본 연구에서는 휘발성유기화합물의 일종인 아이소프로필 알코올(IPA) 산화에 촉매-플라즈마 반응 시스템을 이용하였다. ${\alpha}-Al_2O_3$로 이루어진 다공성 세라믹에 산화구리를 0.5% (w/w) 담지하여 촉매로 사용하였으며, 촉매상에 직접 플라즈마를 생성시켜 표면이 바로 플라즈마에 노출되도록 하였다. 촉매-플라즈마 공정의 특성을 파악하기 위하여 방전전압 및 온도 변화에 따른 IPA 및 분해부산물의 농도를 측정하였다. 촉매-플라즈마 반응기를 단열시키지 않았을 경우, 전압 17 kV (방전전력 : 28 W)에서 반응기 온도가 $120^{\circ}C$까지 증가하였으며, 유량 $1L\;min^{-1}$ (산소 : 10% (v/v); IPA : 1000 ppm) 조건에서 IPA가 모두 제거되었다. 그러나 $120^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 바람직한 생성물인 이산화탄소 이외에도 아세톤, 포름알데하이드, 일산화탄소와 같은 유해 분해 부산물이 생성되었다. 반면 촉매-플라즈마 반응기 외부를 단열했을 때는 같은 조건에서 반응기 내부 온도가 $265^{\circ}C$까지 증가하였으며, IPA가 대부분 이산화탄소로 산화되었다. 다공성 세라믹에 산화구리를 담지하지 않았을 때는 촉매-플라즈마 반응기를 단열해도 이산화탄소와 일산화탄소가 유사한 비율로 생성되었다. 한편, 플라즈마를 생성시키지 않고 촉매만 단독으로 사용했을 때는(반응온도 : $265^{\circ}C$), 분해된 IPA의 70% 이상이 또 다른 휘발성유기화합물인 아세톤으로 전환되었으며, 이를 통해 촉매 단독공정보다 촉매-플라즈마 복합 공정이 IPA 산화에 더 효과적임을 알 수 있었다.
기존 건식 개질 반응에 사용되는 니켈 기반 촉매 공정은 활성화 온도가 높고, 촉매 표면의 활성점에 탄소 침착 및 금속 소결 현상 등의 문제점이 있다. 이에 본 연구에서는 촉매공정에 DBD 플라즈마 공정이 결합된 촉매+플라즈마 공정을 이용하여 뷰테인 건식 개질 반응 특성을 조사하고 기존 촉매 공정과 비교 분석하였다. 촉매의 특성을 파악하기 위해 비표면적 분석기, XRD, SEM 및 TEM 등을 사용하여 물리 화학적 특성을 조사 하였다. $580^{\circ}C$에서 $10%Ni/{\gamma}-Al_2O_3$촉매를 사용한 경우 촉매+플라즈마 공정의 경우 촉매 단독 공정에 비해 이산화탄소와 뷰테인 전환율이 각각 27%, 39%향상되었다. 촉매+플라즈마 공정의 경우 플라즈마에 의해 생성된 다양한 활성종의 영향으로 이산화탄소와 뷰테인 전환율 및 생성되는 수소 농도가 증가하였으며, 뷰테인 건식 개질 반응 과정에서 플라즈마에 의해 니켈 촉매의 크기가 감소하고 분산도가 증가하여 반응 효율이 향상되는 것으로 판단되었다.
아크플라즈마를 이용해 촉매입자를 촉매지지체에 건식으로 직접 분산하는 기술에 대한 개괄과 응용사례를 소개한다. 이 방법은 촉매입자를 담지하는 일반적인 방법인 습식법의 단점을 개선하고자 촉매입자를 기화하여 직접 담지체에 증착하는 방법이다. 아크플라즈마 증착을 이용해 제작한 촉매재료의 성능을 연구한 사례 세가지를 소개한다. 이 사례들을 통해 이 방법으로 증착되는 나노입자의 크기가 1~5 nm 정도이고 일반적으로 습식 방법보다 촉매성능면에서 우수한 성능을 나타낸다는 것을 보인다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 전기적, 화학적, 기계적 특성으로 인해 전자기술 분야에 있어서 많은 응용이 가능한 나노소재로 각광을 받고 있으며, 실질적으로 CNT를 이용하여 트렌지스터, 전계방출원, 이차 전지 등으로의 응용연구가 진행되고 있다. 일반적으로 CNT 합성을 위해 전이금속의 촉매가 필요하며 또한 촉매가 나노입자로 형성이 되어야 CNT 합성이 가능하다. 기존에는 CNT 합성기판으로 실리콘 웨이퍼 위에 완충층(buffer layer)과 촉매층을 증착하여 사용하였다. 완충층은 촉매가 기판의 내부로 확산하는 것을 막아주며, 촉매의 나노입자 형성을 원활히 함으로 고효율 합성과 구조제어를 가능하게 한다. 그러나 사용되는 완충층은 알루미나 또는 실리콘 산화막과 같은 절연막이기 때문에 CNT 고유의 우수한 전기전도도를 그대로 이용할 수 없다는 문제가 있다. 그러므로 보다 폭넓은 응용을 위해서는, 완충층의 사용없이 전기전도도가 좋은 금속기판에서 CNT를 직접 합성시키는 것이 중요하며, 이때 적절한 크기의 촉매 나노입자를 형성시키기 위한 각종 표면처리법 등이 현재까지 연구되어 왔다. 본 연구에서는 Inconel 600 합금을 합성기판으로 하여 CNT의 고효율 합성에 대하여 연구하였다. 촉매의 나노입자 형성을 위하여 고온 산화처리 및 플라즈마 이온조사처리 등을 실시하였으며, CNT의 고효율 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 결과로서, 두 종류의 전처리를 혼합하여 처리한 Inconel 600 기판에서 높은 밀도의 미세한 나노입자가 형성되었고, CNT의 고효율 합성까지 얻을 수 있었다. 이는 Inconel 600 고유의 표면산화특성 및 플라즈마 이온조사에 따른 표면구조 변화가 그 원인으로 사료된다. 발표에서는 고효율 합성결과 및 합성기전에 대하여 보다 자세히 토의하고자 한다.
상압 플라즈마 반응기 내에 Ni-$Al_2O_3$와 Ni-$MgAl_2O_4$ 촉매를 충진한 하이브리드 반응기를 이용하여 메탄과 이산화탄소의 전환반응을 진행하였다. 인가전력, 반응가스 유량, 혼합비율 및 반응기 온도 등 다양한 공정변수와 촉매의 충진 유무에 따른 메탄과 이산화탄소의 전환반응 특성이 분석되었다. 촉매의 반응 기여도 분석에서 공정온도를 $400^{\circ}C$까지 올린 경우에도 플라즈마 방전이 없이는 메탄과 이산화탄소의 촉매를 통한 자발적 전환반응이 일어나지 않았다. 이는 촉매를 충진하지 않은 플라즈마 방전만의 전환공정과의 비교를 통하여 확인할 수 있었다. 플라즈마 반응기에 촉매를 적용하는 경우에는 공정의 적절성과 전환처리에 적합한 촉매의 선택이 필수적이다.
메탄가스와 이산화탄소는 지구온난화 가스이기 때문에 배출규제가 점차 강화될 것으로 전망되고 있다. 또한 이들 가스는 매립지 또는 바이오 공정을 통해 발생되는 가스이기 때문에 단순히 배출을 억제하는 데 그치지 않고 보다 적극적으로 활용해야할 필요성이 있다. 현재 메탄과 이산화탄소를 동시에 활용하는 기술로는 촉매공정을 통해 메탄과 이산화탄소를 수소와 일산화탄소로 전환하는 방법이 대표적이나, 본 공정은 $800{\sim}900^{\circ}C$의 고온조건을 필요로 하고 고압조건에서 다량으로 생성되는 탄소에 의한 촉매 활성도의 저하문제로 인해 해당 기술의 실제 보급에 어려움이 있는 것으로 알려져 있다. 한편, 플라즈마를 활용한 메탄가스 개질(reforming) 기술은 고온 플라즈마인 경우 60~70년 전부터 상용화 사례가 있으며, 저온 플라즈마의 경우는 약 10여 년 전부터 개질반응의 공정온도를 낮추려는 연구를 중심으로 기초연구가 수행되어왔다. 이들 플라즈마를 활용한 메탄개질 기술은 메탄의 직접분해, 부분산화, 수증기 개질 및 건식개질 등으로 분류되는 데, 최근 지구온난화가스인 이산화탄소의 처리에 대한 관심이 높아지면서 이산화탄소를 활용하는 건식개질 기술에 대한 관심이 높아지고 있는 상황이다. 현재 플라즈마 건식개질기술에서 주된 이슈는 높은 전력비용이고, 이를 낮추기 위해 촉매를 활용하거나 플라즈마 발생을 최적화하려는 연구가 진행되고 있다. 본 발표에서는 플라즈마를 활용한 건식개질 기술의 장단점, 실용화 가능성 및 향후의 과제를 다루고 있으며, 이를 위해 기계연구원에서의 연구결과 및 국내외 연구실의 결과를 살펴보았다.
금속 산화물 촉매 입자는 특정한 파장에 의해서 활성화되면서 전자-정공 쌍을 생성한다. 광촉매원리를 이용하면 전자 정공 제공을 통해 기존의 물질 주위에 활성 라디칼을 생성하고 물질의 특성을 변화시킬 수 있다. 이런 독특한 특성을 이용한 금속산화물의 다양한 연구가 물리, 화학, 재료, 생명 분야에서 이루어지고 있다. 본 연구에서는 광촉매 입자와 대기압 플라즈마와의 특성을 활용하여 발생되는 물리적 특성과 재료적인 특성을 이용한 응용 연구에 대한 내용을 다루고 있다. 특히 광촉매로 가장 많이 사용되는 $TiO_2$가 $200^{\circ}C$ 이하 저온 플라즈마 방전가스에 의해 상변화되는 현상을 다루고 이에 대한 구체적인 재료 분석을 실시 하였다. 즉, 저온의 알곤과 알곤/산소 대기압 플라즈마에 의해 처리된 $TiO_2$의 결정성 변화에 대해서 조사하였고 이를 이용하여 유사 작용제의 분해에 대한 연구를 하였다. 신경작용제(VX: nerve agent)의 유사작용제인 말라치온(Malathion)뿐만 아니라 셀룰로우즈(cellulose) 계의 복잡한 구조의 화학유기물 등을 대기압 플라즈마를 이용해 분해시킬 수 있음을 알 수 있었다. 본 연구에서는 대기압 플라즈마와 금속산화물의 결정성 변화에 대한 분석을 통해 기능성화된 촉매입자를 이용한 효과적인 화학물질의 분해를 소개하고, 대기압 플라즈마의 나노 소재기술로의 높은 응용가능성도 함께 살펴보았다.
본 연구에서는 온도가 큰 폭으로 변화하는 배기가스에 대응하기 위하여 플라즈마 촉매 공정을 이용하여 넓은 온도범위($150{\sim}500^{\circ}C$)에서 질소산화물($NO_x$)의 전환효율을 향상시키고자 하였다. 촉매 자체의 활성이 높은 고온에서는 $NO_x$저감이 효과적으로 일어나므로 고온 영역에서는 플라즈마 발생을 중지한 채 운전하고, 저온영역에서는 촉매상에 플라즈마를 발생시켜 $NO_x$ 전환효율을 증가시켰다. 촉매의 종류, 반응온도, 환원제(n-헵테인)의 농도 및 에너지 밀도의 변화가 $NO_x$ 전환효율에 미치는 영향을 조사하였다. 다양한 촉매를 비교분석한 결과, 고온에서 촉매에 의한 $NO_x$ 전환효율은 $Ag-Zn/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 경우가 90% 이상으로 가장 우수하였다. 저온 영역에서는 탄화수소 선택적 환원 공정에 의해 $NO_x$가 거의 제거되지 않았으나, 플라즈마를 촉매상에서 발생시킬 경우 약 90%의 높은 $NO_x$ 전환효율을 나타내었다. 배기가스의 온도변화에 대응하여 플라즈마를 촉매상에 생성시켜 운전할 경우 $150{\sim}500^{\circ}C$에서 $NO_x$ 전환효율을 높게 유지할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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