본 연구에서는 환원전극 기판이 철-니켈 합금 도금에 미치는 영향을 알아보기 위해 경면 스테인리스강(SS304, SS430)과 티타늄 판을 환원전극으로 사용해 도금을 진행했으며, 티타늄의 경우 3M 황산-메탄올 용액에서 전압과 연마시간을 조절하여 찾은 최적의 시편(10 V, 8 분)과 표면 처리하지 않은 시편을 사용하였다. 도금층의 조성을 분석한 결과, 스테인리스강과 티타늄 기판에서 니켈보다 환원 경향성이 낮은 철이 먼저 환원되는 비정상 도금 현상이 관찰되었으나 도금층의 앞면과 뒷면의 조성 불균일이 확인되었다. 도금 중 포텐셜 변화를 관찰한 결과, 스테인리스강보다 티타늄을 사용했을 때 도금 셀에 높은 과전압이 걸렸으며, 이로 인해 철의 핵생성 속도가 증가해 과전압이 가장 높았던 표면처리를 하지 않은 티타늄에서 형성된 도금층 뒷면의 철 함량이 높아진 것으로 보인다. 또한 티타늄을 기판을 표면 처리했을 때 셀에 걸린 과전압이 낮아진 것을 확인할 수 있었다.
폐수 중 질소를 제거하기 위한 전기화학적 방법 중 전극의 소모를 최소화하기 위하여 비용해성 전극인 DSA 전극을 anode(산화전극)로 사용하면서, 최적 cathode(환원전극) 도출 및 운전조건 최적화를 위한 연구를 수행하였다. 다양한 전극을 cathode(환원전극)로 사용하여 실험한 결과, 용액 중 Cl 존재시 질산성 질소(NO3-N)의 제거율이 가장 높으면서 부산물인 암모니아성 질소(NH3-N) 농도가 가장 낮게 나타난 Brass(황동)가 최적 전극으로 선정되었다. 전류밀도에 따른 영향을 조사하였을 때, 초기 질산성 질소의 농도가 50 mg L-1의 조건에서, 최적 전류밀도는 15 mA cm-2이었고, 그 이상의 전류밀도는 제거율에 큰 영향을 주지 못하였다. 전해물질(Na2SO4와 NaCl) 및 반응시간에 따른 질산성 질소(NO3-N) 제거 및 암모니아성 질소(NH3-N) 잔류량을 조사하였을 때, 질산성 질소(NO3-N)의 초기 농도 50 mg L-1, 전류밀도 15 mA cm-2의 조건에서 90분 반응 시 Na2SO4과 NaCl을 각각 1.0 g L-1, 0.5 g L-1 혼합하였을 때, 질산성 질소의 제거율은 약 48%였고 암모니아성 질소는 잔류하지 않았다. 전해물질로 NaCl만 1.5 g L-1를 사용하였을 때, 질산성 질소(NO3-N)의 제거율은 약 55%로 가장 높았고, 암모니아 질소도 잔류하지 않았다.
TBP 유기상으로 부터 질산용액으로 U(VI)의 물질 이동과 그 질산용액에서 U(VI)의 U(IV)으로 전해 환원과정을 갖는 두 상으로 구성된 계에서 U(IV)을 전해적인 방법으로 생산하기 위해 필요한 기본설계 자료로서의 운전조건 및 전극면적 계산을 위한 계의 수치해석이 수행되었다. 효과적인 U(IV)의 생산수율을 위해서는 적절한 물질전달 면적을 유지시키는 것이 전극면적을 증가시키는 것보다 중요하였으며, 전극면적과 운전시 간은 최종 수용액의 U(IV) 조성에 큰 영향을 주는 것을 알 수 있었다 또한 여러 계의 조건에서 최종 용액의 U(IV) 생산 조건을 만족시키기 위한 최적 전극면적이 계산되었다. 수용상의 최적 질산 농도는 U(IV) 생산만을 위해서는 약 0.37M이나, 용액중의 U(IV)의 가수분해를 방지하기 위해 최소한 0.5M을 유지해야 함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 전기화학적 처리공정을 이용하여 전극판 종류에 따른 질산성 질소의 농도별 제거효율을 살펴보았고, 여기서 선정된 전극으로 운전조건(pH 변화, 전류밀도, 환원제, 교차전류)을 변화시켜 질산성 질소 제거효율, 에너지소모량에 따른 최적운전조건을 평가하였다. 또한 단일공정에 의한 처리가 아닌 다단계 전기화학적 처리를 통한 질산성 질소 제거 실험을 진행하였다. 100 mg $NO_3^{-}$ -N/L 농도로 실험한 결과에서 동일 전극인 경우 Zn-Zn 전극판, 불용성 산화전극 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 높은 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 150 mg $NO_3^{-}$ -N/L에서 Zn-Zn 전극판인 경우 pH 조절없이 전기분해한 결과 70~85%, 불용성 산화전극인 백금(Pt)인 경우 Pt-Ti 전극에서 40~50%의 질산성 질소 제거효율을 나타내었다. 그리고 고농도인 500, 1,000 mg $NO_3^{-}$ -N/L 질산성 질소 제거 실험결과, 농도가 증가할수록 제거효율은 감소하는 경향을 보이지만 에너지 소모량에 대한 질소 제거효율은 증가하였다. 다단계 전기화학적 처리 실험결과, Test 4 조건을 최적의 조건으로 선정하였으며 그 이유는 다음과 같다. 첫 번째, 1단계에서 소모된 Zn 양극의 대부분을 2단계 이후 공정에서 회수하였고, 두 번째, 2단계 이후에서는 불용성 백금을 산화전극으로 사용함으로써 전극 소모 가능성을 줄였으며, 마지막으로 Zn을 환원전극으로 사용함으로써 Zn의 재이용 가능성을 높였다. 따라서, 질소를 함유한 표면처리 폐수 처리에 전기화학적 공정이 적용될 수 있을 것으로 판단된다.
표면처리폐수 내 질산성 질소를 제거하기 위한 전기화학적 처리공정에서 전극간격, 환원제, 1단 처리수 반송, 타 물질과 동시 처리 등 네 가지 조건을 변화시키며 실험을 진행하였다. 실험 결과, 전극간격은 10 mm일 때 질산성 질소 제거효율이 높았으며 10 mm 보다 전극간격이 좁아질 경우 농도분극 현상의 증가로 인해 제거효율이 감소하며 10 mm 보다 넓어질 경우 전압이 상승하여 에너지 소모가 증가하였다. 환원제 영향에 대한 실험 결과, 질산성 질소가 환원되는 과정에서 수소가 소모되기 때문에 수소이온 농도가 높은 산성조건에서 더 원활한 환원반응이 이루어졌으며 아연을 1.2배 투입할 경우 질산성 질소와의 반응량이 증가하여 질산성 질소 제거효율이 증가하였다. 1단 처리수를 반송할 경우 난류가 형성되어 환원전극에 부착된 아연이 탈착되어 재 이용되고 내부 확산이 증가하여 농도분극현상이 감소함으로 인해 질산성 질소 제거효율이 증가하였으며 아연 투입량 감소 효과가 나타났다. 암모니아성 질소는 질산성 질소 제거에 영향을 미치지 않았고 폐수 내 염소성분이 충분할 경우 질산성 질소와 동시 처리에도 문제가 없는 것으로 나타났다. 중금속은 환원되는 과정에서 전자를 소모하여 질산성 질소 제거효율은 감소하지만 전류밀도 증가나 본 장치의 전단을 중금속 제거용으로 사용하는 방법 등으로 해결이 가능할 것으로 생각한다.
다양한 환경문제를 일으키는 휘발성 유기 화합물(volatile organic compounds, VOCs)은 산업 지대 및 도심의 실내외에서 다양하게 발생한다. 악취성 VOCs는 심미적 불쾌함과 더불어 인체에 심각한 영향을 미칠 수도 있다. 기존에 악취성 VOCs를 저감하는 방식에 비하여, 전기 분해를 통해 생산된 산화제를 이용한 수세정 방식은 오염 물질 저감과 동시에 산화제의 재생이 가능하다는 장점이 있다. 본 연구에서는 염소계 산화제인 OCl-을 생산하기 위한 최적 조건을 연구하였다. 산화 및 환원 전극의 종류와 전해질의 종류, 전해질의 농도 및 전류 밀도를 변화시켰다. 산화 전극은 Ti/IrO2, 환원 전극은 Ti을 사용하였을 때 OCl- 생산이 가장 우수하고 안정적이었다. 전해질의 OCl- 생산 능력은 KCl과 NaCl이 유사하게 나타났으나, 경제적이고 쉽게 구할 수 있는 NaCl이 최적이라고 판단하였다. OCl- 생산 속도가 우수하고 농도가 가장 높게 생산된 NaCl 농도 및 전류 밀도 조건은 0.75 M NaCl, 0.03 A cm-2이었다. 하지만 전력 비용을 고려했을 때 본 실험에서는 1.00 M NaCl, 0.01 A cm-2의 조건의 OCl- 생산이 가장 효율적이었다. 실제 현장 적용시 오염물질의 농도 및 특성에 따라서 전류밀도를 조절하여 OCl-을 생산하는 것이 바람직할 것이다.
저온에서 양이온 고분자막을 사용하는 고분자 연료전지의 경우 뛰어난 성능과 다양한 응용분야로 인해 많은 연구와 실증이 이루어지고 있지만 공기극에서의 느린 산소 환원반응으로 인해 백금과 같은 귀금속의 사용이 불가피하고 백금의 제한된 매장량과 높은 가격으로 인해 상용화가 늦어지고 있다. 그래서 많은 연구자들이 합금 촉매 또는 비귀금속 촉매를 이용한 전극 개발에 집중하고 있다. 알칼리 분위기에서 저가의 전이 금속들이 백금과 비슷한 활성을 보이고 고체 음이온 교환막이 개발됨에 따라 최근 알칼리 연료전지가 다시금 큰 주목을 받고 있다. 그러나 고분자 연료전지와는 달리 아직 촉매나 전해질막, 이오노머의 특성 및 메커니즘에 관해 별로 알려진 것이 없다. 본 연구에서는 직접 개발한 세공충진막 형태의 탄화수소계의 음이온 교환막과 비귀금속 공기극 촉매를 이용하여 막전극접합체(MEA)를 개발하였고 촉매 및 이오노머 함량과 같은 전극 조성, 막전극접합체의 제조 및 체결, 가습이나 가스조성 등의 단위전지 운전조건과 같은 다양한 변수에 대해에 최적 조건을 도출하고자 하였다. 공기극 촉매는 Cu-Fe/C를 이용한 상용 촉매를 이용하였고 이오노머의 경우는 탄화수소계의 상용 제품을 사용하였으며 음이온 교환막에 전극층을 형성하기 위해서는 스프레이 공정을 이용하였다. 단위전지를 통해 성능을 확인하였고 임피던스 및 CV를 통해 전기화학적인 특성을 규명하였다. 조건의 최적화를 통해 상당한 성능 향상을 이루었으나 추가적인 성능 향상 및 내구성 확보 등에 대해 계속적인 실험을 진행할 예정이다.
질산성질소는 일반적인 지하수 오염물질로서, 본 연구에서는 영가철을 충진한 복극전해조를 이용하여 서로 다른 조건에서 질산성질소 제거실험을 수행하였다. 실험에 사용된 전해조에는 양쪽 끝에 위치한 주 전극 사이에 전도체로서 영가철이, 비전도체로서 규사가 혼합하여 충진되었다. 모의폐수(오염된 지하수를 모사하였으며 초기 질산성질소 농도 약 30 mg/L, 전기전도도 약 300 ${\mu}S/cm$)를 이용한 연속식 실험에서 인가전압 600 V, 유입유량 20 mL/min으로 최대 99% 이상의 질산성질소를 제거하였다. 최적 혼합비 및 최적 유입유량은 각각 1:1~2:1(규사:영가철), 30 mL/min으로 결정하였다. 질산성질소의 주입농도에 따라 유출수의 pH가 비례적으로 거동하였으며, 질산성질소 환원의 최종산물로서 약 60% 정도가 암모니아로 유출되었다. 실험이 끝난 후 영가철 표면에서의 산화철은 대부분 magnetite형태로 존재하였다.
중간온도$(700\~800^{\circ}C)$형 고체산화물 연료전지(solid oxide filet cells)의 양극재료로 이용을 목표로 $Gd_{0.8}Ca_{0.2}Co_{1-x}Fe_xO_3,\;(x=0.0\~0.5)$ 분말을 합성하고 이의 열적 안정성, 전도특성을 조사하였다. 또한 이를 CGO(Cerium-Gadolinium Oxide) 전해질 디스크에 부착하여 양극특성을 조사하였다. 양극재료를 구연산 법에 의하여 $800^{\circ}C$에서 하소하여 분말을 합성하였을 때, Fe의 함량에 상관없이 모두 페롭스카이트 단일상을 얻을 수 있었다. 합성분말의 열적 안정성을 측정하였는데, Fe의 함량이 적을수록 열적 안정성이 열악하여 x=0.0인 시료는 $1300^{\circ}C$에서 분해되었다 그러나 Fe이 치환된 재료의 경우에는 $1400^{\circ}C$까지 분해현상은 없었으나 $1300^{\circ}C$ 근처에서 용응되는 현상이 관찰되어 양극층의 접착온도를 $1300^{\circ}C$ 이하로 설정해야 함을 알았다. $Gd_{0.8}Ca_{0.2}Co_{1-x}Fe_xO_3,\;(x=0.0\~0.5)$로 반쪽전지를 제작하여 $800^{\circ}C$ 공기중에서 전지를 가동하며 양극의 산소환원 반응에 대한 활성을 조사한 결과 조성에 상관없이 $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$보다 우수한 활성을 가졌고, $x=0.0\~0.5$인 전극중에서는 x=0.2일 때 가장 좋은 양극특성을 보였다. 이와 같이 x=0.2인 경우에 가장 우수한 활성을 갖는 이유를, Fe의 함량이 많은 경우는 열적 안정성이 우수하나산소환원 반응에 대한 활성은 감소하므로 x=0.2에서 열적 안정성과 활성 사이에 최적의 trade-off가 나타남으로 설명하였다. x=0.2인 시료의 전기 전도도를 직류 4단자법에 의하여 측정하였을 때 $800^{\circ}C$에서 51 S/cm의 값을 나타내었고, 교류 2단자법으로 측정한 이온 전도도는$800^{\circ}C$에서 $6.0\times10^{-4}S/cm$의 값을 나타내었다. 즉 이 물질은 혼합 전도체로서 전극의 전 표면이 반응의 활성점으로 작용할 가능성이 있고, 이로부터 이들이 $La_{0.9}Sr_{0.1}MnO_3$보다 우수한 양극활성을 갖는 이유를 설명할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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