전자선 전조사법을 이용하여 아크릴로니트릴 (AN)과 스티렌 (Sty)을 PP섬유에 그라프트반응시컨 PP-g-(AN/Sty) 공중합체를 합성하고, 이어서 아미드옥심화 및 인산화 반응을 수행하였다. 공단량체 중 AN의 양이 증가할수록 공중합체 내의 AN의 몰분율은 선형적으로 증가하였으며 공중합체 내에 그라프트 되어진 AN의 양은 공단량체 중 AN의 조성이 40 vol%에서 최대 45%를 나타내었다. 용매인 메탄올의 양이 증가함에 따라 공중합체 내에 도입되어진 AN의 몰분율은 감소하였다 반응온도에 따른 공중합체의 그라프트율은 반응온도 5$0^{\circ}C$까지 선형적으로 증가하였으며 이후 평형에 도달하였다. 이온 교환 섬유에 도입되어진 아미드옥심기는 하이드록실아민의 양이 증가함에 따라 증가하였으며 하이드록실아민 농도 9 wt%에서 최대 5.8 mmol/g을 나타내었다. 공중합체에 도입되어진 인산기는 인산의 농도가 0.5 N까지 증가하는 경향을 나타내었으며 이후 감소하였다. 우라늄 흡착 실험 결과, 우라늄 흡착량은 이관능성 이온 교환 섬유가 아미드옥심화 이온 교환체 및 인산화 이온 교환체보다 우수한 흡착량을 나타내었다.
수열법으로 합성한 SAPO-11 분자체를 $H_4$EDTA로써 골격내의 알루미늄을 부분적으로 탈알루미늄화시킬때 24시간 탈알루미늄화까지는 골격이 안전하였으나 48시간 탈알루미늄화에 의해서는 구조가 붕괴되어 variscite($AIPO_4{\cdot}2H_2O$)와 tridymite($SiO_2$)로 변하였다. SAPO-11의 탈알루미늄화로 인하여 3607$cm^{-1}$과 3453$cm^{-1}$에서 하이드록실기에 의한 IR 흡수띠가 각각 관측되었다. 이들 하이드록실기 피크들의 세기는 탈알루미늄화의 정도에 비례하여 증가하였으며 메틸아민의 흡착에 의하여 피크가 사라지는 것으로 보아 이들은 Bronsted 산 자리임을 알 수 있었다. TPD(Temperature-Programmed Desorption) 및 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 실험결과 탈알루미늄화된 SAPO-11에 흡착된 메틸아민과 물 분자는 탈알루미늄화가 되지않은 SAPO-11보다 높은 온도에서 그 피크들이 관측되었으며 메틸아민과 물 분자의 탈착 및 탈수 활성화 에너지는 탈알루미늄화의 정도에 비례하여 증가하였다. 이와 같은 현상은 제올라이트 분자체에 있어서와 유사하게 탈알루미늄으로 인하여 SAPO-11 분자체 내에 생성된 구조 하이드록실(srtuctural hydroxyl)기의 Bronsted 산 자리와 흡착 분자간의 보다 강한 상호작용에 기인되는 것으로 생각되었다.
Hydroxlamine effect on the determination of dissolved oxygen by the azide-modified Winkder method and polarography has been studied. It was found that hydroxylamine interference on the dissolved oxygen by the azide-modified Winklet method can be eliminated completely by using permanganate. An inexpensive and convenient polarograph device was constructed. Dissolved oxygen in an air-saturated 0.1 F KCl solution undergoes, independent of hydroxylamine concentrations a two-step irreversible reduction at the dropping electrode the $H_2O_2$ produced in the first step is reduced to $H_2$O in the second. Two waves of equal size result, the first with a half-wave potential (E1/2) at about -0.13 V and the second at about -0.91 V (vs. SCE).
그래핀(Graphene)은 열 전도도가 높고 전자 이동도(200 000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 차세대 전자재료로써 유망한 후보로 간주되어 왔다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ion-irradiation) 등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization)등의 방법으로 그래핀의 전도도를 향상시킬 수 있었다. 그러나 이러한 방법들은 기판의 표면을 거칠게 하며, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가 조립 단층막법(Self-Assembled Monolayers; SAMs)을 이용하여 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면, 자가 조립 단층막의 기능기에 따라 그래핀의 일함수를 조절 가능하고 운반자 농도나 도핑 유형을 변화시켜 소자의 전기적 특성을 최적화 할 수 있다 [1-3]. 본 연구에서는 PET(polyethylene terephthalate) 기판에 SAMs를 이용하여 유연하고 투명한 그래핀 전극을 제작하였다. 자외선 오존처리 (UV ozone treatment)를 이용하여 PET 기판 표면 위에 하이드록실 기(Hydroxyl group; -OH)를 기능화 화였고 이를 접촉각 측정(Contact angle measurement)을 통해 확인하였다. 또한 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)와 톨루엔 (toluene)을 이용하여 PET 기판 표면 위의 하이드록실 기 위에 아민 기(Amine group; -NH2)를 기능화 하였고 이를 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)으로 분석하였다. 이렇게 만들어진 PET기판 표면 위에 화학적 기상 증착법을 이용하여 합성한 대면적의 균일한 그래핀을 전사하였다. NH2그룹에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 전류-전압 특성곡선(I-V characteristic curve)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 유연하고 투명한 기판 위에 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
In order to investigate a practical application of the fibrous adsorbent to heavy metal ions, acrylic fibers were treated with the hydroxylamine solution that was producted by hydroxylamine hydrochloride and potasium hydroxide in a condition of strong alkaline and $70^{\circ}C$. The adsorption mechanism of copper(2) ion on the fibrous adsorbent, that is hydroxylaminated acrylic fibers, was studied. The adsorption of copper(2) ion was explained in terms of the activated adsorption that are formed the complex with the ligand, such as C=N, N-H, NHOH, on the surface of the adsorbent. The activation energy was evaluated to be 3.8 Kcal/mol. and the times of adsorption equilibrium was approximately 10 minutes. The uptake of copper(2) ion was found to be effected with the increase of temperatures and the pH dependence.
Fibrous adsorbents containing amidoxime group which make chelate complexes with uranyl ions are studied for the recovery of uranium from sea water. Acrylic fibers are used as base Polymer. The adsorption properties of uranium are carried out to examine pH effect, concen-tration dependence, adsorption rate, separation, and chelate complex. The results obtained are as follows; 1. Metal capacity of U (VI) ion is in the range of pH $2\~10.2$. Amidoxime group-containing fiber recover U (VI) ions existed in sea water or waste water in extremely small quantities. 3. Using amidoxime group-containing fiber Cu (II) and U (VI) are separated with each other in dilute nitric acid solution (pH 2.3). 4. U (VI) chelate complexes are conformed by tridendate ligands, which are coordinated with one nitrogen and two oxygens onto amidoxime group-containing fiber.
이온성 액체 추진제인 HAN은 무독성의 높은 저장성을 갖는 단일 추진제로서 메탄올을 혼합하여 비추력을 향상시켜 하이드라진을 대체할 수 있을 있다. HAN은 하이드록실아민과 질산의 산-염기 반응을 통해 합성하며, 메탄올과 8.2:1의 비율로 혼합한다. HAN의 분해를 위해서 이리듐 촉매를 사용하며, 하나의 오리피스를 갖는 1 N급 추력기를 사용하여 HAN/메탄올 추진제의 성능 평가를 수행하였다. 메탄올 연소로 인해 반응 생성물의 온도가 높기 때문에 디스트리뷰터의 열적 안정성을 향상시키기 위해 세라믹 재료를 적용하였다. 완전한 분해를 위해서는 최소 $400^{\circ}C$의 예열 온도를 필요로 하였다. 높은 $C^*$ 효율을 얻기 위해서는 가압 압력이 높아져야 했으며, 이로 인해 촉매 상단의 분해 성능이 저하되면서 전체 추력기 성능 저하가 유발되었다. 이를 해결하기 위해 미세한 금속 메쉬를 인젝터 후단에 삽입하여 추진제의 분무 특성을 향상시켰으며, 실험 결과 촉매의 성능 저하 현상이 개선되었음을 확인하였다.
고체상 지지체인 4-클로로-3-나이트로벤조페논 옥심 resin 5를 이용하여 카르복스아닐라이드 유도체를 고체상에서 합성할 수 있는 방법을 개발하였다. 4-클로로-3-나이트로벤조페논 resin 6과 하이드록실아민 염산염을 축합반응하여 옥심 resin 5를 얻었다. 옥심 resin 5에 각각 다이옥신 및 옥사티인 유도체 7a-d를 결합하여 상응하는 고체상에 결합된 다이옥신 및 옥사티인 화합물 9a-d를 얻었다. 이 고체상 resin 9a-d를 초산 존재 하에서 아닐린으로 각각 처리하여 상응하는 다이옥신 및 옥사티인 카르복스아닐라이드 유도체 10a-d(수율 5%-정량적)를 합성하였다.
The chemical warfare agents (CWAs) have been developed for offensive or defensive purposes and used as chemical weapons in war and terrorism. The CWAs are exposed to the natural environment, transported through the water system and then eventually contaminate soil and groundwater. Therefore, effective decontamination technology to remediate CWAs are needed. The CWAs are extremely dangerous and prodution is strictly prohibited, therefore, it is difficult to use CWAs even in experimental purpose. In this study, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D) was chosen as a model representative CWA because it is a simulant of anti-plant CWAs and one of the major component of agent orange. The optimum degradation conditions such as oxidant:activator ratio were determined. The effects of hydroxylamine and chelating agents such as citric acid (CA), oxalic acid (OA), malic acid (MA), and EDTA addition to increase Fe2+ activation were also investigated. Scavenger experiments using tert-butyl alcohol (TBA) and ethanol confirmed that although both sulfate (SO4•-) and hydroxyl radical (•OH) existed in Fe2+-persulfate system, sulfate radical was the predominant radical. To promote the Fe2+ activator effect, the effect of hydroxylamine as a reducing agent was investigated. In chelating agents assisted Fe2+-persulfate oxidation, the addition of 2 mM of CA and MA enhanced 2,4-D degradation. In contrast, EDTA and OA inhibited the 2,4-D removal due to steric hindrance effect.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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