상전이 방법을 이용하여 전기흡착용 다공성 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말(ACP)과 Polyvinylidene fluoride(PVdF) 용액을 혼합한 전극슬러리를 제조한 후 나이프 캐스팅 방법으로 전극슬러리를 흑연박막 위에 코팅하였다. 코팅된 전극을 비용매인 증류수에 침지시켜 다공성 탄소전극을 제조하였다. ACP의 함량비(50.0, 75.0, 83.3, 87.5, 90.0 wt%)를 변화시켜 전극을 제조하여 ACP 함량에 따른 탄소전극의 물리적, 전기화학적 특성을 분석하였다. SEM 사진을 통해 제조된 탄소전극의 표면을 관찰한 결과 상전이에 의해 미세한 기공들이 전극 표면에 균일하게 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 전극의 평균 기공 크기는 72.7$\sim$86.4 nm로 나타났으며 ACP의 함량이 증가할수록 기공의 크기는 감소하였다. 제조된 전극들에 대해 cyclic voltammetry(CV) 분석법으로 전기화학적 특성을 분석하였다. 모든 전극에서 전형적인 전기이중층에서의 흡착 및 탈착반응을 나타내었다. 전극의 축전용량은 ACP의 함량비가 증가할수록 크게 증가하였으며 ACP 함량이 50.0 wt%일 때 2.18 F/cm$^2$, 90.0 wt%일 때 4.77 F/cm$^2$의 축전용량을 나타내었다.
염료감응형 태양전지는 다공질 $TiO_2$ 전극막, 광감응형 염료, 전해질, 상대전극으로 구성된, 전기화학적 원리를 응용한 신형태양전지이다. 염료감응형 태양전지의 상대전극으로 주로 Pt가 사용되고 있는데 본 연구에서는 탄소나노튜브를 사용하여 상대전극으로서의 가능성을 조사하였다. 제조된 탄소나노튜브 상대전극은 cyclic voltammetry와 Impedance spectroscopy을 이용하여 전기화학적 특성을 측정하였다. 또한 탄소 나노튜브 상대 전극이 태양전지의 효율 및 그 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 단위 셀 태양전지를 제조하여 단파장 하에서의 광전특성을 측정하고, 이를 바탕으로 탄소나노튜브의 상대전극으로서의 가능성을 제시하였다.
축전식 탈염전극의 에너지 효율을 향상시키기 위하여 탄소나노튜브를 불소화 표면처리하고 이를 도전재로 적용하였다. 탄소나노튜브는 상온에서 불소와 질소의 혼합가스로 불소화 처리되었으며, 미처리 탄소나노튜브와 불소화 탄소나노튜브를 각각 활성탄소 대비 0~0.5 wt% 첨가하여 활성탄소 기반 축전식 탈염전극을 제조하였다. 불소화 탄소나노튜브는 미처리 탄소나노튜브에 비하여 전극 슬러리 및 전극 내에서 분산성이 향상된 것을 제타 전위와 전자주사현미경을 통해 확인하였다. 불소화 탄소나노튜브를 첨가한 전극은 미처리 탄소나노튜브를 첨가한 전극보다 전체적으로 높은 탈염효율을 보였으며, 에너지 소비량 역시 감소하였다. 이는 불소화 표면처리로 인한 탄소나노튜브의 분산성 향상으로 인해 축전식 탈염 전극의 저항이 감소되었기 때문이다.
본 연구에서는 다공성 탄소전극의 내부 전해질 농도에 따른 전극의 전기화학적 특성 변화를 연구하였다. 다공성 탄소전극의 내부를 0.01, 0.05, 0.1, 0.5 M KCl 용액으로 채우고 양이온교환막을 결합한 후 cyclic voltammetry, chronoamperometry, impedance spectroscopy 분석을 실시하였다. 실험결과 전극의 특성은 전극 내부의 전해질 농도에 따라 큰 차이를 보였으며 농도가 높을수록 전극 내부의 charging 저항이 감소하여 전기용량이 크게 증가하는 것을 알 수 있었다. 실험결과로부터 이온교환막을 결합한 축전식 탈염공정에서 전극 내부의 전해질 농도를 높임으로써 저 농도의 염수를 효과적으로 탈염할 수 있을 것으로 기대된다.
전기흡착용 전극의 비표면적을 증가시키기 위하여 상전이법을 이용한 다공성 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말, polyvinylidene fluoride (PVdF)를 유기용매인 N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)과 혼합한 전극슬러리를 전도성 흑연박막 위에 캐스팅한 후 비용매인 증류수에 침지시켜 상전이를 통해 다공성 탄소전극을 제조하였다. 제조된 전극에 대하여 SEM, porosimetry, cyclic voltammetry 분석을 통해 전극의 물리적, 전기화학적 특성을 분석하였다. SEM 측정 결과 다양한 크기의 미세한 기공이 전극 표면에 균일하게 형성된 것을 확인할 수 있었다. NMP 함량을 변화시켜 제조한 전극들의 평균 기공크기를 측정한 결과 64.2~82.4 nm 범위의 기공을 갖는 것으로 나타났으며 NMP 함량이 증가할수록 기공의 크기도 증가하는 것을 알 수 있었다. 또한 탄소전극에 대한 cyclic voltammogram을 측정한 결과 전형적인 전기이중층에서의 흡착 및 탈착 특성을 보였다. 전극의 축전용량은 NMP의 함량에 따라 $3.88{\sim}5.87F/cm^2$ 범위의 값을 나타냈으며 NMP의 함량이 감소할수록 축전용량이 증가하는 것으로 나타났다. 이상의 연구결과로부터 상전이 방법으로 다공성 탄소전극을 제조할 때 유기용매의 함량은 전극의 기공 크기를 제어할 수 있는 중요한 인자이며 이를 통해 전극의 비표면적을 향상시킬 수 있음을 확인할 수 있었다.
거대고리화합물의 유도체들은 촉매로 사용하여 유리질 탄소전극과 탄소 미소전극에서 SOCl$_2$의 전기화학적 환원반응을 조사하였다. 이들 유도체들은 먼저 전극표면에 흡착된 후 SOCl$_2$를 환원시켰다. 전해질 용액에 전극이 담기는 시간과 촉매들의 농도의 변화는 SOCl$_2$의 환원에 크게 영향을 미쳤다. 유리질 탄소 전극에서 촉매효과에 의한 속도상수는 10배 증가하였고, Power 밀도는 최고 220% 까지 증가하였다. 탄소 미소전극을 사용하여 시간전류법에 의해 얻은 확산계수는 유리질 탄소전극을 사용하여 순환전압전류법에 의해 얻은 결과와 다소 다른 값으로 나타났다.
중성과 산성의 전해질내에서 여러 탄소전극의 전기화학적 특성과 전극재료의 중요함수인 이중층 축전용량에 대하여 조사 하였다. 이를 위해 임피던스 스펙트로스코피를 이용하였으며, 0.5M $K_{2}$SO$_{4}$용액과 0.1M H$_{2}$SO$_{4}$용액내에서 electrographite와 박판상 흑연의 경우 이중층 축전용량은 다른 두 전극재료에 비하여 높게 나타났으며, 0.1M H$_{2}$SO$_{4}$용액에서 탄소재료의 전하이동저항 R$_{1}$은 유리상 탄소와 PVDF graphite의 경우 140 ㏀과 31.9㏀로 나타났으며 electropraphite와 박판상 흑연의 경우 2.0㏀과 5.7㏀의 적은 값을 나타냈다. 이는 재료의 표면이나 내부의 기공에 의해 생기는 커다란 비 표면적 때문이며, 이것에 의해 재료의 상경계에서 측정된 임피던스량은 저주파영역에서 낮게 나타났다. 특히 electrographite는 전극계면에서 흡착의 영향이 현저하게 나타났으며, 4종류 전극재료의 전기화학적 특성과 이중층 축전용량은 전극표면 조직에 의해 차이가 나타났다.
염료감응형 태양전지에 대한 연구 분야에서 다공질 산화물 전극이나 염료 및 전해질 연구에 비해, 상대전극에 대한 연구는 상대적으로 미비한 상태이다. 또한 일반적으로 사용되고 있는 고가의 백금 상대전극을 대체하면서도 촉매 특성이 우수한 새로운 상대전극에 대한 연구의 필요성이 요구된다. 본 연구에서는 우수한 신소재로서 높은 전기전도도 및 전자방출 특성 그리고 높은 표면적을 지니고 있어 전자기기 분야의 다방면에 이용되고 있으며, 최근 대량생산 기술의 개발에 따라 가격이 급격히 하락하고 있는 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)을 이용하여 상대전극을 제조하였다. 이 탄소나노튜브 상대전극을 이용하여 단위 셀을 만들고, 유사 태양광 하에서의 전지의 광전 특성을 측정하였다. 이를 바탕으로 탄소나노튜브 상대전극이 염료감응형 태양전지의 특성 및 수명 안정화에 미치는 영향을 백금 상대전극의 광전 특성과 비교하여 탄소나노튜브의 상대전극으로써의 가능성을 제시하였다.
활성탄소를 양쪽 전극에 사용하는 전기이중층 커패시터는 고출력 특성과 반영구적인 cycle 수명인 장점을 가지고 있는 반면, 단위 중랑 또는 부피 당 용량이 작아 메모리 백업용 보조전원으로서의 활용에 그치고 있다. 이를 보완하기 위하여 최근에는 앙쪽의 전극에 충방전 메카니즘을 달리하는 비대칭 전극 설계기술을 기반으로 하는 하이브리드 커패시터가 개발되었고, 에너지밀도로서는 유기계 전해액에서 약 15-20 Wh/kg를 가지는 것으로 보고되고 있다. 본 연구메서는 양극의 활성탄소에 비용량이 상대적으로 큰 LiCo02 분말을 혼합한 하이브리드 전극의 제조 및 전기화학적 특성을 조사하였다. 이때 $LiCoO_2$ 분말의 혼합 종량비의 영향에 의한 전극 부피 당 용량(mAh/cc)의 변화와 $LiCoO_2$ 분말의 입자 크기에 의한 하이브리드 전극의 출력 특성을 조사하였다. $LiCoO_2$ 분말은 불밀을 이용하여 입자크기를 조절하였고, 각각의 입자크기를 가지는 LiCoO2 분말을 활성탄소와 함께 혼합하여 혼합 활물질 : Carbon black : PTFE의 중량비가 90 : 5 : 5가 되도록 sheet 전극을 제조하였다. 제조한 전극을 양극에, Li foil을 음극에, 전해액을 LiPF6 in EC DMC를 사용하여 코인셀을 제조하고 전기화학적 특성은 MACCOR 충방전기를, AC 저항은 AC impedance를 각각 사용하여 평가하였다. 활성탄소에 $LiCoO_2$ 분말의 첨가 중량비가 증가할수록 전극 부피 당 용량은 증가하였으나, 원료 상태의 $LiCoO_2$ 분말의 첨가에서는 코인셀의 전극 저항은 첨가 중량에 따라 단순 증가하였다. 그러나 미세 $LiCoO_2$ 분말을 첨가할 경우, 20%의 첨가에서 전극 저항은 활성탄소 만을 사용한 전극과 동등한 전극저항을 나타내고 충방전 cycle 특성도 개선되는 것을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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