• 대한화학회지
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• 제32권1호
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• pp.15-21
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• 1988

반양성자성 용매인 아세토니트릴 중에서 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol (이하 TAN으로 줄임)의 폴라로그래프적 성질을 조사하였다. 직류폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 양성자 주게 인물의 첨가에 따른 영향을 검토하였다. 그리고 환원반응에 관여한 전자수는 정전위분해법으로 구하였다. 또 일정전위전해생성물의 UV-Vis Spectrum과 IR-Spectrum으로부터 전해생성물을 확인하였다. 이상의 실험결과로부터 아세토니트릴 용매중에서 TAN은 1전자 4단계의 환원과정을 거쳐 최종적으로 아민화합물이 됨을 알았다. 또 각 환원과정은 모두 가역적이었으며, 각 단계의 환원전류는 확산지배적이었다.

• 대한화학회지
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• 제20권6호
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• pp.494-499
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• 1976

추출폴라로그래프법을 이용하여 6가 크롬을 정량하는 방법에 대하여 검토하였다. 수용액중의 Cr(Ⅵ)을 초산완충용액 (pH = 5.4)에서 diethyldithiocarbamate를 킬레이트제로 사용하여 methylisobuthylketone용매로 추출하여, 이 추출액에 지지전해제로 sodium perchlorate를 넣어 직류 폴라로그램을 얻었다. 이 추출착물의 환원파는 확산지배적이었으며, 이 파의 반파전위는 -0.81 volts vs. SCE 였다. 이 환원파의 확산전류는 Cr(Ⅵ)의 양이 8 ppm 에서 160 ppm 까지의 농도범위에서 Cr(Ⅵ)의 농도에 비례하였다. 더욱이 2배량의 Cr(Ⅲ)이 공존해도 Cr(Ⅵ)의 정량에 별 영향이 없으므로 Cr(Ⅲ)와 Cr(Ⅵ)의 분별정량이 가능하며 또 Mn(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ag(Ⅰ), Mg(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 등이 약 1000배 정도 공존하여도 Cr(Ⅵ)의 정량에는 별 영향이 없었다

• E2M - 전기 전자와 첨단 소재
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• 제8권3호
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• pp.254-260
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• 1995

A method is described for the design and fabrication of the sensor interface circuits on the Clark electrodes for the dissolved oxygen(DO). The discussion includes a method for the +5 V single-supply driving for the sensor circuits, which has low power comsumption for the front-end electronics. DO probe under test is composed of the Clark electrode with silver anode, gold cathode and the electrolyte of half saturated KCI solution and the FEP teflon memtrance for the oxygen penetration. Typical polarograms for the DO probes by using this sensor circuit reveals high accuracy over 99% of the I to V conversion. Partial pressure of oxygen obtained from the polarograms are well suited to the results calculated. It is expected that the proposed sensor circuits can be utilized into the customized IC for the battery-driven small-size DO meters.

• 대한화학회지
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• 제19권1호
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• pp.16-20
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• 1975

3-몰리브도-9-텅스토燐酸, 6-몰리브도-6-텅스토燐酸과 이들의 1電子 및 電子 환원생성물을 합성하였다. 적외선 스펙트럼들로부터 이들이 모두 케긴 구조를 가짐을 확인하였다. 환원생성물의 폴라로그램과 전자흡수 스펙트럼들을 보고하였으며, 이들은 첨가된 각 전자가 한 몰리브덴원자에 국소화되어 있는 모형과 일치한다.

• 대한화학회지
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• 제33권3호
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• pp.281-286
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• 1989

벤조히드로옥사믹산(Hben)과 이의 옥소바나듐(IV) 착화합물, $VO(Ben)_2$의 전기화학적 거동을 폴라로그래피와 순환 전압 전류법을 이용하여 조사하였다. Hben의 경우, 아세톤 용매중에서 얻은 폴라로그램은 Ag/AgCl 전극에 대해 -0.05V와 -1.78V에서 두개의 환원파를 나타내었다. 첫번째 환원파는 단일 라디칼 음이온의 생성에, 그리고 두번째 환원파는 이중 라디칼 음이온의 생성에 기인하는 것으로 해석되었다. $VO(Ben)_2$ 착물의 폴라로그램은 +0.55V에서 한개의 산화파를, 그리고 -0.15V와 -1.30V에서 각각 한개씩의 환원파를 나타내었다. +0.55V의 전극반응은 1전자 산화과정이었다$(VO(ben)_2 {\rightleftharpoons} VO(ben)^+ + e)$. -0.15V에 나타난 환원파는 준가역적인 역시 1전자 과정이었으며 $VO(Ben)_2^-$라디칼 형성에 의한 것으로 해석되었다. -1.30V에서 나타난 환원파는 비가역적이며 이 과정에서는 바나디움(III)이온을 생성하는 것으로 믿어진다. 산소 주게 원자를 갖는 Hben 리간드는 황이나 질소를 포함하는 다른 리간드들과 비교해 볼 때 중심금속인 바나듐의 +4가 산화상태의 안정성을 감소시키는 것으로 믿어진다.

• 대한화학회지
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• 제35권2호
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• pp.165-171
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• 1991

6,6-dibromopenicillanic acid 1,1-oxide(DBPA)의 6위치 dibromo기의 전기화학적 환원을 direct current, differential pulse polarography, cyclic voltammetry, 조절전위 전기량법으로 연구하였다. DBPA 환원과정은 2단계-0.48, -1.62 volts)에서 모두 완전비가역으로 2전자씩 이동하는 EC, EC 반응기구로 진행하였다. 조절전위 전기분해를 이용하여 6-bromo-PA와 6,6-dihydro-PA를 단계적으로 합성하였으며, pH 변화에 다른 폴라로그램의 해석과 생성물 분석의 결과를 바탕으로 전기화학적 반응기구도 제안하였다.

• 대한화학회지
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• 제39권1호
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• pp.57-65
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• 1995

$1.0{\times}10^{-2}M\; KNO_3$ 수용액에서 methylene blue(MB)의 전기화학적 환원을 직류 및 펄스차이 폴라로그래피, 순환 전압-전류법, 조절 전위 전기량법으로 조사하였다. MB의 전극환원은 처음 가역파(-0.18 volts vs. Ag/AgCl)에서 2전자 이동의 CE 반응기구로 진행되었다. Methylene blue는 정지된 수은전극에 강하게 흡착되었으며, 조절 전위 전기분해로 환원된 생성물은 공기중에서 빠르게 자동산화되어 본래의 MB로 돌아왔다. pH 변화에 따른 순환 전압-전류 그림과 폴라로그램의 해석을 근거로 하여 CE 반응기구를 제시하였다.

• 대한화학회지
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• 제37권12호
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• pp.1053-1059
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• 1993

2가 철, 3가 철 및 전체 절의 정량을 pH 4.60의 0.1M 아세트산 완충용액에서 펄스차이 폴라로그래피법과 Tast 폴라로그래피법으로 수행하였다. DTPA 존재하에서 철 2가 및 3가의 DTPA 착물에 대한 반파전위는 -0.150V vs. SCE였으며, 철 2가와 3가의 산화환원과정은 가역적이었다. 철의 농도가 0.2∼1.0 mM인 범위에서 환원전류 또는 산화전류와 농도사이에는 좋은 직선관계를 나타내었다. 본 실험에서 Tast 폴라로그램의 자료를 이용하여 구한 검출한계는 Fe(Ⅱ) 와 Fe(Ⅲ)에 대하여 각각 0.05 mM 과 0.07 mM이었다.

• 대한화학회지
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• 제21권5호
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• pp.372-378
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• 1977

물 중에 ppb 程度로 존재하는 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 定量하기 위하여 다음과 같은 두가지 分析法을 開發하여 검토하였다. (A) 試料水 500ml에 pH 10인 시트로산암모늄 10ml 및 1${\%}$ DDTCml를 加하여 10ml의 클로로포름으로 세번 抽出하여, 분리된 有機層에 10ml의 0.05N $HCl-4{\times}10^{-4}mol/l\;HgCl_2$로서 逆抽出을 한 후, 水層에 2N KCl 2ml 를 加하고 10ml의 클로로포름으로 두번 씻은 다음 矩形波폴라로그램을 기록한다. (B) 試料水 500ml에 1${\%}$ oxine 2ml를 加하여 pH 10에서 10ml의 클로로포름으로 3回 抽出한다. 분리한 有機層을 0.20 N HCl 10ml로서 逆抽出하여 바로 폴라로그램을 기록한다. 이 分析法으로 ppb程度의 구리, 납, 카드뮴 및 아연이온을 相對誤差 10${\%}$ 이내에서 定量이 可能하였으며 (B) 方法은 아연의 定量이 不可能하였다.

• 대한화학회지
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• 제36권3호
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• pp.412-418
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• 1992

비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)와 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도 상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출조건, 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log $K_f$의 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다.