휴대형 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 탁상형 및 휴대형 X-선 형광분석기를 이용하여 플라스틱 중의 Cd, Pb, Hg, Cr (IV), polybrominated biphenyls (PBB) 및 polybrominated diphenyl ethers (PBDE)의 RoHS 규제 물질에 대하여 비교 분석하였다. 규제 물질이 0~1,200 mg/kg의 농도로 함유된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 인증표준물질을 사용하여 측정시간에 따른 최적의 분석 조건을 확립하고, 각 규제 물질의 검량곡선을 작성하였다. 플라스틱 인증표준물질과 시료 중의 Pb, Hg, Cd, 총 Cr 및 총 Br 함량을 탁상형 X-선 형광분석기의 empirical (EM) 법 및 fundamental parameter (FP) 법으로 정량분석하고 그 결과를 휴대형 X-선 형광분석기와 비교 하였다.
원자력 산업의 변환공정에서 발생하는 폐수용액중의 우라늄 농도를 레이저 유발형광법을 사용하여 쉽게 측정할 수 있는 새로운 분석방법을 개발하였다. 실험 결과 시료의 약 10배 이상의 부피로 4M-인산용액을 첨가함으로써 효율적으로 형광 quencher의 영향을 배제시킬 수 있었으며, 폐액 시료에서의 우라늄 농도 3.0$\times$$10^{-6}$-6.0$\times$$10^{-5}$ M U $O_2$$^{2+}$의 범위에서 농도에 대한 형광강도의 직선성이 우수하였다.
저전압용 형광체로 주목받고 있는 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체를 고상반응법으로 제조하였다. 부활성체 Al이 23 mol% 첨가되었을 때 SrTiO$_3$:Pr 형광체는 최대 발광 강도를 보여주었다. 최대 발광 강도를 보인 형광체에 대해 제한시야회절상과 투과전자현미경을 이용하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내 2차상 형성에 대한 연구를 행하였고 또한 에너지 분산 분광 분석을 행하여 SrTiO$_3$:Pr,Al 형광체내 주입된 부활성제 Al의 함량을 결정하였다. 제한시야회절상의 결과에 의하면 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체내에 단사정 SrAl$_2$O$_4$, 삼사정 Ti$_4$O$_{7}$, 육방정 SrAl$_{12}$O$_{19}$가 2차상으로 존재함을 보여 주었다. 에너지 분산 분광 분석 결과 부활성제 Al의 함량 중 일부는 SrTiO$_3$:Pr,Al 적색 형광체 격자에 고용되고 일부 Al은 SrAl$_{12}$O$_{19}$와 SrAl$_2$O$_4$의 2차상을 형성하는데 소모됨을 보여주었다.주었다.
모자나이트광에서 희토류원소(Y 및 Th포함)를 분리하여 X-선 형광분광법으로 정량하였다. 희토류원소간의 상호간섭이 있으므로 이를 메트릭스 계수를 이용한 실험계수법으로 보정하였다. 이 방법에서 표준시료의 수는 메트릭스 계수에는 큰 영향을 미치지만 분석결과는 큰 차이가 없었으며 유도결합플라스마 분광법에 의한 분석결과와 비교적 잘 일치하였다.
유세포 분석법은 단일 세포나 미세 입자에 대한 다양한 광학적 특성을 측정하여 이를 매개 변수로 나타내는 측정법이다. 이러한 매개 변수에는 세포의 크기, 입상도, 형광 강도 등이 있으며 이는 세포와 광원에서 조사한 빛의 물리적이며 광학적인 상호 작용에 의해 방사되는 빛에 따라 결정된다. 하지만 유세포 분석법은 고가이며 크기가 크고 다양한 형광염료의 사용이 제한적이라는 단점이 있다. 또한, 측정할 수 있는 다양한 데이터에 비해 사용자가 원하고자 하는 데이터는 한정적일 수도 있다. 이러한 특징은 비용/공간적으로 제한적인 연구 환경을 가진 연구자에게 있어서 어려운 점으로 다가오고 있다. 이에 본 연구는 소형의 발광다이오드와 포토다이오드를 이용하여 저가의 휴대용 형광측정 장치를 개발하고자 한다. 이는 누구나 제작하기 쉽도록 3D 프린터로 설계되었으며 광원과 필터 그리고 광센서의 교체가 가능하도록 설계하여 표적 세포 및 형광염료의 다양한 선택이 가능하다. 제안된 형광측정 장치를 통하여 형광처리가 된 세포를 다양한 세포 수로 분류하여 측정하였으며 그 결과, 측정된 형광의 세기가 세포의 농도에 따라 비례한 것을 보였으며 또한 높은 선형성을 보여주었다.
펄스형 질소레이저를 사용한 time-resolved laser-induced fluorimetry를 이용하여 우라늄 작업자의 뇨속에 함유되어 있는 우라늄의 농도를 간단한 전처리만으로 정량분석하는 방법을 연구하였다. 형광분석할 때에 뇨에 함유된 chloride ion은 우라늄 형광을 심하게 quenching하는 것으로 알려져 있으며, 따라서 이를 제거하기 위한 전처리 과정에서 많은 시간 소모와 큰 실험 오차를 유발하고 있다. 본 방법에서는 10% Fluran 수용액을 뇨에 첨가하여 뇨함량이 약 1% 정도가 되었을 때 뇨속의 chloride에 의한 quenching 영향을 최소한으로 줄일 수 있었으며, 시간 0에서의 형광강도를 계산하여 형광강도의 농도에 대한 직선성을 측정한 결과 우라늄 농도 범위 10-500 ppb에서 우수한 직선성을 나타내었다.
초기 우식병소와 건전한 치질은 광학적 특성 이 다르다는 사실에 근거하여 치과 치료용으로 개발된 가시광선 영역의 아르곤 레이저의 형광현상, 즉 물체에 조사되어 반사된 및은 물체의 광학적 특성에 따라 파장이 달라지는 특성을 이용하여, 우식 치질과 건전한 치질간의 광학적 특성의 차이를 아르곤 레이저 빛을 통한 색조의 차이로 유도 전환하는 시스템을 개발하고 이를 이용하여 초기 치아우식 병소를 조기에 시각적으로 탐지하여 data화 하는 새로운 우식활성검사법을 개발하는데 본 연구의 목적이 있다. 연구는 3단계로 나누어 1단계는 아르곤 레이저 형광법의 초기 우식병소 탐지능력을 평가하였으며 2단계는 임상에서 아동들을 대상으로 아르곤 레이저 형광법을 이용하여 초기 우식병소가 있는 치아의 갯수를 집계하고 이 수치에 대한 우식활성검사법인 $Cariescreen^{(R)}$ test, 그리고 일종의 구강환경검사인 우식경험치아의 수(dDfFtT) 검사와의 상관성을 평가하였다. 3단계는 이와 같은 자료를 기준으로 하여 레이저 형광법을 이용하여 검사할 수 있는 새로운 우식활성검사 모델을 만들고 이와 같은 검사법의 민감도, 타당도, 진단력 등을 분석하여 진단학적 측면에서 활용 가능성을 평가하고자 하였으며 그 결과는 다음과 같다. 초기 우식병소의 조직학적 깊이가 증가될수록 레이저 형광법을 이용하여 측정한 광밀도가 증가하였으며 이들 사이에는 높은 상관관계 (=0.7015)가 있었다. 또한 통계학적으로 회귀분석을 시행한 결과 병소의 깊이와 광밀도와 사이에는 정비례 관계의 직선방정식 관계를 나타내었다. 레이저 형광법을 이용한 우식활성검사법은 $Cariescreen^{(R)}$ test 그리고 dDfFtT 검사 등과 높은 상관관계를 나타냈다. 또한 레이저 형광법을 이용한 우식활성 검사법은 dDfFtT검사를 기준으로 48%의 민감도, 52%의 특이도, 45%의 진단력을 보였으며 $Cariescreen^{(R)}$ test를 기준으로 48%의 민감도, 51%의 특이도, 36%의 진단력을 보였다. 이상의 결과를 종합하면 레이저 형광법을 이용하여 측정한 초기 우식병소의 광밀도는 실제 초기우식병소의 조직학적병소의 깊이를 평가하는데 높은 진단학적 신뢰성을 보여주고 있으며 레이저 형광법을 이용한 우식활성검사는 진단학적 지표를 기준으로 볼 때, 그리고 검사절차와 시간, 비용 등의 면으로 볼 때 향후 임상적으로 활용 가능성이 높은 것으로 사료된다.
생물학적 분비물에서 히스타민의 측정시 HPLC-fluorimetry가 많이 응용되어 발달되어 왔다. 그러나 시간 소비와 HPLC system을 최적의 운영조건으로 유지시키는 것이 상대적으로 어렵기 때문에 직접 형광법을 이용하여 히스타민을 분석하였다. 표준 용액에서 형광측정법의 경우 검출 한계는 $3.0{\times}10^{-2}{\mu}g/mL$였고 이 때 상대표준편차는 3.74%~16.2%였다. 시료에서 HPLC-fluorimetry와 형광측정법 사이의 상대적인 히스타민 농도비율은 1.5~3.5배의 차이를 보였다. 표준물첨가법에 의한 각각의 시료에 대한 수득률은 100%~125%였다.
철광석 중에서 주성분 원소들인 철과 티탄올 희석 파라미터법(dilution parameter method)을 이용한 X-선 형광분석법으로 분석하였다. 조성이 비슷한 표준시료와 분석시료 각각에 적당한 희석제($ZrO_2$)를 가하여 적당한 비율 (1:1, 1:2등)로 희석시켜서 원하는 원소의 형광 X-선 세기를 측정하여 다음 식으로 희석 파라미터를 구한다.$Pa=\frac{\frac{I_{as}}{(I_{as})_d}}{D-1}{^{-1}}$이들 파라미터를 이용하여 표준시료와 분석시료의 matrix effect 차이를 보정하여 표준검량선 없이 정량 분석하였다.$W_a=W_a^*{\cdot}{\frac{I_as}{I_{as}^*}{\cdot}\frac{P_a^*}{P_a}$여기서, *는 표준시료를 표시한다. 분석결과는 습식법으로 정량한 값들과 잘 일치하고 재현성도 좋음을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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