In the domestic industrial sector, greenhouse gases emitted from the cement industry account for about 10%, with most of them generated during the cement clinker calcination process. During the calcination process, 57% of carbon dioxide is emitted from the decarbonation reaction of limestone, 30% from fuel consumption, and 13% from electricity usage. In response to these issues, the cement industry is making efforts to reduce carbon dioxide emissions by developing technologies for raw material substitution and conversion, improving process efficiency by utilizing low-carbon alternative heat sources, developing CO2 capture and utilization technologies, and recycling waste materials. In addition, due to the limitations in purchasing and storing industrial byproducts generated from industrial facilities, many studies are underway regarding the recycling of construction waste. Therefore, this study analyzes the manufacture of calcium silicate cement (CSC), which can store carbon dioxide as carbonate minerals in industrial facilities, and aims to contribute to the development of environmentally friendly regenerated cement using construction waste.
이 연구는 premixed MTA 제재와 기존 치수복조제의 경화 전, 후의 pH 값 그리고 칼슘, 황, 스트론튬 이온의 유리량, 용해도를 비교했다. 사용된 재료는 다음과 같다 : 레진 강화형 칼슘실리케이트(TheraCal LC®; TLC), 레진 강화형 수산화칼슘(UBP, Ultra-BlendTM plus), 2종류의 premixed MTA(Endocem MTA® premixed regular [EMPR] and Well-RootTM PT [WRP]). 각 재료의 시편은 경화 전, 경화 후 2군으로 나누어 준비한 뒤 증류수에 보관하였다. pH, 용해도를 측정하였으며 ICP-AES를 이용한 칼슘, 황, 스트론튬의 3가지 이온 유리량을 측정하였다. 경화 후 군에서 TLC와 UBP의 pH 값은 감소했다. 그러나 premixed MTA 재료의 pH 값은 증가했다. TLC는 다른 재료와 비교하여 스트론튬 이온 유리량이 더 많았다. 동시에 EMPR에서 황이온 유리량이 높았다(p < 0.05). 경화 후 군에서 칼슘 이온 방출은 두 종류의 premixed MTA에서 더 높았다(p < 0.05). 경화 후 군에서 용해도는 Kruskal-Wallis 서 test를 이용하여 통계분석하였고 Mann-Whitney U test를 이용하여 사후검정하였다. 결론적으로 레진 강화형 칼슘 실리케이트 시멘트, 레진 강화형 수산화칼슘 시멘트, 2종류의 premixed MTAs 모두 경화 후 알칼리성 pH 값과 낮은 용해도를 가지고 있었으며 다양한 이온을 유리했다.
본 연구는 치수 재혈관화 과정 중 상아질 접착제 도포 유무 및 종류가 치아 변색과 미세 누출에 미치는 영향을 평가하고자 하였다. 시편은 사람의 발거된 소구치 120개로 제작하였으며, 상아질 접착제 종류에 따라 다음과 같이 분류하였다. Group I. No bonding; Group II. One-Step; Group III. Clearfil SE Bond; Group IV. Single Bond Universal. 각 그룹은 칼슘 규산염계 시멘트인 Endocem MTA® Premixed Regular와 Biodentine의 사용에 따라 Subgroup a와 Subgroup b로 나뉘어 총 8개의 그룹으로 분류되었다. 치관변색 평가를 위해 초진(S0), 항생제 도포 1주(S1), 2주(S2), 4주 경과(S3)와 칼슘 규산염계 시멘트 적용 2주 경과(S4) 각 시점에서 사진을 촬영해 CIE L*a*b*를 측정하였다. 모든 시편은 2% 메틸렌 블루 용액에 침적 후 30배율로 관찰하여 미세누출을 평가하였다. 상아질 접착제 도포는 치관 변색을 감소시켰고, Biodentine은 상아질 접착제의 도포 유무 및 종류와 상관없이 최소한의 변색을 보였다. 또한 상아질 접착제 도포는 미세 누출을 증가시키지 않았다.
순환유동층보일러 석탄회(CFBA)는 탈황공정을 위한 석회석 투입에 의한 탈황석고와 free-CaO에 의해 자기경화되는 특성이 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 시멘트 바인더 대체용 CFBA의 자가경화에 대한 고로슬래그(BFS)와 탈황석고(FDG)의 영향을 검토하였다. 다량의 Fe2O3, free-CaO 및 탈황 석고를 함유하는 CFBA의 수화반응에 의한 압축강도는 칼슘알루미네이트 수화물, 칼슘실리케이트 수화물, 에트링자이트 및 칼슘카보페라이트 수화물(3CaO·Fe2O3·3CaCO3·12H2O)의 형성에 기인한다. CFBA의 자가 경화에 의한 압축강도는 Ordinary Portland Cement에서 C4AF의 수화물과 유사한 수화물을 생성하여 표현하며, C4AF의 수화시 CaSO4가 존재하면 CaSO4가 CaO·Al2O3와 에트링자이트를 형성하고, 유리 CaO와 CaCO3가 함께 존재하면 육방정계 결정인 탄산칼슘 또는 탄산칼슘 결정이 형성됩니다. CFBA의 경화 특성은 C4AF의 수화 및 경화 메커니즘에 의해 유사한 특성을 가짐을 확인하였다.
본 연구에서는 액상반응법을 이용하여 나노 크기의 C-S-H 결정을 합성하고 그 특성을 조사하였다. 합성한 C-S-H 결정을 현탁액 형태로 시멘트 복합체에 첨가하여 시멘트의 수화특성에 미치는 영향을 확인하였다. 최적 응집 형태의 나노 크기 C-S-H 결정을 도출하기 위해 화학혼화제의 양을 변수로 제조하였으며, SEM 사진 분석을 하였다. 합성된 C-S-H 결정외 유해물질을 제거하기 위해 세척 과정을 추가하였다. 세척과정을 거친 C-S-H 결정의 경우 유해물질의 농도가 낮아짐을 확인하였다. 합성된 C-S-H 현탁액은 세척 과정 유무에 따라 제조하였으며, 시멘트 중량대비 함유량을 주요 변수로 하여 시멘트 복합체를 제조하였다. 미소수화열 분석을 통해 C-S-H 결정이 시멘트의 초기 수화특성에 미치는 영향을 확인하였다. 또한, 모르타르 시험체를 제작하여 시간에 따른 압축강도를 측정하였다. 실험결과 나노 크기의 C-S-H 결정이 시멘트 페이스트 내에서 핵 생성처 역할을 하여 시멘트의 초기 수화를 촉진시키며, 초기 압축강도 또한 증가하는 것을 확인하였다.
이산화탄소 반응경화 시멘트(Calcium silicate based cement, CSC)는 제조 전 공정에서 보통 포틀랜드 시멘트 대비 최대 70% 가량의 CO2 감축을 기대할 수 있는 저탄소 시멘트로 해외 선진국가에서는 이미 상용화 단계에 도달하였으나 국내에서는 제조특성 및 기초물성연구가 시작되고 있는 단계이다. 이에 본 연구에서는 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조 가능성을 검토하고, 제조한 CSC의 기초물성평가를 통해 CSC의 국산화 가능성을 조사하고자 하였다. 실험결과, 국내산 고품위 석회석과 실리카흄을 활용해 제조한 CSC의 주요광물상은 CS, C3S2, C2S 및 미반응 SiO2로 이론적인 CSC 주요광물상과 유사한 특성을 나타내며, 국내산 원료물질을 활용한 CSC 제조가능성을 확인할 수 있었다. 제조한 CSC의 경화특성 조사를 위해 양생분위기에 따른 광물상 변화특성을 조사하였으며, TG/DSC 열분석결과, 탄산화양생을 실시한 샘플에서만 탄산화반응 결과생성물로서 다량의 CaCO3가 생성된 것을 확인할 수 있었다. 이러한 특성은 압축강도에서 뚜렷한 차이를 나타내었는데, 습윤양생 시 재령 7일 기준 압축강도 1MPa 이하로 수화반응 및 탄산화반응에 의한 물성발현이 거의 없는 반면에 탄산화 양생 시 재령 7일 기준 압축강도 56MPa 이상으로 조기강도 특성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
콘크리트 제조 시 사용되는 잉여수를 지연 흡수시키기 위하여 역유화중합법으로 중합된 가교 poly(sodium acrylate)(cPSA)를 ethylene glycol dimethacrylate(EGDMA) 5, 10 및 20 g을 사용하여 표면 가교시켰다. 표면 가교제 첨가량이 다른 cPSA-EGDMA를 시멘트 질량의 0.5, 1.0 및 1.5 wt% 각각 첨가하여 모르타르의 압축 및 휨강도를 측정하였다. 그 결과 cPSA-EGDMA(20 g)을 0.5 wt% 첨가한 모르타르의 압축강도는 무첨가 시멘트에 비하여 낮게 나타났으나 다른 cPSA-EGDMA 첨가 모르타르는 높게 나타났다. 그 중 특히 cPSA-EGDMA(5 g)을 1.0 wt% 첨가한 모르타르는 무첨가 모르타르의 압축강도(26.8 MPa)와 휨강도(2.52 MPa)와 비교하면 압축강도는 약 16%, 휨강도는 약 10% 증가로 가장 높게 나타났다. 그리고 공극률이 압축강도와 휨강도에 미치는 영향을 측정하기 위하여, 이들 모르타르의 FE-SEM 분석 및 porosity를 측정하였다. FE-EM 분석결과 팽윤된 cPSA-EGDMA(5 g)이 칼슘 실리케이트 수화물(C-S-H) 결정들 사이를 채우고 있는 것으로 확인되었다. cPSA-EGDMA를 첨가한 모르타르의 porosity 측정결과 무첨가 시멘트 모르타르에 비하여 모두 낮아진 가운데, 특히 cPSA-EGDMA(5 g) 1.0 wt% 첨가한 모르타르는 무첨가 시멘트 모르타르(20.1%)보다 porosity가 16.5%로 가장 낮게 나타났다.
시멘트는 전 세계적으로 사회기반 시설구조물의 주 건설 재료로서 경제 발전의 원동력이 되어 왔다. 그러나 시멘트 산업은 에너지 다소비형이며 또한 $CO_2$를 배출로 인한 온난화 현상 및 환경문제가 심각하다. 따라서, 본 연구에서는 시멘트를 사용하지 않은 21세기형 chemically bonded concrete를 연구하기 위해, 국내 fly ash를 재활용하여, 화학적 반응에 의해 경화시켜 모르타르 공시체를 제조하고, 시멘트 대체 건설재료로써 강도 발현 특성 분석, X-ray 회절분석(XRD), SEM 촬영을 통해 알칼리 활성제의 종류, 재령, 양생온도와의 상호관계와 반응 생성물의 강도 발현 메커니즘을 구명하였다. 실험 결과 알카리 활성제로 NaOH와 물유리를 사용한 시험체가 강도가 가장 높았으며, 초기의 높은 양생 온도는 조기에 fly ash의 반응을 활성화시켜 높은 강도 발현에 유리한 것으로 나타났다. 또한 XRD와 SEM 분석을 통해 주요한 반응생성물은 $Na_6-(AlO_2)_6-(SiO_2)_{10}-12H_2O$ 형태의 zeolite이며 그 밖의 칼슘실리케이트와 유사한 수화생성물로 나타났다.
고로 수쇄 슬래그에 알칼리 자극제(NaOH+$Na_2O.SiO_2$)를 첨가한 계는 보통 포틀랜드 시멘트의 수화반응과 다르게, 수화반응 초기에 높은 농도의 $OH^-,\;[SiO_4]^{4-}$ 이온이 존재하게 되므로, 유도기가 없이 수화반응이 빠르게 진행되며, 슬래그 입자 주위에 수화물에 의한 reaction rim을 형성한다 반응기간 1일부터 고로 수쇄 슬래그 입자 주위에 $0.6{\mu}m$의 reaction rim이 형성되었고, 반응기간이 증가함에 따라 reaction rim의 두께는 증가하여 28일에 $1{\mu}m$으로 성장하였으며, 미반응 고로 수쇄 슬래그 입자는 각진 형태에서 구형의 형태로 변화되었다. 슬래그 입자의 내부로부터 reaction rim으로 갈수록 Ca/Si의 몰비는 감소하는 경향을 나타냈었다. 그리고 반응기간이 경과할수록 슬래그 입자 내부와 reaction rim간의 Ca/Si 몰비 차이는 작아졌으며, 생성된 수화물은 저결정성의 Ca/Si 몰비가 1.5 미만인 CSH(I)이었다.
본 연구는 혼합 활성화제에 의한 알칼리 활성화 슬래그 시멘트(AASC)의 역학적 특성에 관한 연구이다. 사용된 활성화제는 황산칼슘($CaSO_4$, 이하 CS), 황산나트륨($Na_2SO_4$, 이하 SS) 및 수산화나트륨(NaOH)이다. 황산염은 슬래그 중량의 2.5, 5.0, 7.5 및 10.0%로 치환하여 사용하였으며, NaOH는 2M 및 4M 농도의 수용액으로 사용하였다. 본 연구에서는 황산염(CS 및 SS) 치환율에 따른 배합(4가지 배합)과 2M 및 4M의 각각의 NaOH 수용액에 치환된 황산염을 혼합하여 시험체를 제작하였다. 시험체는 총 24가지의 배합에 따라 페이스트로 제작되었으며, 물-결합재 비는 0.5로 하였다. 경화된 시험체에 대해서 압축강도, 휨강도, 초음파속도(UPV), 흡수율 및 XRD 분석을 수행하였다. CS의 활성화제를 사용한 경우는 7.5% CS 치환율, 2M NaOH 수용액 + 5.0% CS 치환율 및 4M NaOH 수용액 + 5.0% CS 치환율의 시험체에서 최고의 압축강도를 나타내었다. 또한, SS의 활성화제를 사용한 경우는 10.0% SS 치환율, 2M NaOH + 7.5% SS 치환율 및 4M NaOH + 2.5% SS 치환율에서 최고의 압축강도 발현을 나타내었다. 휨강도, UPV 및 흡수율은 압축강도 발현 결과와 유사한 경향을 나타내는 것을 알 수 있었으며, XRD 분석결과 시험체 내에 생성된 반응물질은 ettringite, CSH 및 실리케이트계 수화물인 것으로 나타났다. AASC에서 황산염과 NaOH의 혼합 사용은 황산염의 단독 사용의 경우와 비교하여 일정 수준의 농도 범위에서 강도를 향상시키고 조직을 치밀화 시키는 등의 긍정적인 영향을 미치는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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