본 연구에서는 내전극 정전결합 유동가스형 반응장치를 이용하여 플라즈마 중합 스 티렌 박막을 제작하고 적외선분광스펙트럼, 열분해가tm크로마토그래피, 시차주사열량계 및 겔투과성 크로마토그래피의 분석을 통하여 중합조건이 분자구조 및 분자량 분포에 미치는 영향을 조사하였다. 위의 결과로부터 개시 모노머의 화학적 특성과는 다른 고도로 가교된 박막이 생성되었으며, 방전압력, 방전전력 및 가스의 유량 등의 중합조건 조절에 의해 분자 구조, 가교도, 분자량 분포 등의 제어가 가능함이 판명되었다. 따라서 내전극 정전결합 유동 가스형 반응장치에 의해 수행된 플라즈마중합법은 중합조건의 조절에 의해 센서의 감지막, 광도전성 소자 및 포토 레지스트 등에 응용가능한 기능성 유기박막의 제작에 좋은 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
할로겐, 플라즈마 그리고 2세대 고강도 LED 광중합기를 이용하여 치면열구전색제를 중합하는 과정에서 산소 차단 용액인 glycerin gel($DeOx^{(R)}$)의 도포, 질소가스와 탄산가스를 분사시켜 공기 중 산소와의 접촉을 차단시킨 후 산소억제층의 두께, 치면열구전색제의 중합률 그리고 표면경도를 측정, 평가하였다. 각각의 제작된 시편을 HPLC에서 역상크로마토그래피를 이용하여 미반응 모노머 TEGDMA의 용출양을 측정하여 중합률을 평가하였고, Vickers hardness tester를 이용하여 표면미세경도를 측정, 광학현미경을 이용하여 산소억제층의 두께를 측정하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 질소 및 탄산가스를 분사하면서 중합한 군, $DeOx^{(R)}$를 도포한 후 중합한 군 모두 공기 중에서 중합한 군보다. TEGDMA 용출량이 감소되었다(p<0.05). 2. 할로겐 광으로 20초간 중합한 경우 $DeOx^{(R)}$를 도포한 군과 질소 및 탄산가스를 분사한 군의 TEGDMA 용출량은 유사하였지만(p>0.05), 40초로 중합한 경우 탄산가스 분사군이 질소가스 분사군보다 TEGDMA 용출량이 적었다(p<0.05). 3. 플라즈마 광으로 10초간 중합한 경우 $DeOx^{(R)}$를 도포한 군의 TEGDMA 용출량이 가장 적었고(p<0.05), 탄산가스 분사군이 질소가스 분사군보다 용출량이 적었다(p<0.05). 4. LED 광원에서는 탄산가스 분사군이 질소가스 분사군보다 TEGDMA의 용출량이 적었다(p>0.05). 5. 세 광원 공히 공기 중에서 중합한 군보다 산소를 차단한 상태에서 중합한 군에서 미세경도가 크게 나타났다(p<0.05). 6. $DeOx^{(R)}$로 처리했을 때 플라즈마 광 10초와 LED광 20초 중합군이 할로겐 광 40초 중합군보다 미세경도 값이 높았고, 질소가스와 탄산가스 분사하에서 플라즈마 광으로 10초간 중합한 경우와 LED 광으로 20초간 중합 한 경우가 할로겐 광으로 40초간 중합한 경우 보다 높은 미세경도 값을 보였다(p<0.05). 7. 세 광원 모두 공기 중에서 중합한 군에 비해 질소 및 탄산가스 분사를 분사하면서 중합한 군 $DeOx^{(R)}$를 도포한 후 중합한 군이 산소억제층의 두께가 평균 49%의 감소되었으며(p<0.05), 이들 산소를 차단한 군 간의 유의차는 없었다.
타이어 코드용 강철선을 RF 플라즈마를 이용한 acetylene 및 butadiene 가스의 플라즈마 중합으로 코팅하였으며, 타이어용 고무와의 접착력을 TCAT 또는 T-test로 측정하였다. 강철선의 접착력은 사용된 gas, plasma power, 코팅시간 및 가스 압력에 따라 측정하였으며, 플라즈마 중합에 앞서 Ar 플라즈마 에칭으로 타이어 코드를 세척하였다. 또한 $80^{\circ}C$의 증류수에서 7일간 노화시켜 접착력 저하를 고찰하였으며, 접착력 시험 후 타이어 코드 표면을 SEM으로 분석하여 파괴거동을 규명하고자 하였다. 가장 우수한 접착력은 acetylene의 경우 20W, 2분, 25mtorr에서, 그리고 butadiene의 경우는 l0W, 4분, 25mtorr에서 얻을 수 있었으며, Ar 에칭에 의한 접착력 변화는 없었다. 노화에 의한 접착력 저하는 없었으며, 도리어 증가하는 현상을 보였다. SEM 분석에서 강철선의 높은 거칠기와 플라즈마 코팅의 얇은 두께로 인하여 파괴거동 규명에는 한계가 있었다.
ITO가 코팅된 유리 기판 위에 플라즈마 중합법으로 styrene 고분자 박막을 제작하고 상부 전극을 진공 열증착법으로 제작된 Au 박막으로 한 MIM (metal-insulator-metal) 소자를 제작하였다. 또한, 플라즈마 중합된 styrene 고분자 박막을 유기 절연박막으로 하고 진공열증착법으로 pentacene 유기반도체 박막을 제작하여 유기 MIS (metal-insulator-semiconductor) 소자를 제작하였다. 플라즈마 중합법으로 제작된 styrene (ppS; plasma polymerized styrene) 고분자 박막은 styrene 단량체(모노머) 고유의 특성을 유지하면서 고분자 박막을 형성함을 확인하였으며, 통상적인 중합법으로 제작된 고분자 박막 대비 k=3.7의 높은 유전상수 값을 보였다. MIM 및 MIS 소자의 I-V 및 C-V 측정을 통하여 ppS 고분자 박막은 전계강도 $1MVcm^{-1}$에서 전류밀도 $1{\times}10^{-8}Acm^{-2}$ 수준의 낮은 누설전류를 보이고 히스테리시스가 거의 없는 우수한 절연체 박막임이 판명되었다. 결과적으로 유기박막 트랜지스터 및 유기 메모리 등 플렉서블 유기전자소자용 절연체 박막으로의 응용이 기대된다.
플라즈마 중합법과 dip-coating법에 의해 이층형 유기 감광체를 제조하였다. 알루미늄 기판위에 장벽 층으로 Al₂O₃막을 만들었고, 전하 생성층으로 H₂ phthalocyanine(H₂Pc)를, 전하 수송층으로는 Poly 9-Vinylcarbazole을 채택하여 CGL/CTL의 이층 구조가 되도록 하였다. 플라즈마 중합법과 진공 증착법에 의해 각각 H₂ phthalocyanine 박막을 제조하여 흡광 특성을 검토한 결과 진공 증착막의 경우 613.6[nm]와 694.8[㎚]에서 흡수 피크가 관찰되었으나 플라즈마 중합막에서는 600-700[㎚]사이에서 완만한 피크가 관찰되었다. PVCz막의 표면전위는 인가한 코로나 방전 전압과 PVCz의 두께가 증가함에 따라 증가하였고, 암 감 쇠 특성과 광 감쇠 시간 그리고 잔류 시간도 PVCz의 두께의 증가와 함께 증가하였다. 15[㎛] 두께의 PVCz의 표면 전하량을 계산한 결과, 인가 전위 -600[V]에서 134[nc/㎠]이었으며 H₂Pc의 전하 생성 효율은 0.034이었다.
본 연구에서는 유기소자의 절연박막을 습식 공정이 아닌 건식 공정인 플라즈마 중합법을 이용하여 Styrene 유기물을 사용하여 절연박막을 제작하였다. 안정적인 플라즈마 형성을 위해 버블러와 써큐레이터를 활용하여 정량적인 모노머 주입을 가능하게 하였다. 본 연구에서는 플라즈마 중합된 Styrene 박막을 30, 60 nm 터널링층으로 활용하였고, Styrene 절연층의 두께를 430 nm, Au 메모리층의 두께를 7 nm, 활성층의 두께를 40 nm, 소스와 드레인 전극의 두께를 50 nm로 유기 메모리 소자를 제작하여 특성을 평가하였다. 40/-40 V의 double sweep시 45 V의 히스테리시스 전압을 얻을 수 있었고, 이는 MMA를 터널링층으로 활용한 유기 메모리 소자의 히스테리시스 전압이 27 V인 것과 비교하였을 때 60% 상승한 효과로 히스테리시스 전압이 18 V 이상 높은 결과이다. 이와 같은 결과로부터 플라즈마 중합된 Styrene 유기 박막의 높은 전하 포집 특성을 활용하여 전체층을 유기 재료로 제작한 유연한 메모리 소자의 응용 가능성을 기대한다.
본 연구에서는 세 가지 서로 다른 광원(할로겐 램프 :. Elipar Trilight ; 3M ESPE, Seefeld, Germany, Light Emitting Diode (LED) ; Elipar Freelight2 ; 3M ESPE, Seefeld, Germany, 플라즈마 광 : Flipo ; LOKKI, France)을 사용하여 브라켓과 광원사이의 거리에 따른 광중합형 글라스 아이오노머 시멘트(Fuji ORTHO LC : GC, Japan)의 전단 결합 강도를 알아보고자 하였다. 1. 광중합기에 따른 전단 결합 강도는 광중합기로부터 브라켓까지의 거리가 0mm일 때 3가지 광원에 유의할 만한 차이는 보이지 않았고 광중합기로부터 브라켓까지의 거리가 3mm, 6mm일 때, 할로겐 광과 플라즈마 광 사이에는 유의할 만한 차이가 없었으나 LED 광은 유의성 있게 낮은 전단 결합 강도를 나타냈다. 2. 할로겐 광과 플라즈마 광으로 광중합시 거리에 따른 전단 결합 강도에 유의한 차 없었고 LED광을 사용하여 광중합시에는 거리가 증가할수록 전단 결합 강도가 감소하였다. 특히 0mm에서 3mm로 거리가 증가시 유의할 만한 감소를 나타내었다.
유기발광 소자의 전공 수송층 재료로 많이 쓰이고 있는 N,N'-diphenyl-N,N'-(3-methylphenyl)-1,1'-biphenyl-4-4'-diamine(TPD)는 OLED소자가 연속적으로 작동하게 되면 TPD박막이 결정화되는데, 이러한 결정화는 디스플래이 소자에 dark spot(흑점)의 문제점을 가져왔다. 이러한 원인을 제거하기 위해서 ITO위에 PolyThiophene을 완충층으로 제작함으로써, OLED 소자의 효율에 미치는 영향은 크다고 할수 있다. 자체 제작한 플라즈마 중합장치의 중합조건과 중합체 PolyThiophene의 분자구조를 알아보았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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