From water extract of red ginseng, two new-type glucosides, $A:\;C_{12}H_{16}O_8\;and\;B:\;C_9H_{16}\;O_7,$ were isolated by fractionation with highly porous polymer ollowed by chromatography on silica gel in yields of 0.04 and $0.16\%,$ respectivley. The structures of A and B were elucidated by means of NMR and MS. Neither glucosides were detected in the extract of white ginseng and the mechanism of formation of A and B during the process of steaming will be discussed. The isolation and identification of saponins of corms (head of the root) of red ginseng are also reported.
Lectin was isolated from shiitake mushroom (Lentinula edodes) with 0.15 M NaCl solution, and purified by the following procedures : precipitation by ammonium sulfate, anion exchange column chromatography on DEAE Sephadex A-50 and hydroxyapatite column chromatography. The fresh pileus part of the mushroom contained more than two times of lectin compared to the stipe part, and lectins and its activity were reduced by heating. The extraction yield of crude lectin was 46.03%, 28% yield after purification on on DEAE Sephadex A-50 column chromatography. Some amino acids, aspartic acid, serine, alanine and histidine, were increased by purification process. Relatively low molecular weight parts of lectin had the agglutinating activity for rabbit blood, and its molecular weight was about 23 kDa The molecular weights of purified lectins, LA-a and LB-b, by the hydroxyapatite column chromatography were 24 kDa and 23 kDa, respectively.
2kg of the dried leaves of Thuja orientalis Linnaeus were ground, extracted with acetone-$H_2O$(7:3, v/v), concentrated, and fractionated with a series of hexane, $CH_2C1_2$ EtOAc and water on a separators funnel. Each fraction was freeze dried to give dark-brown powder and a EtOAc soluble portion. of the powder was chromatographed on a Sephadex LH-20 column using a series of aqueous methanol and ethanol-hexane mixture as eluents. Spectrometric analyses such as NMR and FAB-MS including TLC were performed to characterize the structures of isolated compounds. The leave of Thuja orientalis Linnaeus contained a large amount of flavononol derivatives such as quercetin-3-O-$\alpha$-L-rhamnopyranoside and myricetin-3-O-$\alpha$-L-rhamnopyranoside in addition to a small amount of flavan compounds such as (+)-catechin and (+)-gallocatechin. The antioxidative activities of each fractions and isolated compounds were done by DPPH radical scavenging test, and all of them were indicated strong antioxidative activities.
A rapid preconcentration method was developed for the speciation of the trace mercury compounds in water sample. The mercury compounds were extracted and preconcentrated simply as their dithizone complexes by passing through the dithizone impregnated ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) membrane solvent inlet filter following sanification in methanol solvent. The concentrated dithizonates were separated by liquid chromatography on a $C_{18}$ column. Complete resolution was obtained between methyl-, ethyl-, phenyl-, and inorganic mercury with a mobile phase of 0.05 M acetate buffer (pH=4)/THF/methanol(3:5:2). The separnted mercury chelates were detected by spectrophotometrically at 475 nm. The proposed method was successfully applied to the speciation of mercury compounds in waste water with detection limit at the subnanogram/mL level.
This study was conducted to determine the herbicidal activity of herbicidal substances and identify them in bulbs of Lycoris flavescens. Methanol extract was purified by a series of chromatographic techniques including silica gel column chromatography, preparative TLC, and HPLC. The final HPLC gave two active fractions and two herbicidal substances were obtained. By GC/MS analysis, one was identified as galanthine (galanthan-1-ol) and the other was identified as montanine ($O^2$-methyl pancracine), an isoquinoline alkaloid. Montanine showed nearly 100% of growth inhibition on the shoot and root of barnyardgrass (Echinochloa crusgalli) seedlings at $20{\mu}g\;mL^{-1}$ as compared with the control. Meanwhile, methanol extract of L. flavescens bulbs showed only about 3.1% and 8.3% of growth inhibition on the shoot and root of rice cultivar, Hwayeongbyeo seedlings at $1,000{\mu}g\;mL^{-1}$ as compared with the control, respectively.
Kim, Doo-Young;Kim, Won Jun;Kim, Jung-Hee;Oh, Sei-Ryang;Ryu, Hyung Won
Journal of Applied Biological Chemistry
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v.62
no.1
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pp.31-38
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2019
Scutellaria baicalensis Georgi (Scutellariae Radix) has been widely used as a dietary ingredient and traditional herbal medicine such as diuretic, hyperlipidemia, antibacterial, anti-allergy, anti-inflammatory and anticancer properties. In this study, the isolation of biomarkers or bioactive compounds from complex S. baicalensis extracts represents an essential step for de novo identification and bioactivity assessment. The bioactive fraction consisted of eight compounds which was chromatographed on an analytical high performance liquid chromatography column using two different gradient runs. A simulative replacement of the analytical column with a medium pressure liquid chromatography and open column allowed the determination of gradient profile to allow sufficient separation in the preparative scale. From the optimized method, eight standard compounds have been identified in the fractions. In addition, MS, UV, HRMS detection was provided by ultraperformance liquid chromatographyequadrupole time-of-flight mass spectrometry (UPLC-QTof-MS) of all fractions. Therefore, this scale up procedure was successfully applied to a S. baicalensis extract.
The dried neeldes(1.5 kg) of Juniperus rigida were ground, extracted with acetone-H2O(7:3, v/v), concentrated, and fractionated with a series of hexane, CH2Cl2, EtOAc and water on a separatory funnel. Each fraction was freeze dried to give dark-brown powder and EtOAc and water soluble fractions were chromatographed on a Sephadex LH-20 column using a series of aqueous methanol and ethanol-hexane mixture as eluent. Spectrometric analysis such as NMR and FAB or EI-MS including TLC were performed to characterize the structures of the isolated compounds. The needles of Juniperus rigida contained a large amount of (+)-catechin, quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside and isoconiferin, in addition to a small amount of umbelliferone and quercetin-3-O-β-D-rutinoside. The antioxidative activities of each fraction and isolated compounds were tested by DPPH radical scavenging method, and EtOAc soluble fraction, (+)-catechin and quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside were effective.
An effective and specific procedure for confirmation of neomycin, aminoglycoside antibiotic in honey was developed and validated. Honey was adjusted to pH 2 with 0.1M HCl and applied to weak cation-exchange SPE cartridge. Neomycin was eluted with basified methanol. Following separation by ion-pairing liquid chromatography, neomycin was analysed with positive electrospray ionization and MRM mode. Quantification was linear over the range of $5.0{\sim}250.0{\mu}g/kg$ ($r^2$ >0.9951). The precision (R.S.D.) and accuracy (as a bias) of quality control samples in honey ranged 11.5~18.7% and 10.9~20.9%, respectively. Established method can be applied to analysis of neomycin in honey.
Jin, Yinzhe;Ahn, So Young;Hong, Eun Suk;Li, Guang hua;Kim, Eun-Ki;Row, kyung Ho
Applied Chemistry for Engineering
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v.16
no.3
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pp.348-353
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2005
The extracts from natural and fermented products such as Artemisia plants, Rhodiola Salientness, fermented soybeans and soybean paste were used to investigate the whitening effect. 10 g of Artemisia plant were added to 300 mL of ethanol and extracted by sonification at room temperature for 3 h. The extract was further partitioned by the equal volume percent in the order of the n-hexane, chloroform and ethyl acetate. 5 g of Rhodiola salientness was also added to 150 mL of methanol and extracted at the room temperature for 12 h. The effluents from a chromatographic column ($3.9{\times}250mm$, $C_{18}$, $15{\mu}m$) were collected and concentrated in two parts. The extraction of fermented soybeans and soybean paste were done by 60% ethanol. In this work, tyrosinase inhibitory activity and melanin inhibitory effect were measured to confirm the whitening effect. The water layer of Artemisia princeps Pampan showed the good inhibitory of antioxidant, while the hexane layer of Artemisia iwayomogi Kitamura and the chloroform layer of Artemisia princeps Pampan had the excellent melanin inhibitory effect. The Rhodiola salientness had the superior whitening effect to the arbutin in in-vivo melanin production ratio assay. However, the fermented soybeans and soybean paste did not show any whitening effect.
본 연구에서는 KaOH, $K_2CO_3$, Sodium, 그리고 1차 이온수 용액의 $Cl^-$ 이온 추출량과 부식생성물의 생성순위, 부식물 생성, 그리고 부식물 제거에 관하여 관찰하였으며 이 연구로 아래와 같은 결과를 얻었다. $Cl^-$ 이온 추출량에 대한 실험 결과 NaOH은 탈염 초기에는 Cl- 이온을 잘 추출시켰으나 탈염 횟수가 증가하면서 $Cl^-$ 이온의 추출량이 급감하였다. 또한 유물 중량 변화에도 감소폭이 가장 심하였다. $K_2CO_3$은 NaOH나 1차이온수 용액과 비교해 보면 이 방법은 탈염처리동안 $Cl^-$ 이온을 꾸준히 추출시켜 주었으며 다른 탈염용액에 비해 유물 중량변화가 거의 관찰되지 않았다. Sodium 용액은 $K_2CO_3$ 용액과 마찬가지로 탈염처리 동안 $Cl^-$ 이온을 꾸준히 추출시켰으며 다른 탈염 용액에 비해 $Cl^-$ 이온 추출량이 가장 많았다. 하지만 이 용액은 약품 내에 불순물인 $Cl^-$ 이온을 $3\~5\;ppm$을 기지고 있어 보존처리자가 탈염처리를 할 때 좀 더 신중하게 생각해야 할 것 같다. 1차 이온수 용액은 부식인자가 $Cl^-$이온을 완전하게 제거해주지는 못하였지만, pH가 $7.5\~7.9$로 다른 탈염 용액에 비해서 전위차가 낮으며, 별도로 탈알칼리 처리를 하지 않아도 되기 때문에 유물손상은 극소화할 수가 있다. 따라서 이 용액은 부식이 매우 심한 철제 유물이나 균열이 많은 주조 철편과 같은 유물을 처리할 때 적절한 용액이다. 부식생성물 관찰에서는 출토 철기 유물에 생성된 부식물은 주로 인철광$(\gamma-FeOOH)$, 침철광$(\alpha-FeOOH)$, 적금광$(\beta-FeOOH)$, 그리고 자철광$(Fe_3O_4)$이다. 인위적 부식에서는 전부 인철광의 부식물이 생성되었고 자연적 부식에서는 모두 침철광의 부식물이 생성되었다. 특히 철제 표면에 자연적으로 생성된 공식 녹을 XRD 분석한 결과 적금광으로 동정되었다. 이런 모든 시편들을 각 탈염방법에 따라 탈염처리한 후 XRD와 SEM-EDS으로 분석한 결과 인철광과 침철광은 어떠한 변화도 보이지 않았고, 다만 적금광으로 동정된 시편만이 잔존하지 않았다. 철기 제작별 $Cl^-$ 이온 추출량과 탈염효과에 대한 비교 실험은 이온 크로마토그래피 분석 결과와 마찬가지로 단조 철제유물이 주조 철제보다 $Cl^-$ 이온을 많이 가지고 있었으며, 탈염 처리 후에는 $Cl^-$ 이온은 전혀 발견되지 않았다. 이상의 결과 $K_2CO_3$와 Sodium 용액은 탈염처리에서 가장 적합한 탈염처리 용액으로 알수가 있었으며 특히 어떠한 탈염 용액으로 유물을 처리한다 해도 철제유물에 생성된 부식물은 제거되지 않는다는 것을 알게 되었다. 따라서 보존처리자는 유물 표면의 부식 상태만을 보고 처리하기 보다는 철기제작물로 고려하여 처리하는 것이 필요하다. 또한 금속에 부식을 야기시키는 $Cl^-$ 이온과 부식물을 완전하게 제거하여 탈염처리를 하는 것이 유물 부식을 최대한 지연시킬 수 있는 것이라 생각된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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