2단계하소법에 의해 낮은 하소온도에서 미세하고도 균일한 PZT분말을 합성하였다. 우선 Zr $O_{2}$와 Ti $O_{2}$ 혼합분말을 1차하소하여 (Z $r_{0.53}$$Ti_{0.47}$) $O_{3}$(ZTO) 분말을 합성하고 이 ZTO 고용분말에 PbO와 N $b_{2}$$O_{5}$을 혼합한 후 650-800.deg.C에서 2시간 하소하여 PZT 분말을 합성하였는데 얻어진 분말은 고상반응법에 비해 미세할 뿐만 아니라 XRD 분석결과 710.deg.C의 낮은 하소온도에서도 PZT 단일상을 나타내었다. 2단계하소법에 의해 하소온도를 낮출 수 있는 주된 이유로는 고상반응법에서는 중간생성물인 PbTi $O_{3}$상의 생성이 수반됨으로 850.deg.C 이상 되어야만 안전한 PZT가 생성될 수 있는 점을 들 수 있다. 또 2단계하소법에 의하면 950.deg.C이하의 낮은 소결온도에서도 치밀화가 미루어지는 소결이 가능함을 알 수 있었는데 이와같이 소결온도를 낮출 수 있는 것은 고상반응법에 비해 미세한 PZT 분말을 사용하였기 때문이라 풀이된다.이된다.
Kim, Hyung-Seok;Jo, Young-Do;Ahn, Ji-Whan;Kimura, Kunio;Han, Choon
Resources Recycling
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v.15
no.4
s.72
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pp.27-35
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2006
In order to use alunite as an activator of blast furnace slag, we studied the hydration characteristics of the calcined alunite and the ground blast furnace slag. The alunite calcined at $650{\cire}C$ consists of KAl($KAl(SO_{4})_{2}$ and $Al_{2}O_{3}$. The calcined alunite reacts with $Ca(OH)_{2}$ and gypsum to form etrringite ($3CaO{\cdot}Al_{2}O_{3}{\cdot}3CaSO_{4}{\cdot}32H_{2}O$) as fellows:$2KAl(SO_{4})_{2}+2Al_{2}O_{3}+13Ca(OH)_{2}+5CaSO_{4}{\cdot}2H_{2}O+73H_{2}O{\rightarrow}3(3CaO{\cdot}Al_{2}O_{3}{\cdot}3CaSO_{4}{\cdot}32H_{2}O)+2KOH$. The $SO_{4}^{2-}$ ions from calcined alunite reacts with CaO in blast furnace slag to from gypsum, which reacts with CaO and $Al_{2}O_{3}$ to from ettringite in calcined alunite-blast furnace slag system. Therefore blast furnace slag can be activated by calcined alunite.
La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 공기중에서 하소온도와 시간의 변화에 따라 각각 용액연소법과 고상반응법을 이용하여 제조되었다. 조성 및 구조 특성을 XRD와 SEM으로부터 조사하였으며 소결성은 dilatometer에 의해 조사되었다. 또한 분말 특성은 BET에 의해 조사되었고 분말의 하소온도는 TG 분석으로부터 결정되었다. 하소온도 및 시간이 증가함에 따라 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$상의 XRD peak가 증가하였는데, 고상반응법을 이용한 경우 100$0^{\circ}C$에서 24시간 동안 하소해서야 겨우 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$의 단상을 얻을 수 있었으나 용액연소법을 이용한 경우, $650^{\circ}C$에서 30분 동안 하소함으로써 submicron 입자크기를 갖는 단상이면서 초미세한 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말을 쉽게 얻을 수 있었다. 또한 용액연소법에 의해 제조된 다결정인 La$_{0.7}$Ca$_{0.3}$MnO$_3$분말은 49.44$m^2$/g 정도의 매우 큰 비표면적을 얻을 수 있었다. 이 값은 고상반응법에 의해 제조된 분말의 비표면적 보다 매우 컸으며 이와 같으 사실로 인해 용액연소법에 의해 제조된 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다. 분말의 소결온도를 낮출 수 있었다.
하소온도에 따른 (Zn/sub 0.8.Mg/sub 0.2/)TiO₃ 마이크로파 유전체 세라믹스의 소결거동과 마이크로파 유전특성의 변화를 연구하였다. 저온소결을 위하여 0.45 wt.%Bi₂O₃와 0.55wt.%V₂O/sub 5/를 첨가하였으며, 1000℃이하의 온도에서 소결하여 치밀한 소결체를 얻을 수 있었다. 800℃~1000℃의 범위의 여러 온도에서 하소를 하고 소결 전ㆍ후의 존재상과 미세구조의 분석을 통하여, 하소한 분말에 존재하는 미반응상 및 이차상이 최소화 될 때 높은 Q×f/sub o/값을 갖는 것을 알 수 있었다. 1000℃에서 하소한 후 900℃에서 소결했을 때, 주상이 Hexagonal이고 미세구조가 균일하였으며, 이때 Q×f/sub o/ = 42,000㎓, ε/sub r/ = 22를 나타냈다.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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1999.05a
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pp.137-141
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1999
금속 다층박막과 미세입상 합금박막에서 발견된 Giant Magnetoresistance(GMR) 현상에 고무되어 최근에는 50년대에 밝혀졌던 산화물 자기저항 재료에 관하여 새롭게 연구하고 있으며 perovskite 구조를 가지는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 박막에서 큰 자기저항을 얻었으며 이를 Colossal Magentoresistance (CMR) 이라 부른다. 본 연구에서는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 하소온도를 700-90$0^{\circ}C$로 변화시킨 고상반응법과 자발착화연소합성법(Glycine-Nitrate Process) 으로 각각 제조하였으며 비교 분석하였다. TG-DTA을 이용하여 불순물과 미반응 물질을 확인하여 적당한 하소 온도를 결정하였고 XRD를 이용하여 결정상을 분석하였다. 주사전자현미경(SEM)으로 각각 제조된 분말의 하소후 입자의 크기를 비교하였다. GNP법으로 합성한 경우가 고상반응법을 이용한 경우보다 입자의 크기가 submicron 단위로 미세하고 균질하며 고순도의 perovskite 구조를 갖는 La$_{1-x}$ Ca/xub x/MnO$_{3}$ 분말을 얻을 수 있었다.었다.
A study on the formation of black iron oxide was carried in differents of Fe(III), Fe(II) ion in the aqueous solution that iron(II) sulfate was calcined under various temperature and leached in water. The results obtained was follows; (1) It was found that the sample calcined in an electric muffle furnace maintained at $500^{\circ}C$ for 1 hour and leached in water was equivalent mole (Fe(III) /Fe(II) = 1) in 20% aqueous solution. (2) When the above mentioned solution was hydrolyzed at pH range of 7 to 8 for 2 hours at $100^{\circ}C$, 93% and over of iron was recovered in the form of ${\alpha}-Fe_3O_4$ with a black colour.
Kim, Mu-Nui;Kim, Won-Gee;Lee, Seung-Mok;Yang, Jae-Kyu
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.31
no.9
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pp.735-742
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2009
The bone of spinal animals has a hydroxylapatite ($Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$, HAp) structure which is well known as an excellent inorganic ion exchanger for various heavy metal ions in solutions. In this study, the reusability of cow-bone, pig-bone and fish-bone as a potential material for the removal of heavy metals in solutions was evaluated from the removal of Cu(II) ion in batch tests. The surface properties of three bones, calcined at different temperatures, were measured with SEM, XRD, FT-IR analyses. From the SEM analysis, a clear development of heterogeneity as well as pores having small diameter was observed as the calcination temperature increased. The results of X-ray diffraction analysis showed well developed crystallinity on the surface of calcined bones obtained at higher temperatures, suggesting a transform of amorphous type to crystalline type. Fourier transform infrared (FT-IR) analysis showed disappearance of water molecule on the surface of HAp and organic functional groups of the HAp with increasing the calcination temperatures. Cu(II) removal in the control test was below 15%. By the way, additional 40% increase of Cu(II) removal was observed in the presence of calcined bones. For three bones, Cu(II) removal was decreased as the calcined temperature increased. Cu(II) removal was increased as the solution pH increased due to a favorable condition for the cation exchange as well as precipitation.
Ultrafine $Mg(OH)l_2$and MgO powders were recovered from the waste solution containing $Mg^{++}$ which was a by-product of SHS (Self-propagating High temperature Synthesis)process. The optimum experimental conditions to prepare $Mg(OH)_2$were 13.0 of pH and 0.7M of $Mg^{++}$ content with addition of 9M of KOH as a pH regulator in acid leaching solution. Complete pre-cipitation of Mg(OH)$_2$from $Mg^{++}$ was realized at that condition. The dehydration reaction of the prepared Mg(OH)$_2$was studied by DSC, and the result was used for calcination process. In order to obtain MgO powder, dried Mg(OH)2 powder was calcined at $400~450^{\circ}C$. Particle size and shape of the prepared $Mg(OH)_2$and MgO powder was similar to those of the commercial powders.
Kim, Dong-Jin;Jeong, Heon-Saeng;Lee, Jae-Cheon;Kim, In-Hoe;Lee, Ja-Hyeon
Korean Journal of Materials Research
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v.10
no.3
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pp.191-198
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2000
A serpentine mineral was treated in hydrochloric acid solution to obtain amorphous silica residue with high surface area. The highly porous silica with aluminum hydroxide and sodium hydroxide was hydrothermally reacted in an autoclave. A numerous experiments were performed in terms of reaction time, temperature, alkalinity, and calcinations temperature. As a result, a ZSM-5 zeolite of the highest crystallinity was produced under such conditions as $^170{\circ}C$ of the reaction temperature, 24 hours of the reaction time, and $11.7Na_2O{\cdot}Al_2O_3{\cdot}90SiO_2{\cdot}3510H_2O{\cdot}10.8(TPA)_2O$ the composition along with 3 hours of the calcinations at $600^{\circ}C$.
Proceedings of the Korean Nuclear Society Conference
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1997.05b
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pp.195-200
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1997
핵융합로 증식재용 r-LiAlO$_2$, Li$_2$ZrO$_3$, Li$_2$TiO$_3$ 분말을 자발착화 연소반응법으로 합성하였다. LiAlO$_2$와 달리 Li$_2$ZrO$_3$ 와 Li$_2$TiO$_3$는 가열하는 동안 침전물이 생겼지만 카르복실산기만을 지닌 구연산과 아민기만을 지닌 우레아를 화학정량의 조성으로 혼합한 연료로 쉽게 분말을 합성할 수 있었다. LiAlO$_2$나 Li$_2$TiO$_3$분말은 별도의 하소 공정이필요없이 원하는 결정상이 형성되었으며, Li$_2$ZrO$_3$분말은 Li이 과량인 상이 형성되므로 110$0^{\circ}C$에서 하소하여 원하는 상을 얻었다. 합성된 Li계 산화물 분말은 비표면적 10~17 $m^2$/g으로 약 150 nm정도의 입자크기를 갖는 미세한 입자이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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