탄소나노튜브는 고종횡비, 10nm이하의 매우 작은 직경, 높은 전기전도도 및 열전도도, 금속 및 반도체 특성 둥의 우수한 특성 때문에 많이 사용되고 있다. 최근에는 전기적 소자나 화학적, 기계적 센서 그리고 측정용 프로브로 사용될 목적으로 탄소 나노 튜브를 전극들 사이나 끝 단이 날카로운 탐침의 끝에 위치시키는 연구가 진행되고 있다. 탄소나노튜브를 끝 단이 날카로운 탐침의 끝에 위치시켜 CNT tip을 만드는 경우, 지금까지는 수동 조작(manipulation)에 의한 방법과, 화학기상증착법(Chemical Vapor Depsosition: CVD)에 의한 성장방법이 많이 사용되고 있다.(중략)
탄소섬유나 활성탄소섬유(activated carbon fiber, ACF)는 일반적으로 출발물질에 따라 polyacrylonitrile(PAN)계, 아크릴(acryl)계, 피치(pitch)계, 페놀(phenol)계 등으로 분류할 수 있다. 보통 습식, 용융 혹은 용융분사(melt-blown) 방사 방법에 의해 섬유 형태로 형성한 다음 산화성 가스 분위기에서 불융화 과정을 거쳐 열에 대한 안정성을 부여하여 불활성 분위기에서 탄소화하여 탄소섬유를 제조하거나, 수증기나 이산화 탄소와 같은 산화성 분위기에서 활성화하여 활성탄소섬유를 제조한다. (중략)
탄소섬유의 우수한 기계적, 화학적, 전기적 특성을 이용한 산업전반에 대한 연구가 활발히 수행되어 지고 있다. 본 연구에서는 탄소섬유를 supercapacitor의 전극과 복합체에 활용하기 위해서 탄소섬유상에 탄소나노튜브를 증착시키는 실험을 수행하였다. 균일하고 높은 증착 밀도의 탄소나노튜브를 증착시키기 위해서 본 연구에서는 기존의 CF 표면처리 방법- anodizing, plasma treatment, heat treatment등과 달리 간단한 wet-process방법을 이용해 CF 표면처리 및 catalyst증착공정을 동시에 수행하여 고밀도의 CNT를 증착하였다.
3,4-dihydroxybenzoic acid(3,4-DHBA)를 전기화학법으로 유리탄소 전극 위에 중합하여 GC/p-3,4-DHBA형의 전극을 제작한 후 이 전극을 도파민으로 재 수식한 전극을 제작하였다. 이 때 고분자 피막 상에 카르복시기와 도파민의 아민 기간에 짝 짓기 반응은 1-(3-dimethylaminopropyl)-3-ethyl carbodiimide hydrochloride(EDC)의 존재하에서 진행되었다. 이 반응과정에서 반응한 도파민의 양은 수정판 분석기(quartz crystal analyzer:QCA)에 의하여 결정하였으며 그때 전극형태는 QCA(Au)/p-3,4-DHBA-dopamine이었다. 이 전극의 표면은 o-퀴논부분을 갖고 있어서 티탄이온에 선택성이 큰 특성을 갖고 있다. 이 전극의 산화환원과정은 $hydroquinone = quinone +2H^+2e^-$으로 두 개의 강한 파와 두개의 약한 파가 CV과정에서 관찰되었다. 이 수식전극으로 Ti(IV)이온을 $4.13\times10^{-5} gcm^{-2}$만큼 포집할 수가 있었다. 이 수식 전극으로 $5.25\times10^{-4}M$에서 $5.25\times10^{-8}M$농도범위까지 정량 할 수 있는 상관계수가 0.997인 검정선을 얻었다.
바닥의 전기난방 장치로 사용할 수 있는 오믹 줄 방전 현상을 이용하는 면상발열체 전극기술을 개발하였다. Super pure black의 탄소재료와 polyvinylidene fluoride의 고분자 재료를 이용하여 제조한 복합 전극 합제를 PET에 박막 도포하여 전극을 제조하였다. 전극에 대한 조성 첨가제로서 multi-walled carbon nanotube와 연옥 분말을 사용하였다. 개발한 면상발열체 전극의 비저항과 전극의 접착강도 및 전극의 강도에 대하여 연구하였다. 연옥 분말의 첨가는 비저항과 강도에 미치는 영향이 적었으며, carbon nanotube의 첨가는 전극의 비전도도와 경도를 향상하였다. 다양한 조성의 오믹 줄 방전 전극의 특성을 연구하였다.
본 연구는 고성능 유연 전극 소재 개발을 위한 기초 연구로, 유연 전극 소재의 성능을 향상시키기 위해 금속 산화물 CuO nanoparticles (CuO NPs)를 도입하여 탄소나노튜브 섬유(carbon nanotube fiber; CNT fiber) 표면 위에 전기화학적 증착시켜 CNT fiber/CuO NPs 전극을 합성하고, 이를 전기화학적 비효소 글루코스 센서에 적용하였다. 이 전극의 표면 및 elemental composition 분석은 주사전자 현미경(SEM)과 에너지분산형 분광분석법(EDS)을 이용하였으며, 전극의 전기화학적 특성 및 글루코스에 대한 센싱 성능은 순환전압 전류법(CV)과 전기화학 임피던스법(EIS), 시간대전류법(CA)을 통해 조사되었다. CNT fiber/CuO NPs 전극은 CNT fiber의 우수한 특성과 함께 CuO NPs 도입에 따른 약 2.6배의 유효 전극면적(active surface area) 증가 효과와 11배 정도의 향상된 전자전달(electron transfer) 특성 및 우수한 전기적 촉매 활성(electrocatalytic activity) 덕분에 CNT fiber 유연 기반 전극의 글루코스 검출에 대한 성능이 개선되었다. 따라서, 본 연구를 기반으로 다양한 나노구조체를 활용한 고성능 유연 전극 소재 개발이 기대된다.
나노 탄소재료를 복합화하면 기존 재료의 특성을 유지하면서 그 효율을 극대화할 수 있다. 여기에 이종원소를 부가하면 전기화학적인 특성이 디자인되므로, 나노 탄소재료의 복합화를 통해 한 종류의 나노 재료로부터 여러 강점을 얻을 수 있다. 특히 탄소나노섬유와 금속산화물을 복합화하면 탄소나노섬유의 전기이중층 뿐만 아니라 금속산화물의 산화 환원 반응을 이용하여 비축전 용량, 고율 특성, 수명 특성이 향상되고 높은 수준의 출력밀도가 유지되는 고용량 슈퍼 캐퍼시터용 전극 소재를 개발할 수 있다. 본 총설에서는 탄소의 고출력특성과 금속산화물의 고에너지 특성이 동시에 발현되는 금속산화물계 탄소나노섬유복합체의 제법과 응용에 대한 최신연구를 다루도록 하겠다.
전해질로써 $Nafion^{(R)}$과 같은 고체고분자막과 수소/산소 가스가 계면을 형성할 경우의 전압전류특성을 측정하였다. 사용된 가스는 수소와 산소의 조성비를 달리하여 혼합한후 공급하였다. 사용된 전극은 상업용 탄소 기체 확산 전극을 이용하였으며 전극의 분산된 촉매와 전해질과의 접촉을 용이하게 하기위해 5% $Nafion^{(R)}$을 발라주었다. 직류전원 공급장치를 이용하여 산화 전극과 환원 전극에 걸어주는 전압을 조정하였다. 전압전류의 분석결과로부터 에너지효율은 수소/산소혼합물의 수소농도에 예민하게 의존함을 알 수 있었다.
생체시료에 함유된 미량수은을 유리질 탄소전극을 사용하는 양극 벗김 네모파 전압-전류법으로 정량하였다. 생체시료는 HNO3/H2SO4 산혼합용액으로 삭히고, KMnO4를 가하여 산화시켰다. 수은의 검출한계는 석출전위, 시 간, pH, 그리고 용액을 저어주는 속도 등에 크게 영향을 받았다. 1.0 volts vs. Ag/AgCl에서 400rpm으로 저어주면서 240 sec 동안 석출시켰을 경우, 검출한계는 0.5 ppb 이하였다. 흰쥐에 대한 수은의 생체 축적량은 신장과 간에서 높았고, 뇌에서는 매우 낮았다.
본 연구에서는 고체 입자인 유리상 탄소입자와 액체인 수용액적을 이용한 접촉충전 비교 실험을 수행하여 액적 접촉충전 현상에 적용했던 완전도체 이론 적용의 적합성 및 고체 도체의 접촉충전 특성을 살펴보았다. 동일한 실험 장치내에서 비슷한 크기의 수용액적과 유리상 탄소입자를 이용해 가해준 전기장의 세기와 입자의 크기를 변화시키며 충전량을 측정하고 완전도체 이론과의 비교를 통해 충전 특성을 분석하였다. 유리상 탄소입자의 접촉충전 현상은 기본적으로 완전 도체 이론으로 설명이 가능하였으나 실제 충전되는 충전량은 이론치 대비 70~80% 수준으로 측정되었으며 이는 고체 입자가 전극과 접촉하여 전하가 전달되는 과정 중 전극과 오일 사이 오일 필름의 형성으로 주어진 짧은 시간 내에 충분한 전하의 전달이 이루어지지 못해 나타난 것으로 추정된다. 본 연구 결과는 고체 도체의 접촉충전 특성에 대한 이해를 높여 향후 이 분야에 중요한 기초 정보를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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