한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.151-152
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2011
본 연구에서는 황산니켈, 아세트산니켈, 썰파민산니켈 등 니켈 염 종류에 따른 무전해 니켈 도금피막의 기계적 특성을 평가하고자 하였다. 동일한 두께로 도금피막을 형성하여 내절성 시험결과 황산니켈을 사용한 무전해 니켈 도금피막의 경우 97회, 아세트산니켈을 사용한 경우 259회, 썰파민산 니켈을 사용한 경우 467회의 굴곡 시험 후 도금 피막이 파괴되어 썰파민산니켈이 니켈염으로 사용될 경우 가장 우수한 피막을 나타내었다. 도금피막의 연신울 측정결과 니켈염으로 황산니켈을 사용할 경우 0.28%의 연신율을 나타내었고 아세트산니켈을 사용할 경우 0.32%의 연신율을 나타내었고 썰파민산니켈을 니켈염으로 사용한 결과 0.69%의 높은 연신율을 나타내었으며 개발한 도금액을 PCB 도금을 위한 Cu Pattern에 도금한 경우 Cu line에 선택적으로 도금이 가능하였다.
아노다이징 전압이 탄탈양극산화피막의 주파수 특성에 미치는 영향을 다음 임피단스 식을 이용하여 분석하였다. (equation omitted) 여기서 $R_{f}$, $C_{f}$는 각각 양극산화피막의 등가직렬저항, 등가직련용량, 유전 손실이다. 파라데타 P, $\tau$$_{ο}$, $\tau$$_{\omega}$, Co는 다음과 같이 정의된다. P=(d-w)/w, $\tau$$_{ο}$=$textsc{k}$$\rho$$_{ο}$, $\tau$$_{\omega}$=$textsc{k}$$\rho$$_{\omega}$, $C_{ο}$=$textsc{k}$A/d 여기서 d는 양극산화피막의 두께, $\omega$는 화산층의 두께, $\rho$$_{ο}$는 금속과산화물의 계면에서의 산화물의 비저항, $\rho$$_{omega}$는 앙극산화피막의 진성영역에서의 비저항, A는 양극산화 피막의 면적이며, $textsc{k}$=0.0885$\times$$10^{-12}$$\times$유전상수(in farad/cm). 등가직렬용량의 주파수에 따른 변화와 유전손실은 아노다이징전압이 증가함에 따라 감소하였다. 이 현상은 산화피막의 화산충의 두께가 아노다이징전압이 증가함에 따라 약간 증하는반면 선화피막 전체두께는 아노다이징전압에 비례하여 증가한다는 사실 때문이다. 실험측정치가 tan$\delta$$_{f}$=0.682$\Delta$$C_{f}$ 관계식으로부터 부로 이탈하는것을 위의 임피단스식에 바탕을 두고 검토하였다. 여기서 $\Delta$$C_{f}$는 0.1과 1KHZ 사이에서의 용량변화이다.이다.다.
플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 일반 애노다이징 보다 더 높은 전류 혹은 전압을 금속(Al, Ti, Mg) 표면에 인가하여 산화피막을 전기화학적으로 형성시키는 금속표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 phosphate 수용액에서 정전류를 인가하여 NaOH의 농도에 따라 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성을 전압-시간 그래프 및 형성된 표면피막의 구조를 관찰하여 연구하였다. 실험에는 8 g/L의 sodium phosphate이 사용되었으며, 5 g/L ~ 9 g/L의 NaOH를 사용하였다. NaOH의 농도 상관없이 일부 영역에서만 반복적으로 아크가 발생하는 로컬 버닝 현상 없이 미세한 아크가 시표 표면 전체에 발생하였고, NaOH의 농도가 증가할수록 형성된 PEO 피막의 두께는 감소하고, 평균 표면 거칠기는 증가하는 경향을 보인다. 형성된 피막의 구조를 HR-SEM, EDX 등을 이용하여 관찰하였다.
플라즈마 전해 산화(Plasma Electrolytic Oxidation)는 일반 애노다이징 보다 더 높은 전류 혹은 전압을 금속(Al, Ti, Mg) 표면에 인가하여 산화피막을 전기화학적으로 형성시키는 금속표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 phosphate 수용액에서 정전류를 인가하여 NaOH의 농도에 따라 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성을 전압-시간 그래프 및 형성된 표면피막의 구조를 관찰하여 연구하였다. 실험에는 8 g/L의 sodium phosphate이 사용되었으며, 5 g/L ~ 9 g/L의 NaOH를 사용하였다. NaOH의 농도 상관없이 일부 영역에서만 반복적으로 아크가 발생하는 로컬 버닝 현상 없이 미세한 아크가 시표 표면 전체에 발생하였고, NaOH의 농도가 증가할수록 형성된 PEO 피막의 두께는 감소하고, 평균 표면 거칠기는 증가하는 경향을 보인다. 형성된 피막의 구조를 HR-SEM, EDX 등을 이용하여 관찰하였다.
최근 자동차 배기가스 규제 및 전기자동차, 무인항공기 개발 등의 경량 소재에 대한 필요성이 지속적으로 증가하고 있다. 마그네슘 및 마그네슘 합금은 구조용 금속 소재 중 가장 밀도가 낮은 금속으로서 자동차, 항공, 기계 부품류 및 주방용품이나 전자제품 케이스류 등 다양한 산업분야에서 활용성이 크게 증가하고 있다. 하지만 마그네슘 합금은 화학적 반응성이 매우 크고 표면에 존재하는 피막의 치밀성과 화학적 안정성이 낮아서 쉽게 부식되는 단점이 있다. 따라서 내식성 향상을 위한 표면처리 기술 개발에 대한 필요성이 증대되고 있다. 양극 산화법은 금속표면에 양극 전류를 인가하여 산화피막을 인위적으로 형성시켜줌으로써 내식성을 향상시켜 주는 방법으로서 산업적으로 널리 사용되고 있는 표면처리 방법 중의 하나이다. 본 연구에서는 주석산나트륨의 농도에 따른 AZ31 마그네슘 합금의 양극 산화 피막 형성 거동을 연구하였다. DC 전류를 인가하여 양극산화 피막을 형성하였으며, 피막형성 전압 및 형성된 피막의 두께, 표면 거칠기 및 피막의 구조 등을 분석하여 주석산나트륨 농도에 따른 양극산화 피막의 형성 특성에 대하여 자세하게 고찰하였다.
양극산화 표면처리 방법의 일종인 플라즈마 전해산화(PEO, Plasma electrolytic oxidation)는 금속 소재에 양극 전압을 인가하여 고경도의 산화 피막을 금속 표면에 형성시키는 표면처리 기술이다. PEO 공정은 피막의 국부적 유전체 파괴에 의한 아크의 발생을 동반하며, 형성된 산화 피막이 아크 발생에 의한 높은 열에 의해 결정화 되어 일반적인 양극산화 피막보다 우수한 경도와 내마모성을 가진다. 하지만 PEO 공정은 고전압을 필요로 하여 일반적인 양극산화 처리보다 소모되는 전력량이 많으며, 아크 발생에 의해 형성된 피막의 표면 거칠기가 높기 때문에 활용 분야가 제한되거나 후속 연마 공정을 필요로 하는 단점이 존재한다. 본 연구에서는 전류 파형이 알루미늄 합금의 플라즈마 전해산화 피막의 형성 거동에 미치는 영향을 직류 및 펄스전류를 사용하여 연구하였다. NaOH 및 $Na_2SiO_3$가 혼합된 전해액에서 직류 전류 밀도, 전압, 펄스폭을 달리하여 알루미늄 합금에 전류를 인가할 때 발생되는 아크의 거동, 형성된 산화 피막의 두께, 거칠기, 경도, 표면 및 단면 구조를 비교 분석하였다.
Plasma Electrolytic Oxidation(PEO)를 적용하여 두께 $120{\mu}m$의 알루미늄 판에 $Al_2O_3$ 산화피막을 형성하였다. 전해액의 주성분 KOH 와 $Na_2SiO_3$에 $Na_3P_2O_7$, $H_3PO_4$의 첨가제를 넣어 산화피막을 분석하였다. 첨가제 $Na_3P_2O_7$ 을 넣었을 때 치밀한 구조를 갖는 산화피막이 형성됨을 알 수 있었다. 특히 KOH, $Na_2SiO_3$, $Na_3P_2O_7$의 비율이 5:5:2 일때 가장 치밀하고 균질한 구조를 갖는 산화피막이 형성되었다.
가속기 건설과 운영 기반기술을 접목시켜 일반적인 진공 소재로 많이 사용되는 스테인리스강에 두꺼운 크롬산 피막을 형성하여 극 고진공용 우주환경 모사용으로 적용 가능한 표면처리에 대해서 알아보았다. 산 처리제를 사용한 부동태피막 형성 방법, 전해연마에 의한 방법, 전해연마 부동태 피막형성 후 다시 산 처리제에 침전하는 방법을 비교하였다. 본 발표에서는 인위적으로 강하고 두꺼운 크롬산 피막을 형성하는 방법을 제시하고 그 방법에 따른 크롬 산화층 두께 변화를 관찰하였다.
본 연구에서는 정전류 조건에서 알루미늄 합금의 PEO(Plasma Electrolytic Oxidation) 피막 형성 거동에 대한 전해질 조성의 영향을 아크 발생 양상, 전압-시간 곡선 및 형성된 표면피막의 구조를 관찰하여 연구하였다. 실험에 사용된 전해질은 NaOH 수용액에 $Na_2SiO_3$을 혼합하여 구성되었으며, NaOH와 $Na_2SiO_3$의 농도는 각각 0.01 ~ 1.0 M 와 0 ~ 2.0 M 사이로 조절되었다. 0.01 M NaOH 이하의 용액에서는 양극전압이 500 V 이상으로 상승되고 미세한 아크가 시편 표면 전체에 발생했으나, 0.02 M NaOH 이상의 농도에서는 양극전압이 300 V 이하로 감소되었고 아크발생이 관찰되지 않았다. 아크발생이 일어나지 않는 고농도의 0.5 M NaOH 용액의 경우 0.1 M 이상의 $Na_2SiO_3$를 첨가하였을 때 작은 아크의 무리가 발생되었다. 0.5 M NaOH 수용액에 0.1 M ~ 0.2 M $Na_2SiO_3$가 첨가되었을 땐 아크 무리가 발생하나 이내 일부 영역에서만 반복적으로 아크가 발생하는 로컬 버닝 현상이 일어났다. 한편 0.5 M NaOH 수용액에 0.5 M 이상의 $Na_2SiO_3$가 첨가되었을 때는 로컬 버닝이 일어나지 않고 전 표면에 걸쳐서 아크 무리가 이동하며 PEO 피막이 형성되었다. 0.01 M NaOH 수용액에서 형성된 PEO 피막의 두께는 처리 시간에 따라 증가하지 않고 $10{\mu}m$ 이하의 낮은 값을 보였다. 반면에 NaOH와 $Na_2SiO_3$ 혼합수용액에서 형성된 피막의 두께는 약 $30{\mu}m$ 이상의 높은 값을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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