본 실험에서는 리튬이차전지의 고용량 음극활물질로 주목받는 Si 합금의 부피팽창을 억제하기 위한 방법의 하나인 비활성-matrix상을 이용하고, 상태도를 이용하여 동일한 용량을 발현하는 Si계 이원계 합금 (Cr-Si, Ni-Si) 조성에서의 미세구조 및 전기화학적 특성을 비교/분석하였다. 급속응고공정(Rapid Solidification Process, Melt-spinning법)를 이용하여 동일조건하에서 리본 모양의 합금을 제작하였고, 제작된 리본합금은 동일조건에서 분쇄하여 X-선회절 (X-Ray Diffraction) 분석을 실시하였다. XRD 분석 결과, 상태도에서 예측된 것과 같이, 두 합금 모두 Si 상 및 비활성-matrix상($CrSi_2$ 및 $NiSi_2$)이 관찰되었으며, 이외의 제3의 상은 관찰되지 않았다. 또한, 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 및 투과전자현미경-에너지분산분광법(TEM-EDS, Transmission Electron Microscopy - Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)으로 미세구조를 살펴본 결과 Cr-Si 합금의 미세구조가 Ni-Si 합금보다 fine한 것을 알 수 있었고 이것은 상태도로부터 예측 가능하였다. 두 합금 조성에서 미세구조에 따른 전기화학적 특성을 비교 평가하기 위해 코인형 하프셀과 풀셀로 충방전 실험을 진행하였고 이와 별도로, 전극의 두께변화 측정이 가능하게 설계된 시험셀을 이용하여 반응 중 Si의 수축팽창을 측정하였다. coarse한 미세구조를 가진 Ni-Si 합금보다 fine한 미세구조를 갖는 Cr-Si 합금의 전극팽창이 비교적 잘 억제됨을 확인하였고, 충방전에 따른 수명 내구성도 우수함을 확인하였다. 이런 결과들로부터 합금의 조성에 따른 미세구조, 체적변화 및 전기화학적 열화와의 연관성을 유추할 수 있었다.
단롤법으로 제조된 비정질 F $e_{79.7}$ S $i_{9.3}$$B_{9.7}$N $i_{1.4}$ 합금 리본의 직류중첩특성을 향상시키기 위하여 46$0^{\circ}C$에서 열처리 시간에 따른 자기적 특성과 미세구조의 변화를 조사하였다. 직류중첩특성은 미세구조의 변화와 밀접한 연관성이 있음이 관찰되었다. $\alpha$-Fe 결정립의 크기가 200~300 nm일 경우 가장 효과적으로 자벽 이동을 방해하여 최대 직류중첩특성을 나타내었다. 수지상정의 성장 형태와 분포는 2개의 영역으로 분리되어 나타나며, 이는 리본 제조 시 발생하는 리본 내 과냉도의 차이에 기인한 것이다.한 것이다.
두께 10$\mu\textrm{m}$ 이하의 코발트계 극박형 비정질합금의 진공중 용탕급냉방법에 의한 제조조건과 자기적 특성에 대해 연구되었다. 구리 냉각롤의 회전 선속도를 55 m/s로 하였을 때, 0.05 kgf/cm2 이하의 용탕분사압 조건에서 극박형 리본이 얻어졌다. 합금 두께는 용탕분사 가스압력의 감소에 비례하여 직선적으로 감소하였으며, 이와 동시에 폭의 감소도 함께 일어났다. 이는 극박형 합금을 만들기 위해 용탕분사압을 극단적으로 감소시키면 노즐구의 양단부에서 용융금속과 노즐 사이의 마찰효과가 크게 나타나 유효분사압이 현저히 감소하는 데에 기인하는 것으로 해석되었다. 저주파(1 kHz) 실효투자율은 대략 2차 함수의 관계로 리본 두께의 감소에 따라 저하되었다. 반면 보자력은 두께의 감소에 반비례하여 증가하였는데, 이들 현상은 거의 전적으로 표면효과의 증대에 의한 자벽이동의 억제에 그 원인이 있는 것으로 판단되었다. 그러나 고주파(1 MHz) 실효투자율은 두께의 감소에 따라 증가하였는바 이는 와전류 발생이 억제되어 자기장 방향으로의 자화회전이 보다 용이해지기 때문으로 생각되었으며, 결과적으로 극박화에 의해 MHz 대역에서 우수한 저손실 성질을 나타내는 자심 특성의 실현이 가능하였다.
$Fe_{87}Zr_{7}B_{6}$(at.%)조성의 합금에 Fe에 대해 비고용원소인 Ag를 B와 1.0at.% 치환한 $Fe_{87}Zr_{7}B_{5}Ag_{1}$(at.%) 조성의 비정질리본을 액체급냉법으로 제조하여, 연자 기특성을 조사하였다. 급냉응고된 비정질리본의 연자기특성을 향상시키기 위하여 $300~600^{\circ}C$에서 $50^{\circ}C$ 간격으로 열처리한 후, 비정질리본의 연자기특성 및 미세조직의 변화를 조사하였다. 열처리방 법은 진공분위기에서 무자장중 열처리하여 상온까지 노냉했다. $Fe_{87}Zr_{7}B_{5}Ag_{1}$ 비 정질리본을 $400^{\circ}C$에서 1시간 등온열처리하였 때, 보자력$(H_{c})$ 15 mOe, 초투자율$(\mu_{i})$ 288,000(1kHz, 2mOe) 그리고 철손$(W_{c})$ 50 W/kg(100kHz, 1,000G)이라는 Co계 비정질합금에 필적할 수 있는 대단히 우수한 연자성재료가 개발되었다. 이와 같은 우수한 연자기특성은 Fe 와 비고용원소인 Ag 를 소량 첨가함에 따라 열처리에 의해 2~3 nm 크기의 미세한 Fe-rich cluster 형성에 따른 전기저항의 증가, 자왜의 감소 그리고 자구(domain) 크기의 감소에 기인한다고 생각된다.
산업적으로 경제적인 급속 응고법과 $450^{\circ}C-1hr$ 대기 어닐링을 이용하여 ${\pm}5000Oe$ 이상의 고자계에서 5% 이상의 거대 자기효과를 보이는 두께 $20{\mu}m$의 granular CuCo 합금 리본을 제작하였다. Co의 함량에 따른 최대 자기저항 효과를 확인하기 위해서 Co의 함량을 $5{\sim}30at%$ 범위에서 변화시키며 아래의 자기저항효과와 포화자화의 자기적 특성과 미세구조를 확인하였다. 최대자기저항 효과는 Cu-10at%Co에서 1.2T에서 5.2%의 GMR ratio를 얻었으며, 0.5T에서는 $Cu-8{\sim}14at%Co$에서 공업적으로 활용이 가능한 3% 이상의 MR ratio를 확보할 수 있었다. 5% 이하의 Co 조성범위 리본에서는 초상자성(superparamagnetic)때문에, 20%이상의 Co 조성의 리본에서는 포화자화는 커지지만 Co 클러스터의 과도 성장으로 MR 효과가 급격히 감소하였다. 대기 분위기의 급속 응고와 열처리에 의한 표면 산화막은 자기저항효과에 큰 영향을 주지 못하였다. 따라서 고자계 센서로 사용되는 CuCo 그래뉼라 합금 리본은 $8{\sim}14wt%Co$의 조성 범위에서 공업적 목적에 유리한 거대 자기저항을 갖는 것이 가능하였다.
For the amorphous F $e_{78}$$B_{13}$S $i_{9-x}$G $e_{x}$ alloy, thermal analysis and measurements of the magnetic properties were carried out. As the content of Ge increased, the crystallization temperature was decreased and the Curie temperature was increased, and the tendencies were almost linear. The core loss of the amorphous alloy for x=1.7, field annealed at optimized condition, was 0.057 W/kg(l.0T, 60Hz), which was about 30% lower than that of no Ge added amorphous alloy (basic composition). Such a low core loss characteristics was thought to be caused by the lower coercive force and good squareness of B-H loop of the alloy.y.y.
나노결정 합금재료를 전력선 통신 커플러용 자심재료로 응용하기 위해서는 고주파 대역에서의 손실 특성이 제어되어야 한다. 즉 고속 전력선 통신을 위한 자심재료의 투자율 및 완화 주파수 등의 전자기적 특성은 30MHz까지 우수하고 안정적으로 유지되어야 하며, 높은 투자율 및 자속밀도, 공진주파수뿐만 아니라 낮은 전력손실 값을 가져야 한다. 따라서 본 연구에서는 나노결점 합금 리본 표면에 딥 코팅, 졸-겔법, 진공함침 등의 방법을 이용하여 PZT, $TiO_2$ 및 $SiO_2$ 등의 산화물 고저항층을 형성시켜 자기적 성질을 유지하면서 고주파 대역의 와전류 손실을 감소시켜 통신용 자심재료로의 응용성을 향상시키고자 하였다. PZT 슬러리의 제타전위 조절을 통해 최적의 분산조건을 얻을 수 있었고, 평균 150nm인 PZT 입자의 초미립자와 가소제, 분산제, 결합제의 첨가조건을 확립할 수 있었다. 딥-코팅은 슬러리 내 유지시간 10초, 인상속도 5mm/min로 30회 반복되었을 때 가정 우수한 특성을 나타내었으며, 고주파 대역에서의 손실 감소효과를 나타내었다. 그리고 졸-겔법에 의해 제조된 슬러리를 이용한 $TiO_2$와 $SiO_2$ 산화물 저항층 코팅을 통해 금속 알콕사이드의 혼합조건 및 저항층 형성용 슬러리의 제조조건을 확립하였고, 합금 리본표면에 균일하고 우수한 점착력을 가지는 저항층을 형성시킬 수 있었으며, 이에 따른 코어손실의 감소효과를 나타낼 수 있었다. 또한 진공 함침법을 통한 저항층 형성에서, $TiO_2$ 나노분말을 표면 저항층으로 코팅했을 때, 가장 높은 코어손실 감소효과를 나타내었다. 한편, 표면 저항층이 형성된 나노결정 합금으로 제조한 자심재료를 이용하여 전력선 통신용 비접촉식 커플러에의 적용과 시험을 통해 고주파 손실 감소효과에 의한 신호전송 특성과 전류특성을 향상시킬 수 있었다.
초미세결정립과 비정질을 동시에 포함하는 리본형 Fe73.9Cu1.0Nb3.5Si14.0B7.6 합금을 자기장 중 열처리한 시편의 결정?적 특성 및 고주파 연기자 특성을 인가 자기장과 열처리 온도에 따라하여 조사아였다. 제조된 리본의 표면에 석출된 Fe-Si 초미세결정립은 (400) 우선방위를 나타내는 동시에 리본길이방향으로 [011] 결정측이 형성되어 있음을 확인하엿다. 자기장을 인가하지 않거나 길이방향으로 자기장을 인가하여 열처리할 때 45$0^{\circ}C$에소 Fe-Si 초미세결정립이 석출되다, 폭방향의 자기장을 인가한 경우 초미세결정립의 석출은 지연되어 55$0^{\circ}C$에서 나타남을 확인하였다. 길이방향으로 자기장을 인가할 때 시편의 결정화 정도는 외부 자기장을 인가하지 않은 경우에 비해 조금 증가하였다. 그러나, 시편의 각도를 기울여 측정된 X-선 회절패턴으로부터 시편내부는 표면과 달리 결정화가 진행되고 있음을 확인하였다. 열처리한 시편의 포화자기유도는 1.3T로 비슷하였다. 열처리전 리본의 보자력의 크기는 1.06A/츠이었으나, 열처리한 시편은 열처리 온도가 40$0^{\circ}C$에서 55$0^{\circ}C$로 증가함에 따라 0.56A/cm에서 0.1A/cm로 감소하였다. 폭방향의 자기장을 인가한 경우 각형비는 자기장을 인가하지 않거나 길이방향으로 자기장을 인가하여 열처리한 시편의 각형비보다 작았다.
$Co_{67}Fe_{4.5}Nb_{2}Si_{10}B_{15}$ 비정질합금리본에서 2단 어닐링이 자기특성에 미치는 영향을 조사 하였다. 고온인 $480^{\circ}C$ 이상에서 20분간 1단 어닐링한 리본을 저온인 $310^{\circ}C$에서 2시간 동안 2단으로 진공어닐링한 결과 보자력과 각형비는 1단 어닐링한 경우와 거의 비슷한 값들을 나타내었으나, 직류 및 교류투자율은 1단 어닐링에 비해 현저히 높아졌다. 2단 어닐링시 직류 및 1 kHz에서의 교류투자율의 최대치는 각각 약 290,000과 41,000으로서 1단 어닐링에 비해 30% 이상 증가하였다. 어닐링온도에 따른 자성의 변화는 3단계로 나누어 내부응력, 자구크기, cluster 및 결정상의 변화를 주요 요인으로 하여 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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