코발트 보호막 코팅이 적용된 페라이트계 스테인리스 스틸인 STS 430과 STS 444 소재에 대해 고체산화물 연료전지용 금속연결재로서의 고온 산화 특성에 대해 살펴보았다. 코발트 코팅층은 $800^{\circ}C$ 고온 산화 후 코발트 산화물 및 $Co_2CrO_4$, $CoCr_2O_4$, $CoCrFeO_4$ 등과 같은 코발트가 함유된 스피넬 상을 형성하였다. 또한 페라이트계 스테인리스 스틸과 코발트 코팅의 계면에서 크롬과 철이 함유된 치밀한 산화층을 형성하여 금속연결재 표면의 스케일 성장속도를 감소시키고 금속연결재 내에 함유된 크롬의 외부 확산을 효과적으로 억제하였다. 한편 STS 430은 고온 산화 후 표면에 형성된 스케일 하부에 $SiO_2$와 같은 내부 산화물이 형성된 반면 STS 444는 표면 스케일 이외에 다른 내부 산화물은 확인되지 않았으며 고온에서의 면저항 측정 결과, 코발트가 코팅된 STS 444의 전기 전도성이 STS 430 보다 우수한 것으로 나타났다.
전이금속 산화물은 비교적 높은 용량 (700~1000 mAh/g)을 갖기 때문에 차세대 리튬전지용 음극으로서 많은 연구가 진행되어 왔다. 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조는 높은 비 표면적의 산화물과 높은 전기전도성을 가지는 금속 코어로 구성되어 고효율 리튬전지에 적용가능하다. 본 연구에서는 구리 소재 상에 나노코어구조의 구리/코발트 입자를 전기화학적으로 석출시킨 후 구리의 산화가 일어나지 않는 전해질/전위 조건에서 코발트만 선택적으로 산화시켜 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 구조를 얻을 수 있었다. 제조된 나노 코어-쉘 구조의 다공성 전이금속/전이금속 산화물 입자를 리튬전지의 음극으로 사용하여 매우 우수한 충/방전 안정성을 나타냄을 확인할 수 있었다.
초고집적회로의 배선 금속으로 사용되는 알루미늄 합금은 치밀한 표면 산화막 때문에 화학증착법에 의하여 비어를 선택적으로 충전하기 힘들다. 본 연구에서는 기저층을 이용하여 비어에 선택적으로 화학증착함으로써 평탄화를 이루는 새로운 방법을 제안하였다. 알루미늄, 구리 등의 배선 금속, 팔라듐, 코발트 등의 금속, 기타 타이타늄 질화물 등의 기판에 대하여 화학증착 알루미늄의 특성과 실리콘 산화물간의 선택성을 평가하였으며 팔라듐, 코발트, 타이타늄 질화물 등을 기저층으로 사용한 경우에 낮은 비저항과 안정적인 선택적 비어 충전을 이룰 수 있었다.
본 연구는 밀도 범함수 이론을 이용하여 Li이온전지에 사용되는 Li코발트 산화물에서의 Li이온 삽입 전압과 전도에 관한 것이다. Li이온은 Li코발트 산화물 원자구조의 각 층을 1개씩 채우거나 한 층을 다 채우고 다음 층을 채울 수 있다. 평균 삽입 전압은 3.48V로 동일하나, 전자가 후자보다 더 유리하였다. 격자상수 c는 Li농도가 0.25보다 작을 때는 증가하였으나, 0.25보다 클 때는 감소하였다. Li농도가 증가하면, Li코발트 산화물에서의 Li이온 전도를 위한 에너지 장벽은 증가하였다. Li이온전지가 방전 중 출력 전압이 낮아지는 현상은 Li농도 증가에 따른 삽입 전압의 감소와 전도 에너지 장벽의 증가로 설명할 수 있었다.
Perovskite 구조를 가진 코발트 산화물 $SrCoO_3$와 Brownmillerite 구조인 $SrCoO_{2.5}$의 electronic structure를 제1원리 계산을 통해 분석하였다. 이들의 magnetic structure를 계산하여 실험을 통해 알려진 값과 비교하였고, 각 구조에서 코발트 이온이 갖는 spin state를 확인할 수 있었다. 코발트 이온은 $SrCoO_3$에서 intermediate spin state(IS)를, $SrCoO_{2.5}$에서는 high spin state(HS)를 갖는데 이것이 lattice constant의 차이에 의한 것인지, 아니라면 차이의 원인은 무엇인지 density of state를 분석함으로써 알아보았다.
본 연구에서는 코발트 염화물($CoCl_2$) 용액을 원료로 하여 분무열분해 반응에 의하여 평균입도 50 nm 이하의 코발트 산화물($Co_3O_4$) 분말을 제조하였으며 분위기 기체인 공기의 압력 변화에 따른 입자들의 특성 변화를 파악하였다. 공기압력이 $0.1kg/cm^2$인 경우에는 형성된 액적형태들은 구형이 거의 없었으며 매우 심하게 분열된 상태를 나타내고 있었다. 액적형태를 구성하는 나노 입자들의 평균입도는 약 40 nm이었다. 공기압력이 $0.5kg/cm^2$으로 증가된 경우에는 액적형태를 구성하는 나노 입자들의 평균입도는 약 35 nm로 감소되었다. 공기압력이 $3kg/cm^2$으로 증가된 경우에는 액적형태에서 구형의 비율이 현저하게 증가하였고 분열된 정도는 감소하였으며 나노 입자들의 평균입도는 약 30 nm로 감소하였다. 공기압력이 $0.1kg/cm^2$로부터 $1kg/cm^2$로 증가하는 경우에는 XRD 피크들의 강도가 거의 변화가 없는 반면 비표면적은 감소함을 나타내었다. 공기압력이 $3kg/cm^2$로 증가하는 경우에는 XRD 피크들의 강도는 약간 감소하는 반면 비표면적은 증가하고 있었다.
본 연구에서는 코발트 염화물($CoCl_2$) 용액을 원료로 하여 분무열분해 반응에 의하여 평균입도 50 nm 이하의 코발트 산화물($Co_3O_4$) 분말을 제조하였으며 원료용액이 분사되는 노즐 팁의 크기 변화에 따른 입자들의 특성 변화를 파악하였다. 노즐 팁의 크기가 1 mm인 경우에는 형성된 대부분의 액적형태는 구형을 이루고 있으며 표면은 매우 치밀한 조직을 나타내고 있음을 알 수 있었다. 최종 형성된 입자들의 평균입도는 20 ~ 30 nm이었다. 노즐 팁의 크기가 2 mm인 경우에는 형성된 액적형태는 일부는 구형을 이루고 있었지만 상당 부분은 심하게 분열된 형태를 나타내고 있었다. 노즐 팁 크기가 5 mm인 경우에는 구형을 이루는 액적형태는 거의 존재하지 않았으며 거의 대부분 심하게 분열된 상태를 나타내고 있었다. 액적형태의 표면조직은 다른 노즐 팁 경우에 비하여 치밀함이 크게 감소하였다. 형성된 입자들의 평균입도는 약 25 nm이었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 및 3 mm로 증가함에 따라 XRD 피크들의 강도는 거의 변화가 없는 반면 노즐 팁 크기가 5 mm로 증가되는 경우에는 피크의 강도가 현저히 감소하게 되었다. 노즐 팁 크기가 1 mm로부터 2 mm 로 증가함에 따라 입자들의 비표면적은 감소하였으며 5 mm로 증가되는 경우에는 비표면적이 현저히 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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