• KSBB Journal
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• 제19권4호
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• pp.263-268
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• 2004

최근 생체 내에서 다른 약리활성을 보이는 키랄물질의 고순도 제조에 관심이 증가되고 있다. 현재 널리 사용되고 있는 것은 키랄고정상을 이용한 기존 분리방법에 비해서, 제조 후 안정성과 환경적인 측면을 고려한 초임계유체를 이용한 분리방을 시도하였다. 본 연구에서는 키랄물질인 ibuprofen의 최적의 분리 조건을 구하기 위해서 온도와 압력, 첨가되는 IPA의 양에 따른 체류인자와 분리도의 영향을 고찰하였다. 온도가 감소하고 압력이 증가할수록 체류인자는 감소하였다. IPA의 양에 따라 더 큰 영향을 받아서 IPA의 양이 많을수록 분리도는 감소하는 경향을 보였다. 실험으로부터 정한 최적의 분리조건은 130 bar, 311.15 K, 4% IPA (vol.)일 때이었다. 동일한 주입량에서 액체 크로마토그래피에서는 비선형의 용출곡선을 보였지만, 초임계유체 크로마토그래피에서는 선형의 용출곡선을 얻었다.

• 대한화장품학회지
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• 제49권2호
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• pp.141-146
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• 2023

라세미 혼합물 (헤미에스테르)의 키랄 순도를 효율적으로 측정하기 위한 방법으로 이작용기 (티오우레아와 3차 아민)를 갖는 키랄 이동제 (3)에 대한 연구이다. 다양한 헤미에스테르와 키랄 이동제 (3)의 결합으로 형성된 부분 입체 이성질체에 의해서 헤미에스테르의 메톡시 양성자의 신호가 분명하게 분리되었다. ¹H NMR에서 헤미에스테르의 거울상 이성질체에 대한 분명한 신호 분리는 헤미에스테르의 카르보닐기와 키랄 이동제 (3)의 이작용기(티오우레아와 3차 아민) 사이의 수소 결합에 기인한다. 본 연구는 키랄 이동제 (3)를 사용하여 헤미에스테르의 키랄 순도를 빠르고 간단하게 결정할 수 있는 방법을 제공한다.

• 대한화학회지
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• 제66권5호
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• pp.420-423
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• 2022

• 청정기술
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• 제22권2호
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• pp.75-81
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• 2016

문명의 발달과 더불어 경제적으로 생활이 윤택하여지고 산업기술이 고도화 되어감에 따라 평균수명이 급격히 연장되었고, 건강식품과 의약품에 대한 의존도와 수요도 급격하게 증가하는 추세이다. 최근에는 건강식품과 의약품의 부작용이 사회적인 이슈로 등장하고 부작용이 없는 의약품의 개발, 환경과 식품산업의 건전성 향상을 위해 신속 간편하며 정확하게 건강과 환경을 계측할 수 있는 기술의 개발 또한 시급한 과제로 부각되고 있다. 의약품의 생산 공정뿐만 아니라 소비자 스스로 자기 건강을 자가 진단하고자 하며, 자기가 먹는 음식의 안전성 여부와 자기가 사는 환경의 안전성 여부를 스스로 확인하고자 하는 욕구 또한 증대되고 있다. 본고에서는 키랄 의약품, 기존의 키랄 의약품 분리기술, 분자자기인식 기법, 그리고 분자자기인식 기법에 의한 키랄 의약품 분리기술 개발동향에 대한 간단한 소개와 분자자기인식 기법에 의한 키랄 의약품 분리ㆍ분석 기술 개발 현황과 그 시장성에 대해 고찰하고자 한다.

• 분석과학
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• 제22권2호
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• pp.148-151
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• 2009

역상 액체 크로마토그래피에서 다당유도체 선택자가 공유결합된 키랄 컬럼인 Chiralpak IB을 사용하여 N-FMOC $\alpha$-amino acid의 광학 이성질체의 분리를 수행하였다. 공유결합된 키랄 컬럼인 Chiralpak IB에서 여러 역상 이동상 조건들이 광학분할의 선택성과 분리인자, 머무름시간에 미치는 영향을 보여주었다. 또한 역상 액체 크로마토그래피에서 N-FMOC $\alpha$-amino acid의 광학 이성질체의 분리 결과를 순상 액체 크로마토그래피 결과와 비교하였는데 순상이동상을 사용한 것보다는 대체적으로 낮은 광학분할을 보여주었다.

• 대한화학회지
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• 제39권2호
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• pp.94-102
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• 1995

모세관 기체크로마토그래피에 의한 cyclodextrin 정지상들(PH-${\beta}$-CD, DA-${\beta}$-CD, TA-${\gamma}$-CD)을 이용하여 라세미 알코올들과 그 유도체들의 분리를 연구하였다. 실험에 사용한 모든 알코올들은 trifluoro acetic anhydride, acetic anhydride, trichloro acetic anhydride를 써서 유도화하였다. 거울상체들의 분리선택성은 acylation 시약의 형태에 상당히 의존하는 것을 알았다. 알코올과 그 유도체들의 광학분활에 대한 최상의 실험조건은 용질분자들의 극성에 따라 다르다. 그리고 키랄분리에 관해서 온도, 컬럼이 극성, 수소 결합력, 알코올과 CD 정지상의 입체효과 등의 의존에 관한 연구를 행하였다. 키랄 인식 기구는 키랄 정지상의 종류에 의존하지 않고, 라세미 알코올의 유도체화에 의존하는 것으로 나타났다.

• KSBB Journal
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• 제25권5호
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• pp.449-452
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• 2010

크라운 에테르로부터 유도된 키랄고정상에서 역상용매를 이동상으로 사용하여 국내외에서 시판되고 있는 광학이성질체 의약품인 레보티록신 나트륨의 광학순도 측정을 위한 새로운 직접적인 광학분리 분석법을 개발하여 매우 좋은 결과를 얻었다 ($\alpha$ = 2.15, Rs = 4.05). 시판하고 있는 레보티록신 나트륨의 광학순도를 키랄고정상을 이용하여 직접적인 광학분리방법으로 측정하는 실험은 현재까지 한 편의 연구결과 외에는 보고되어 있지 않는데 [4] 본 연구에서 새롭게 개발한 전처리과정과 HPLC 분석조건을 이용하여 현재 국내외에서 판매되고 있는 레보티록신 나트륨 주성분의 의약품 정제의 광학순도를 측정하였다. 레보티록신 나트륨의 광학순도를 측정한 광학분리 실험결과에서 하나의 제품을 제외하고는 99% 이상의 높은 광학순도를 보여주고 있음을 확인할 수 있었다. 본 연구의 편리하고 용이한 신규 광학분리 분석법이 국내외에서 상용되는 레보티록신 나트륨 제품의 품질 확인과 양질의 키랄의약품을 개발하고 제품을 관리하는데 매우 도움이 되리라 기대한다.

• 분석과학
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• 제22권4호
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• pp.313-318
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• 2009

다당유도체를 기초로 하는 키랄 컬럼들을 사용하여 여러 amino alcohol의 거울상 이성질체를 산 또는 염기 등의 첨가제가 포함된 이동상에서 액체크로마토그래피로 광학분리를 수행하였다. 산 또는 염기 등의 첨가제가 각각 포함된 이동상뿐만 아니라 사용한 키랄 컬럼에 따라 광학분리된 선택성과 분리 인자가 크게 영향을 받았다. 특히 Chiralcel OD 컬럼에서 이동상에 0.1% trifluoroacetic acid를 산 첨가제로 사용했을 경우 0.1% triethylamine을 염기 첨가제로 사용했을 경우보다 머무름인자 값은 더 작게 나타났지만 광학분리의 선택성과 분리인자는 크게 증가됨을 보여주었다. 또한 Chiralcel OD 컬럼에서 이동상에 0.05% trifluoroacetic acid와 0.05% triethylamine을 함께 사용했을 때 광학분리의 선택성과 분리인자가 어느 이동상 조건보다도 가장 좋은 광학분할 결과를 보여주었다.

• 분석과학
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• 제23권1호
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• pp.97-101
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• 2010

(R)-N-3,5-dinitrobenzoyl (DNB) phenylglycinol로 부터 만들어진 키랄 선택제가 라세미 Nacylnaphthylalkylamines의 분리에 HPLC 키랄 정지상으로 이용된 바 있다. 본 연구에서는 (R)-phenylglycinol 유도체 키랄 선택제를 이용하여 키랄 크로마토그래피와 NMR 분광법에 의한 광학순도를 측정하였다. NMR과 HPLC 실험결과를 참값과 비교하여 각 광학순도 측정값의 정확도와 정밀도를 계산하였다. NMR 방법의 오차는 +2.2%, 평균 RSD는 4.54% 이었고, HPLC 방법의 오차는 -3.5%, 평균 상대표준편차는 3.23% 이었다.

• 대한화학회지
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• 제39권4호
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• pp.257-265
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• 1995

시중에 시판되고 있는 우유를 전처리하여 이 우유에 포함된 유리 아미노산을 dansyl-chloride로 유도체화시켜 C-18 컬럼을 이용한 역상 LC법으로 분리한 다음 표준물 첨가법으로 정량했다. 미량의 D-아미노산의 분리에서는 LC의 Column-Switching System을 이용하였으며 비키랄 컬럼을 통과한 단실 D/L-아미노산에 $Cu(N-benzyl-L-proline)_2$를 이동상에 첨가한 키랄 분리를 수행하여 L-아미노산에서 D-아미노산을 분리 정량했다. 이 방법은 우유시료 중에 존재하는 16가지 아미노산의 정량이 가능하며 이중에 12가지의 D-아미노산이 column switching 방법을 통한 키랄 분리로 정량이 가능하다. 우유 100 mL에 총 유리 아미노선이 41.00 mg 포함되어 있음을 확인했으며, D-아미노산은 D-glutamic acid가 2.05%, D-alanine 2.93%만이 포함되어 있음을 확인했다.