$TiO_2$에 담지된 불균일 촉매상에서 ppm 수준으로 존재하는 수중 유기오염물질들을 제거하기 위한 모델반응으로 액상 trichloroethylene(TCE) 분해반응을 선정하였으며, 여러 반응변수의 동시제어가 가능하도록 디자인된 연속 흐름식 고정층 반응기 내에서 incipient wetness 기법으로 제조된 여러 전이금속 산화물 촉매들의 TCE 분해활성을 조사하였다. 선택된 반응조건에서 모델반응의 내부확산저항은 없었으며, $36^{\circ}C$의 반응온도에서 촉매표면에 흡착에 의한 액상 TCE 제거된 정도는 무시할 만하였고 촉매반응에 의해서만 제거될 수 있었다. TCE 제거반응에 대한 촉매들의 활성 및 반응시간에 따른 분해효율의 의존성은 사용된 금속 산화물 및 담지체의 종류에 따라 달라지는 것으로 나타났다. 5 wt.% $CoO_x$/$TiO_2$ 촉매는 본 대상반응에 대하여 가장 우수한 활성을 갖는 것으로 나타났으며, 반응시간의 경과 정도에 따라 TCE 분해효율이 점진적으로 증가하여 안정되는 전이구간의 존재를 확인할 수 있었다. 이와 같은 촉매활성의 반응시간 의존성은 반응 초기와 일정시간 경과 후의 $TiO_2$ 표면에 존재하는 $CoO_x$의 표면구조가 상이할 뿐만 아니라 반응시간 경과와 함께 활성이 더욱 높은 Co species의 표면노출을 암시하고 있다. $NiO_x$, $CrO_x$와 같은 금속 산화물 촉매들의 반응활성은 매우 낮은 수준이었다. $TiO_2$와 MFI를 담지체로 하여 각각 incipient wetness법과 이온교환법으로 제조된 $CuO_x/TiO_2$, Cu-MFI, $FeO_x/TiO_2$ 및 Fe-MFI의 TCE 제거효율을 반응시간의 함수로 살펴본 결과, Cu 촉매들에서 관찰되는 반응시간-분해효율 거동과는 다른 현상이 $FeO_x/TiO_2$와 Fe-MFI 촉매상에서 관찰되었다. $36^{\circ}C$의 반응온도에서 전반응시간 동안에 5 wt.% $FeO_x/TiO_2$ 촉매상에서 TCE 제거반응은 일어나지 않았으나, 1.2 wt.% Fe-MFI의 경우 반응 초기에 높은 제거율을 일정시간 동안 유지하다가 서서히 감소하는 비활성화 현상이 발생하였다. 이는 동일한 활성성분이 사용된다 할지라도 그 제조방법에 따라 촉매활성이 달라질 수 있음을 보여주고 있으며, 액상반응 중에 일어나는 활성성분의 redox cycle이 중요한 역할을 할 수 있음을 암시하고 있다. 가장 우수한 $CoO_x/TiO_2$ 촉매의 TCE 분해활성에 미치는 $CoO_x$ 담지량, 반응온도 등의 영향을 조사한 결과, 최적의 $CoO_x$ 담지량이 존재하였고 반응온도가 높을수록 TCE 제거효율은 높게 나타났다. 반응 중에 $CoO_x$ leaching에 의한 $CoO_x$의 손실이 확인되었으나 TCE 전환율에 영향을 미칠 정도는 아닌 것으로 판단되었다.
본 논문에서는 3차원 feed horn 안테나를 볼로미터에 결합함으로써 감지도(Detectivity)를 향상시킨 비가시광 영상 감지 소자를 제안하였다. Feed horn 안테나의 우수한 지향성(Directivity)를 통해서 주위의 잡음 성분을 제거함으로써 감지도의 향상을 확인할 수 있었다. 안테나와 볼로미터와의 결합 손실을 줄이기 위해서 볼로미터의 흡수층의 모양을 원형의 형태로 하였으며 크기도 안테나 폭과 일치를 시켰다. 또한 열적 고립 구조를 만들기 위한 지지 다리의 모양도 원형의 형태로 하여서 전체 길이를 증가 시켰으며 이로 인해 열전도도(Thermal conductance)를 $4.65{\times}10^{-8}$[W/K]까지 낮출 수 있었 다. 설계된 소자의 감지도는 $2.37{\times}10^{9}$[$cm\sqrt{Hz}/W$]을 나타내었으며 안테나 결합을 통한 감지도의 향상을 확인 할 수 있었다. 볼로미터의 제작은 MEMS 기술을 이용한 표면미세가공(Surface micromachining)법으로 열적 고립 구조체를 제작할 수 있으며 3차원 feed horn안테나는 SU-8이라는 음성 감광제를 경사회전노광시켜서 제작할 수 있다.
치과용 임플란트를 대상으로 하여 건전환경 및 생체 내의 인자들을 유사하게 반영한 생체유사환경 하에서 피로시험을 수행하였다. 생체유사환경으로는 링거액 환경과 인공타액환경을 각각 사용하였다. 우선 건전환경과 생체유사환경 하에서의 피로수명 및 피로한도를 평가하였다. 또한 피로수명을 향상시킬 수 있는 한 가지 방법을 제안하였다. 인공타액 하에서의 피로수명이 링거환경보다 대체적으로 감소하였다. 시편에 대한 부식작용은 인공타액이 링거액보다 훨씬 크다. 이러한 부식의 차이가 두 경우의 피로수명의 차이로 나타난 것으로 판단된다. 질화처리된 지대주 나사의 질화경화층을 제거하고, 질소확산층을 최표면으로 하는 지대주 나사를 사용한 임플란트의 피로수명은 텅스텐카바이드를 코딩한 기존 제품에 비해 최대 8배의 피로수명 향상효과가 확인되었다.
전자빔 증착법을 사용하여 10nm두께의 Ti과 18nm두께의 Co를 Si(100)기판에 증착한 후, $N_{2}$분위기에서 $900^{\circ}C$, 20초 급속 열처리하여, Co/Ti 이중금속박막의 역전을 유도함으로서 $CoSi_{2}$박막을 형성하였다. 4점 탐침기로 측정한 면저항은 3.9Ω/ㅁ 었으며, 열처리 시간을 증가해도 이값은 유지하여 열적 안정성을 나타내었다. XRD 결과는 형성된 실리사이드는 기판과 에피관계를 갖는 $CoSi_{2}$상 임을 보였으며, SEM 사진은 평탄한 표면을 나타내었다. 단면 TEM 사진은 기판위에 형성된 박막층은 70nm 두께의 $CoSi_{2}$ 에피박막과 그위에 두개의 C0-Ri-Si합금층등 세개의 층으로 되어 있음을 보였다. AES 분석은, 기판상의 자연산화막을 형성할 수 있었음을 보여주었다. AES분석은, 기판상의 잔연산화막이 열처리초기, Ti에 의해 제거된후 Co가 원자적으로 깨끗한 Si기판에 확산하여 $CoSi_{2}$에피박막을 형성할 수 있었음을 보여주었다. $700^{\circ}C$, 20초 + $900^{\circ}C$, 20초 이중 열처리를 한 경우, $CoSi_{2}$결정성장으로 면저항값은 약간 낮아졌으나, 박막의 표면과 계면이 거칠었다. 이 $CoSi_{2}$에피박막의 실제 소자에의 적용방안과 막의 역전을 통한 에피박막형성의 기제를 열역학 및 kinetics 관점에서 고찰하였다.
실리카겔의 열처리 온도에 따른 1,2-dichlorobenzene의 흡착 특성을 모멘트 법으로 고찰하였다. 실리카겔의 열처리 온도는 150, 500, $800^{\circ}C$로 변화시켰으며 고정층 반응기를 사용하여 TCD (Thermal Conductivity Detector)가 장착된 기체크로마토 그래프에서 1,2-dichlorobenzene의 펄스 응답곡선을 측정하였다. 1,2-dichlorobenzene의 평형흡착상수와 표면 흡착열은 열처리 온도 $500^{\circ}C$에서 가장 높은 값을 나타내었다. 열처리 온도가 증가함에 따라 실리카겔 표면의 수분과 OH 작용기가 제거되어 1,2-dichlorobenzene과의 상호작용이 증가한 것으로 판단된다. 고온인 $800^{\circ}C$에서 열처리한 실리카겔은 비표면적이 감소하여 평형흡착상수와 흡착열, 모두 감소한 것으로 사료된다. 모멘트 해석으로 계산된 축분산 계수는 $0.046{\times}10^{-4}{\sim}1.033{\times}10^{-4}m^2/sec$였으며 기공 내의 확산계수는 $500^{\circ}C$ 열처리 실리카겔에서 가장 낮은 것으로 나타났다.
전통적으로 초경합금은 무라까미 용액에서 에칭하거나 묽은 염산에 넣고 끓이는 방법에 의해 그 밋구조를 관찰하였다. 그러나 carbide 입자가 suvmicron 크기인 초경합금에서는 전통적인 에칭 방법으 에칭 후에도 입자/기지상, 입자/입자 입계를 동시에 구분시킬 수 있는 SEM 사진을 얻을 수 없다. 본 연구에서는 submicron 크기 초경합금의 고배율 SEM 사진을 얻을 수있는 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 새로운 에칭 용액을 개발하였다. 경명의 submicron 크기 WC-Co 시편을 샐운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분 동안 에칭하였다. 에칭에 의해 Co 기지상은 빠르게 제기(dissolution)되었고, 동시에 표면의 WC 입자들은 각각의 결정학적 방향에 따라 천천히(slowly) 다른 속도로 부식(sissolution)되었다. 고배율 SEM을 관찰한 결과 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명화갛게 관찰되었다. WC 입자의 성장을 억제시키는입자성장 억제제(Cr3C2, TaC,VC)가 첨가된 WC Co 초경합금을 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에 넣고 약 6$0^{\circ}C$에서 약 12분동안 에칭하였다. 매우 작은 입자를 갖는 미세구조임에도 불구하고 고배율 SEM에서 WC/기지상 계면과 WC/WC 입계가 명확하게 관찰되었다. 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)에서 Co 기지상이 빠르게 제거되는 것은 산 (acid)인 HNO3)에서 금속인 Co가 쉽게 녹기 때문이다. 동시에 WC 입자들이 각각 다른 속도로 에칭 된 것은 강력한 산화제인 H2O2가 각각의 WC입자 표면에 얇은 텅스텐 산화물 층을 형성시켰고 이들이 산인 HNO3에서 녹았기 때문이다. 본 연구에서 개발된 새로운 에칭 용액인 90H2O2 - 10HNO3 (vol%)의 에칭 원리가 똑같이 적용 가능한 다른 종류의 초경 합금에서도 사용이 가능할 것으로 판단된다.로 판단된다.
곰소만의 기반암과 상부 층서들을 규명하기 위해 짧은 측선의 탄성파 반사법탐사가 수행되었다. 이 연구는 주로 자료 처리에서 신호대잡음을 높임으로써 기반암을 규명하는데 초점을 두었다. 자료처리의 주요과정은 종합 전후과정에서 모두 큰 진폭의 잡음에 가려진 신호성분을 향상시키는데 중점을 두었으며 시변필터, 불량 트레이스 제거, f-k 필터와 NMO 보정 후의 뮤팅 등이 이에 포함된다. 이 연구에서 규명된 기반암과 상부 층서들은 이전에 수행된 MT자료의 결과와 대체로 일치하며 당시에 자료질의 한계로 규명되지 못한 측선 중앙부근에서 기반암 표면이 약 30m 깊이의 수평층으로 나타났다.
연성인쇄회로기판에서 금속 배선 도포층 에폭시수지와 폴리이미드 기판 사이의 계면접착력과 신뢰성 확보를 위해 3가지 폴리이미드 표면처리 및 열처리 조건에 따라 계면접착력 평가를 하였다. 또한 고온고습처리 조건에 따른 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 계면 신뢰성을 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 측정하였다. 폴리이미드 표면 KOH 전처리 전의 에폭시수지와 폴리이미드 사이의 필 강도는 29.4 g/mm이지만, $85^{\circ}C/85%$상대습도의 고온고습 환경에서 100 시간이 지난 후 10.5 g/mm로 감소하였다. 그러나, 폴리이미드 표면처리 후 열처리를 한 경우 29.6 g/mm의 필강도값을 가지며, 고온고습 환경 후에도 27.5 g/mm로 유지되었다. 파면 미세구조 분석 및 박리면 X-선 광전자 분광법 분석 결과, 폴리이미드 표면 습식 개질전처리 후 적절한 열처리를 하는 경우 폴리이미드 표면 잔류 불순물들의 효과적인 제거 및 습식공정에 의한 폴리이미드 손상 회복으로 인해, 고온고습환경에서도 계면접착력이 높게 유지되는 것으로 생각된다.
금속 임플란트 재료들의 마모저항을 향상시키기 위하여 질소 이온주입 및 이온도금 기술을 적용하였다. 질소 이온주입 된 초내식성 스테인리스강(S.S.S)의 마모이온용출 특성을 S.S.S, 316L SS, TiN코팅된 316S SS와 비교 평가하기 위하여 탄소로 원자흡수분광분석기를 이용하여 시편들로부터 마모용출된 Cr과 Ni 이온량을 측정하였다. 또한, 저온아크증착법을 이용하여 TiN, ZrN, TiCN코팅된 Ti(Grade 2)원반의 마모저항을 비교하였고, 질소이온주입 및 질화물 코팅된 표면충의 화학적 조성은 SAES(scanning Auger electron spectroscopy)를 이용하여 분석하였다. 질소 이온주입된 S.S.S 표면으로부터 마모에 의하여 용출된 Cr과 Ni 이온량은 표면처리하지 않은 스테인리스강들에 비하여 크게 감소하였다 그러나 인공고관절에 걸리는 하중조건 하에서 실행된 마모이온용출실험에서 이온에너지 100 KeV로 질소이온 주입된 표면층은 20만회 내에서 쉽게 제거되었다. 질화물 코팅된 Ti 시편들의 마모저항도 크게 향상되었고, 그 마모특성은 코팅층의 화학적 조성에 따라 크게 차이가 났다. 코팅두께 3Um의 코팅시편들 중 TiCN 코팅된 티타늄이 가장 높은 내마모 특성을 보였으나 같은 하중조건 하에서 disk(Ti)-on-disk 마모실험에서 그 질화물 코팅면들의 마모 무게감 소비는 1만회 아래에서 모두 Ti의 마모비와 유사하게 전환되었다. 본 실험으로부터 얻어진 연구결과에 의하면, 100 KeV 질소이온주입 및 두께 3$\mu\textrm{m}$의 길화코팅된 표면층의 경우 표면 경화충의 깊이가 충분치 않아 높은 하중을 받는 임플란트의 마찰부위에 사용하기에는 한계가 있음을 보였다.
나노미터 크기의 결정립을 가지는 나노분말 및 나노복합분말의 제조와 특성에 관한 연구가 매우 활발하다. 나노복합분말의 제조방법에는 기상증발후 응축법, 화학응축법, 기계적합금법 등이 있으나, 고순도 및 균일한 크기분포의 분말과 응집되지 않은 분말의 제조 조건을 가장 잘 만족하는 방법은 화학기상응축법(Chemical Vapor Condensation; CVC)이다. 본 연구그룹 에서는 CVC밤법으로 이용하여 공구/금형재료에 가장 많이 사용되는 WC/Co 합금의 결정립을 n nm크기로 극미세화고자하는 연구을 진행하고 있다. 본 연구에서는 이들 WC/Co합금제조시 가장 중요한 출발분말인 나노크기 WC 분말의 제조와 그 특성에 관하여 연구하고자 하였다. 나노미터 WC분말을 제조하기 의한 전구체는 고상의 금속유기물인Tungstenhexacarbonyl$(W(CO)_6)$ 을 사용하였다. 수평관상로을 반응기로 사용하였으며, 노내의 온도을 500-110$0^{\circ}C$로 변화시 키면서 WC 분말을 합성하였다. 반응기 및 포집기 내부를 대기분위기, 상압의 Ar분위기, 진공 분위기로 변화시켜 압력 및 분위기의 영향을 조사하였다. 포집기는 상온 및 액체질소로 냉각 한 Chiller을 사용하였다. 형성분말의 상분석은 XRD로 조사하였으며, 형태 및 결정립크기는 TEM로 분석하였다. 반응온도 600 -1 OOO$^{\circ}C$의 온도범위에서 검은색의 WC 분말이 제조되었다. XRD 분석의 결과 로 제조된 분말은 상온에서 준안정상인 Hexagonal 구조의 $\gammar-WC_{1-x}$ 상이였으며, TEM 분석결 과 상압하에서는 약 30nm이하의 WC분말이 제조되었으며, 그 형태는 둥근 4각형의 모양을 지녔다. 감압하에서 진행한 경우 결정립의 크기는 8nm이하를 가졌다.곤가스로 산화를 방지하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기ㅖ적 분급법을 이용하여 분급하였고, 냉매로는 질소가스를 이용하였다. 제조된 분말을 기계적 분급ㅂ법을 이용하여 분급하였고, 압출에 이용된 분말은 250$\mu\textrm{m}$이하의 크기를 사용하였다. 또한 분말제조과정 중 형성되는 표면산화층을 제거하기 위하여 36$0^{\circ}C$에서 4시간동안 수소 환원처리를 행하였다. 제조된 분말은 열간 압출을 위하여 Aㅣcan에 넣고 냉간성형체를 만들고, 진공처리를 한 후 밀봉하여 탈가스처리를 하였다. 압출다이는 압출비가 각각 28:1과 16:1인 평다이(9$0^{\circ}C$)를 사용하여 각각 내경이 9, 12cm이고, 길이가 50, 30cm인 압출재를 제조하였다. 열간압출한 후의 미세조직을 광학현미경으로 압출방향에 평행한 방향과 수직방향으로 관찰하였고, 열간 압출재 이방성을 검토하기 위하여 X선 회절분석을 실실하여 결정방위를 확인하였다. 전기 비저항 및 Seebeck 계수 측정을 위하여 각각 2$\times$2$\times$10$mm^3$ 그리고 5$\times$5$\times$10TEX>$mm^3$ 크기의 시편을 준비하였다.준비하였다.전류를 구성하는 주요 입자의 에너지 영역(75~l13keV)에서 가장 높은(0.80) 상관계수를 기록했다. 넷째, 회복기 중에 일어나는 입자들의 유입은 자기폭풍의 지속시간을 연장시키는 경향을 보이며 큰 자기폭풍일수록 현저했다. 주상에서 관측된 이러한 특성은 서브스톰 확장기 활동이 자기폭풍의 발달과 밀접한 관계가 있음을 시사한다.se that were all low in two aspects, named "the Nonsign
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[게시일 2004년 10월 1일]
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