본 연구에서는 에너지 밀도가 큰 초고용량 캐패시터를 제작하기 위한 기초 연구로서 활성탄소섬유의 물성과 유기 전해질의 특성이 초고용량 캐패시터의 전기화학적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 유기성 전해질의 경우는 이온의 크기가 수용성 전해질 보다 훨씬 크기 때문에 탄소전극의 세공크기에 많은 영향을 받으며, 용량을 발현할 수 있는 유효세공의 크기가 커야 한다는 것을 알 수 있었다. 혼합용매를 이용한 전해액의 조성은 큰 비축전용량과 빠른 충전속도, 그리고 낮은 ESR 및 방전전류의 세기에 대한 높은 비축전용량 유지성 등의 우수한 충방전 특성을 나타내는 것을 알 수 있었고, 전해질의 높은 이온전도도가 용량발현 및 자가방전 특성에 큰기여를 하고 있으며, 전해질 이온의 크기는 충전속도에 많은 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
We investigated the effect of composition of a sulfur electrode with MWNT on the discharge behavior and cycling property of a Li/S cell. The MWNT content of a 60wt.% sulfur electrode varied from 10 wt.% to 30 wt.%. The optimum content of MWNT is 20wt.%, which shows the best cycling property. The first discharge capacity is 1166 mAh/g and decrease to the 542 mAh/g after 30th cycle. The homogeneous distribution of MWNT is an important factor for cycling properties.
현재 세계적인 이슈가 되고 있는 나노과학과 기술은 탄소나노튜브(CNTs)를 기반으로 한 바이오센서 성능 향상에 주력하고 있다. 다양한 기능성을 가진 CNTs는 높은 안정성과 바이오 수용체와 같은 생체물질과의 높은 적합성으로 이를 이용한 바이오 전극 기술에 힘입어 의학, 식품 및 환경에서 이슈가 되는 물질들을 검출하기 위한 산업적 응용 연구가 주목받고 있다. 본 연구에서는 이러한 CNTs를 이용한 전기화학적 바이오센서에 있어서 시료가 액체 상태로 검출이 예상되는데 그 시료의 화학적 특성에 따른 금 전극 사이에 고정화된 CNTs의 전자전달현상을 조사하였다. 그 결과, 시료가 극성인 경우와 무극성인 경우 고정화된 CNTs의 전자전달 현상이 다르게 나타났으며, 극성의 세기가 증가할수록 전자의 이동에 방해를 받는 것으로 확인되었다. 이는 CNTs의 양끝에 존재하는 극성 작용기와의 상호작용에 의한 것으로서 센서 디바이스 전체를 시료 용액에 침투시켜 전자이동을 관찰한 결과와 달리 안정적으로 저항값을 나타내는 것으로 확인되었다. 향후 민감도가 높은 CNTs 기반 나노바이오센서 개발 시 시료의 효과적인 전처리 공정에서 이러한 용매의 극성을 고려한 최적화 연구가 필요하다.
이온교환막을 이용한 전기적 탈염기술은 막모듈 내에 양이온교환막과 음이온교환막을 교대로 장착시키고 모듈의 양단 전극에 전압을 적용함으로써 물속에 용존되어 있는 양이온과 음이온들을 전기의 힘을 이용하여 선택적으로 투과시키는 원리를 기반으로 하는 청정공정 기술이다. 이온교환막 공정은 전통적으로 산/알칼리의 생산, 산업폐수의 중금속의 제거, 해수의 담수화, 반도체 산업의 초순수의 제조, 해수에서 식염의 제조, 발효산업의 유기산 및 아미노산의 회수 등 다양한 산업분야에서 응용되어 왔다. 최근에는 이러한 기존의 응용분야에서 벗어나 새롭게 응용분야가 넓어지고 있다. 이온교환막과 다공성 탄소전극을 결합한 막축전식 해수담수화기술, 해수와 담수의 염도차를 이용한 역전기투석식 해수발전 등의 새로운 선택분리기능 및 응용분야를 가진 이온교환막의 개발 및 공정에 관한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 그러나 국내에서는 이온교환막이 아직 상용화되지 않고 있어 이온교환막을 이용한 응용연구가 활발하게 진행되지 못하고 있어 그 개발이 시급하다. 본 논문에서는 먼저 이온교환막을 이용한 전기투석식 탈염기술, 물분해 전기투석, 전기탈이온 공정에 관한 동향을 조사하였다. 아울러 미래의 이온교환막의 응용기술인 해수담수화기술로서 역삼투법과 경쟁하여 에너지를 낮게 소모할 것으로 예상되는 분리막을 이용한 막축전식 탈염기술과 무한한 신재생에너지원인 해수와 담수를 이용한 역전기투석 해수발전기술에 대해 기술의 원리들과 최근의 연구동향 등을 정리하였다.
코발트(II) 이온의 정량을 위해 ${\iota}$-sparteine(SP)으로 변성된 탄소 반죽 전극(carbon paste electrode : CPE)을 제작하였다. 수용액 중의 코발트 이온을 CPE에 처리시킨${\iota}$-sparteine과 반응시켜서 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후, 이 착물을 전압-전류법을 사용하여 정량하였다. 또한 변성된 CPE의 전극반응을 순환 전압-전류법을 사용하여 아세트산/아세트산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. CPE에 흡착된 Co(II)-SP 착물의 산화환원 전위는 0.17V / 0.27V였으며 산화피이크는 0.17V의 환원피이크를 지나야 나타나는 피크이다. 이는 전극표면의 SP와 용액내의 Co(II)이온이 착물을 형성하여 흡착되고, 이 전극표면에 형성된 착물이 산화환원되어 나타나는 피이크이다. 펄스차이 전압-전류법을 사용할 경우 $2{\times}10^{-7}$M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며, 그 때의 상대표준 편차는 ${\pm}$5.6%이었다. 이 경우 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}$M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해작용을 조사하였다.
최근, 미생물전기화학기술(microbial electrochemical technology, MET)을 혐기성 소화에 적용하여 바이오가스 발생량을 증대시키는 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 하지만, 내부저항에 따른 Scale-up 측면에서는 아직 활발한 연구가 필요하며, 내부저항을 최소화하기 위한 방안으로는 전류밀도가 높은 전극의 선정, 이온강도 및 전기전도도의 증가, 다양한 전극의 형태 및 재질 선정 등이 보고되고 있다. 최근 Stainless steel은 내구성이 강할 뿐만 아니라 비용 역시 저렴하고, 특히 음극으로 사용되는 경우 백금 금속이나 탄소기반의 섬유재질의 전극과 유사한 효율이 나타남에 따라 그 관심이 높아지고 있다. 따라서, 본 연구에서는 Graphite carbon에 전기전도도 및 전류밀도, 내구성을 향상시킬 수 있는 Ni, Cu, Fe의 코팅 여부와 최근 주목받고 있는 Stainless steel 재질의 판형과 그물망 형태의 전극을 사용하여 전기화학적 특성과 바이오가스 발생량을 비교함으로서 그 효율을 평가하였다. 그 결과, 각 전극 재질에 따른 전류밀도는 $GC-C_M$, GC, SUS-P, SUS-M이 각각 2.03, 1.36, 1.04, $1.13A/m^2$으로 나타났으며, 메탄수율은 $GC-C_M$, GC, SUS-P, SUS-M이 각각 0.27, 0.14, 0.19, 0.21 $L-CH_4/g-COD_{rem.}$로 나타났다. 즉, Stainless 재질의 금속이 코팅된 Graphite carbon과 유사한 전류밀도와 메탄수율을 나타냄을 확인할 수 있었다.
본 연구는 실리콘 질화막 박막을 덮개층으로 사용하여 탄소나노튜브를 성장하고, 성장된 나노튜브의 전자방출특성을 조사하였다. 탄소 나노튜브는 triode PE-CVD 장치에 의해 성장되었으며, 탄소나노튜브의 밀도는 실리콘 질화막의 두께에 따라 크게 변하였다. 탄소 나노튜브의 밀도가 $10^{4}$/$cm^{2}$에서 전자방출 특성이 가장 우수하였으며, 이때 전자방출특성은 문턱전계 1.2 V/$\mu$m, 전류밀도는 3.6 V/$\mu$n의 전기장에서 0.17 mA/$cm^{2}$으로 측정 되었다. 또한, 진공 챔버에서 질소($N_{2}$) 분위기 하에서 전자방출 안정성을 조사하였으며, 탄소나노튜브의 밀도가 감소함에 따라 전자방출 안정성이 향상되었고, 탄소나노튜브의 밀도가 $10^{4}$/$cm^{2}$ 인 경우 $1\times10^{-4}$ A/$cm^{2}$ 이상의 전류가 흐르는 특성을 보였으며, 이 경우 $1\times$$10^{-5}$ Torr의 압력하에서 방출 전류의 안정도는 최소인 $2\%$를 유지하였다.
0.3M의 옥살산 용액에서 anodic alumina를 제작하였으며 barrier 층을 제거하기 위하여 20wt% 황산 용액에서 한시간 동안 방치시켰다. 이 anodic alumina를 전극으로 사용하여 수용액에서 $Cd^{2+}$, $Co2^{+}$ 및 $Pb^{2+}$이온들을 환원시켜 제거하였다. XRD와 SBM으로 anodic alumina의 구조를 분석하였고, SEM 결과 anodic alumina에는 60nm의 pore가 존재함을 확인할 수 있었으며, 20wt% 황산 용액으로 처리 후 anodic alumina의 표면이 황산에 약간 녹기 때문에 anodic alumina의 표면의 규칙성이 떨어지는 결과를 보였다. anodic alumina를 음극, 그리고 탄소를 양극으로 각각 사용하여 $Cd(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$, $Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ 및 $PbSO_4$ 수용액에 24시간동안 직류전류를 흘려주었을 때, 전류를 흘려준 시간에 따라 전압이 각각 4.6, 3.4 및 5.1V 까지 증가하다가 4.2, 2.7 및 2.4V로 일정해지는 결과를 얻었다. 전류를 흘려준 시간이 18시간까지는 시간이 증가할수록 용액내의 금속이온의 농도는 감소하였으며 음극인 anodic alumina의 표면에 각 금속들이 석출되는 것을 확인할 수 있었다. anodic alumina로 금속이온을 제거한 수용액을 retriculate vitreous carbon(RVC)를 작업전극으로 하는 flow cell로 제2차 금속이온 제거를 수행하였다. $Cd^{2+}$ 와 $Co^{2+}$이온의 농도는 용액을 flow cell에 20분간 흘려줄 때까지만 감소하였고 $Pb^{2+}$이온 농도는 30분까지 감소하였다. 이 경우 $Cd^{2+}$, $Co^{2+}$ 및 $Pb^{2+}$이온들 제거효율은 각각 34.78, 28.79 및 86.38% 이었다. 또한 $Cd^{2+}$ 와 $Co^{2+}$이온이 동시에 RVC전극에 흡착 가능한 결과를 보였으며 제거효율은 32.30 및 31.37% 이었다.
유기용액계 전해질을 갖는 전기이중층캐패서터의 성능향상을 위해 마이크로파 처리를 통하여 활성탄소를 개질하고 이에 따른 전기화학적 특성의 변화를 조사하였다. 대상 시료로 petroleum cokes와 pitch cokes를 사용하여 NaOH 활성화에 의해 제조한 활성탄과 시판용 활성탄 BP-25를 사용하였다. 세 종류의 활성탄 모두 마이크로파 처리를 통해 산소를 포함하는 친수성관능기들이 표면으로부터 제거되었으며, 처리 시간이 증가함에 따라 비표면적과 세공부피는 감소하고, 평균세공직경은 증가하였다. 이러한 영향으로 표면 개질된 활성탄소로 제조한 전기이중층캐패시터는 계면저항이 개질하지 않은 활성탄소를 사용한 전기이중층 캐패서터에 비해 크게 감소하였으며, 비표면적의 감소에도 불구하고 방전용량은 개질하지 않은 경우보다 크게 증가하였다.
한국에너지기술연구원에서는 가정용 고분자연료전지 열병합 발전시스템을 위한 통합형 천연가스 연료처리 시스템을 개발해 왔다. 가정용 시스템으로서 필수적인 소형화와 고효율을 현실화하기 위해, 연료처리 시스템의 각 단위 공정 즉 수증기 개질, 수성가스 전이, 선택적 산화 공정 등을 이중 동 심관형 반응기에 통합하여 상호 열교환이 용이하도록 반응기를 설계하였다. 현재 시험 운전 중인 Prototype-I 연료 처리 시스템은 1kW급 고분자 연료전지 열병합 발전 시스템에 개질 가스를 공급하기 위해 설계되었으며, 기초 성능은 정격 부하 운전시 열효율 78% (HHV 기준), 메탄 전환율 91%이다. 개질 가스 내 일산화탄소 농도는 고분자 연료전지 전극의 피독을 피하기 위해 10ppm 이하로 유지되어야 하며, Prototype-I 연료 처리 시스템은 백금과 루테늄 촉매를 적용한 선택적 산화 반응기를 통해 개질 가스 내 일산화탄소 농도를 10ppm 이하로 제거하였다. 일반 가정에서는 고분자 연료전지 시스템의 부하 변동이 예상되기 때문에 연료 처리 시스템의 부하 변동 운전 특성도 살펴보았다 정격 부하에서 80%, 60%, 40%로 부하를 변동하며 운전하였고, 각 부하에서 안정한 메탄 전환율과 10ppm이하의 일산화탄소 농도를 보였다. 80%까지는 열효율이 77%로 큰 변화를 보이지 않았으며, 60%에서는 76%, 40%에서는 72%로 열효율이 감소하는 현상을 보였다 연료 처리 시스템의 일일 시동-정지 운전시 내구성을 테스트 중이다. 현재까지 50여회의 일일-시동 정지를 시도하였다 시동 후 약 세 시간가량의 정력 부하 운전을 실시한 후 부하 변동을 실시하였고, 총 운전 시간 8시간 정도 운전한 후 시스템을 정지하였다 메탄 전환율과 일산화 탄소 농도, 열효율을 모니터링 하고 있으며, 현재까지 초기 성능을 그대로 유지하고 있다. 앞으로 일일시동-정지 운전 시험을 지속하면서 초기 시동 특성 및 부하 변동에 따른 응답 특성 개선, 그리고 연료전지와의 연계 운전을 실시할 예정이다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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