 고려하여 고온전이반응(HTS: High Temperature Shift)과 저온전이반응(LTS: Low Temperature Shift) 두 단계 반응으로 진행된다. 두 단계 공정의 통합을 위해 낮은 온도에서 높은 활성을 갖는 WGS 반응용 촉매 개발이 필요하다. 최근 낮은 온도에서 높은 활성을 갖는 귀금속 촉매에 다양한 담체를 적용시킨 연구가 활발히 진행되고 있다. 선행 연구 결과, Ce-$ZrO_2$ 구조는 Ce/Zr 비에 따라 다양한 특성 변화를 관찰하였다. 따라서 낮은 온도에서 높은 활성을 갖는 WGS 반응용 촉매 제조를 위해 환원성 담체인 $CeZrO_2$에 Pt 을 담지시켜 성능을 평가하였다. 제조된 모든 담체는 공침법(Co-precipitation)으로 제조 하였으며 $500^{\circ}C$에서 6시간 소성하였다. 제조된 담체에 백금(Pt)을 함침법(Incipient Wetness Impregnate)으로 담지시켰다. 특성분석은 BET를 이용하여 표면적을 측정하였다. 촉매 반응 실험조건은 $200^{\circ}C{\sim}400^{\circ}C$ 온도범위에서 기체공간속도(GHSV: Gas Hourly Space Velocity) 45,000 ml/$h{\cdot}g-cat$ 으로 혼합가스($H_2$:60%, $N_2$:20%,$CH_4$:1%,CO:9%,$CO_2$:10%)를 흘려 반응 후 배출되는 가스를 Micro-Gas Chromatography 를 이용하여 측정하였다.

• 공업화학
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• 제19권5호
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• pp.512-518
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• 2008

고정원에서 발생되는 질소산화물을 $V/TiO_2$ 촉매하에서 암모니아를 이용하여 질소로 제거하는 선택적 촉매 환원법에 대하여 연구하였다. 이러한 SCR 공정은 촉매의 성능이 전체 공정의 성능을 좌우한다. 본 연구에서는 $V/TiO_2$ 촉매들의 저온 및 고온에서의 SCR 반응 특성을 조사하고 촉매상에서의 암모니아 거동을 통한 반응물의 흡 탈착 특성을 파악하였다. 실험은 고정층 반응기에서 수행하였으며, 촉매는 7종의 $TiO_2$에 동일한 양의 바나듐을 담지하였다. 실험결과 각각의 $TiO_2$와 바나듐간의 상호작용에 의해 비화학양론적인 바나듐 산화물들이 다르게 생성되기 때문에 $TiO_2$에 따라 다양한 반응활성을 나타내는 것을 확인하였다. 또한 각 촉매에 대하여 각각 최적의 소성온도가 존재하였으며 촉매의 활성도 각각 다르게 나타났다. 또한 촉매의 $NH_3-TPD$ 실험 결과 SCR 활성과 흡착된 $NH_3$의 양과는 직접적으로 일치하지 않았다.

• 한국결정성장학회지
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• 제17권6호
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• pp.264-271
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• 2007

본 연구에서는 $Fe_2O_3-CoO-Cr_2O_3-MnO_2$계 색상의 무기안료를 공침법을 사용하여 합성하였다. 출발원료로는 $FeCl_3,\;CoCl_2,\;CrCl_3,\;MnCl_2$를 사용하였으며 침전제로는 2N-KOH를 사용하였다. $MnCl_2$는 10 mole%로 고정한 후 세 가지 원료로서 6가지 조성비를 만들어 안료를 합성하였다. 조합된 시료는 1.5시간 $1350^{\circ}C$에서 하소하였다. XRD, FT-IR, SEM 과 UV spectrophotometer를 사용하여 안료의 특성 분석을 하였다. 합성된 안료는 석회유, 석회 바륨유에 각각 6wt%씩 첨가하여 $1260^{\circ}C$ 산화소성, $1240^{\circ}C$ 환원 소성하였다. UV Spectrometer를 사용하여 색상분석을 한 결과는 black, bluish black, dark grayish green을 나타냈다.