2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$$Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$$O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.
본 연구에서는 명반석 $[K_{2}SO_{4}{\cdot}Al_{2}(SO_{4})_{3}{\cdot}4Al(OH)_{3}]$을 고로수쇄슬래그의 활성화제로서 활용하기 위하여 하소 명반석과 고로수쇄슬래그의 수화반응 특성을 연구하였다. $650{\circ}C$에서 하소시킨 명반석은 $KAl(SO_{4})_{2}$와 $Al_{2}O_{3}$로 구성되어 있으며 하소 명반석-소석회-석고 계에서 하소 명반석은 소석회 및 석고와 $2KAl(SO_{4})_{2}+2Al_{2}O_{3}+13Ca(OH)_{2}+5CaSO_{4}{\cdot}2H_{2}O+73H_{2}O{\rightarrow}3(3CaO{\cdot}Al_{2}O_{3}{\cdot}3CaSO_{4}{\cdot}32H_{2}O)+2KOH$와 같이 반응하여 ettringite($3CaO{\cdot}Al_{2}O_{3}{\cdot}3CaSO_{4}{\cdot}32H_{2}O)$를 형성한다. 하소 명반석-고로수쇄슬래그 계에서는 하소 명반석에서 용해된 황산이온($SO_{4}^{2-}$)이 소석회와 반응하여 석고를 형성시키고, 석고는 다시 고로수쇄슬래그와 반응하여 ettringite를 형성시키면서 슬래그의 수화반응을 촉진시키기 때문에 하소 명반석을 고로수쇄슬래그의 활성화제로 사용할 수 있다.
La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 공기중에서 하소온도와 시간의 변화에 따라 각각 용액연소법과 고상반응법을 이용하여 제조되었다. 조성 및 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었다. 또한 분말 특성은 BET에 의해 조사되었고 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 하소온도 및 시간이 증가함에 따라 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$상의 XRD peak가 증가하였는데, 고상반응법을 이용한 경우 100$0^{\circ}C$에서 24시간 동안 하소해서야 겨우 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$의 단상을 얻을 수 있었으나 용액연소법을 이용한 경우, $650^{\circ}C$에서 30분 동안 하소함으로써 submicron 입자크기를 갖는 단상이면서 초미세한 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 또한 용액연소법에 의해 제조된 다결정인 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 49.44$m^2$/g 정도의 매우 큰 비표면적을 얻을 수 있었다. 이 값은 고상반응법에 의해 제조된 분말의 비표면적 보다 매우 컸으며 이와 같으 사실로 인해 용액연소법에 의해 제조된 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다. 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다.
하소온도에 따른 (Zn/sub 0.8.Mg/sub 0.2/)TiO₃ 마이크로파 유전체 세라믹스의 소결거동과 마이크로파 유전특성의 변화를 연구하였다. 저온소결을 위하여 0.45 wt.%Bi₂O₃와 0.55wt.%V₂O/sub 5/를 첨가하였으며, 1000℃이하의 온도에서 소결하여 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. 800℃~1000℃의 범위의 여러 온도에서 하소를 하고 소결 전ㆍ후의 존재상과 미세구조의 분석을 통하여, 하소한 분말에 존재하는 미반응상 및 이차상이 최소화 될 때 높은 Q×f/sub o/값을 갖는 것을 알 수 있었다. 1000℃에서 하소한 후 900℃에서 소결했을 때, 주상이 Hexagonal이고 미세구조가 균일하였으며, 이때 Q×f/sub o/ = 42,000㎓, ε/sub r/ = 22를 나타냈다.
금속 다층박막과 미세입상 합금박막에서 발견된 Giant Magnetoresistance(GMR) 현상에 고무되어 최근에는 50년대에 밝혀졌던 산화물 자기저항 재료에 관하여 새롭게 연구하고 있으며 perovskite 구조를 가지는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 박막에서 큰 자기저항을 얻었으며 이를 Colossal Magentoresistance (CMR) 이라 부른다. 본 연구에서는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 하소온도를 700-90$0^{\circ}C$로 변화시킨 고상반응법과 자발착화연소합성법(Glycine-Nitrate Process) 으로 각각 제조하였으며 비교 분석하였다. TG-DTA을 이용하여 불순물과 미반응 물질을 확인하여 적당한 하소 온도를 결정하였고 XRD를 이용하여 결정상을 분석하였다. 주사전자현미경(SEM)으로 각각 제조된 분말의 하소후 입자의 크기를 비교하였다. GNP법으로 합성한 경우가 고상반응법을 이용한 경우보다 입자의 크기가 submicron 단위로 미세하고 균질하며 고순도의 perovskite 구조를 갖는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 얻을 수 있었다.었다.
황산제 1철을 전기로내에서 하소(瑕燒)시키고, 물에 침출시켜 몰비(Fe(III)/Fe(II))를 변화시킨 각각의 수용액을 가수분해하여 산화철 생성반응을 검토하였다. 하소온도가 증가함에 따라 소광(燒鑛)중의 Fe(III)/Fe(II)비가 증가하였고, $500^{\circ}C$에서 1시간 가량 하소시킨 시료가 등몰이 됨을 알았다. 등몰로 형성된 시료를 20% 수용액으로 만든 다음 pH 7 ∼ 8로 조절하고 반응온도 $100^{\circ}C$, 가압솥내 압력 3기압 및 반응시간 2시간으로 하여 가수분해 하였더니 진한흑색의 산화철이 93% 이상 생성되었다.
척추동물의 뼈는 hydroxylapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$, HAp]로 이루어져 있어서 용액중에 존재하는 중금속이온들의 훌륭한 이온교환제로서 잘 알려져 있다. 본 연구에서는 하소시켜 얻은 소뼈, 돼지뼈, 생선뼈를 이용한 회분식 반응조에서의 구리이온의 제거성능을 조사하였으며 이러한 결과로부터 중금속이온을 제거하기 위한 흡착제로서의 재이용성을 평가하였다. 온도를 달리하여 하소시켜 얻은 세 종류의 뼈 시료들의 표면특성은 SEM, XRD 및 FT-IR 분석을 통하여 측정하였다. SEM 촬영결과 하소온도가 높아질수록 표면이 불규칙해졌으며 작은 기공이 발달하였다. XRD 분석에서는 하소 온도가 높아질수록 피크가 발달되는 경향을 보였는데 이와 같은 현상은 HAp가 열처리에 의해 무정형 형태에서 결정형으로 바뀌었음에 기인한 것으로 여겨진다. FT-IR 분석결과 하소온도가 높아질수록 흡착된 물과 골격 내 유기물의 흡수밴드의 강도는 점차 감소되는 것을 알 수 있었다. 구리이온 제거 결과 뼈를 넣지 않은 바탕실험에서는 15% 이하의 제거율을 보였는데 하소된 뼈를 사용한 경우에는 제거율이 부가적으로 40% 이상 상승하였다. 세 종류의 동물뼈 모두에서 하소온도를 높일수록 구리에 대한 제거율은 감소하였다. 용액의 pH가 상승할수록 양이온 교환 및 침전반응을 형성할 수 있는 유리한 조건에 의해 구리이온의 제거율이 상승하였다.
자전연소고온반응법(SHS)에 의한 고순도 분말의 제조시에 주로 얻어지는 $Mg^{++}$ 유 부산물로부터 초미분 $Mg(OH)_2$및 MgO분말을 제조하였다 $Mg(OH) _2$제조시 최적의 실험 조건은 0.7M의 $Mg^{++}$ 을 함유하는 pH 1.42의 산침출 용액중에 9M의 KOH를 pH조절제로 첨가한 경우이다. 이때 pH는 약 13.0을 나타내며, 모든 $Mg^{++}$ 이 $Mg(OH)_2$로 침전되었다. $Mg(OH)_2$의 탈수반응을 조사하기 위하여 DSC를 사용하였으며, 그 결과를 하소공정에 사용하였다. MgO분말은 건조된 Mg(OH)2 분말을 $400-450^{\circ}C$로 하소함으로써 제조되었으며, 제조된 $Mg(OH)_2$및 MgO분말의 크기 및 형상은 상용 분말과 유사하였다.
마그네슘 함수 규산염인 사문석으로부터 염산침출하여 얻은 다공성의 침출잔사를 실리카원으로 사용하였다. ZSM-5 제올라이트는 사문석 침출잔사와 알루미늄원인 수산화 알루미늄을 각각 수산화나트륨에 혼합 용해하여 고온고압반응기를 사용하여 수열반응에 의하여 합성하였다. 반응온도와 반응시간, 알칼리 농도 및 하소온도 등을 변화시키며 실험을 행하였으며, 반응온도 $170^{\circ}C$, 반응시간 24시간, 조성 $11.7Na_2O{\cdot}Ai_2O_3{\cdot}90SiO_2{\cdot}3510H_2O{\cdot}10.8(TPA)_2O$ 그리고 하소온도 $600^{\circ}C$, 3시간에서 가장 높은 결정화도를 갖는 ZSM-5 제올라이트를 합성하였다.
핵융합로 증식재용 r-LiAlO$_2$, Li$_2$ZrO$_3$, Li$_2$TiO$_3$ 분말을 자발착화 연소반응법으로 합성하였다. LiAlO$_2$와 달리 Li$_2$ZrO$_3$ 와 Li$_2$TiO$_3$는 가열하는 동안 침전물이 생겼지만 카르복실산기만을 지닌 구연산과 아민기만을 지닌 우레아를 화학정량의 조성으로 혼합한 연료로 쉽게 분말을 합성할 수 있었다. LiAlO$_2$나 Li$_2$TiO$_3$분말은 별도의 하소 공정이필요없이 원하는 결정상이 형성되었으며, Li$_2$ZrO$_3$분말은 Li이 과량인 상이 형성되므로 110$0^{\circ}C$에서 하소하여 원하는 상을 얻었다. 합성된 Li계 산화물 분말은 비표면적 10~17 $m^2$/g으로 약 150 nm정도의 입자크기를 갖는 미세한 입자이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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