황을 포함하는 촉매는 황을 포함하지 않은 촉매보다 저온영역에서 상대적으로 우수한 활성을 갖는 것으로 관찰하였다. $V_2$$O_{5}$가 담지된 촉매는 황에 인해 표면에 polymeric vanadate가 형성되었기 때문인 것으로 확인되어 polymeric vanadate가 탈질제거 활성에 유리한 활성점으로 확인되었다. 또한 활성저하 실험에서 반응온도의 영향이 큰 것으로 확인되었는데 $300^{\circ}C$이상의 반응온도에서는 생성된 염이 제거되는 온도영역이므로 염의 생성으로 인한 활성 저하는 확인 할 수 없다. 그러므로 $300^{\circ}C$이상의 반응온도에서는 활성저하가 관찰되지 않아 본 연구에서 제조된 촉매는 $300^{\circ}C$이상의 온도에서 조업되는 것이 바람직하다.
수소는 미래의 청정에너지원이다. 수소를 생산하는 효과적인 방법으로는 탄소계촉매를 이용하여 부탄을 분해하는 것이다. 촉매는 카본블랙이 사용되었으며, $500{\sim}1100^{\circ}C$의 온도 범위에서 열분해 반응과 촉매분해반응이 수행되었다. 열분해의 경우 온도가 증가함에 따라 전화율이 증가하여 $800^{\circ}C$에서 98.9%로 부탄이 거의 분해되었으며, $900^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 전화율이 100%까지 도달하였다. 부탄 분해반응에서 기대되는 생성물은 메탄, 에틸렌, 에탄, 프로필렌, 프로판 등이다. $1000^{\circ}C$이상의 온도에서는 부탄 촉매 분해반응에서 거의 대부분 수소와 메탄만이 관찰되었다. 특히 $500-1100^{\circ}C$까지 온도가 증가하였을 때 수소의 생성율은 꾸준히 증가하는 것으로 확인되었고 촉매분해반응이 촉매를 사용하지 않은 열분해반응보다 온도가 증가함에 따라 수소의 선택도를 더욱 향상시켜 보다 많은 수소가 생성되었으며, 반응성 실험이 진행되는 동안 촉매의 비활성화는 관찰되지 않았다. 반응전후의 촉매의 특성을 분석하기 위해 TEM 및 SEM 분석을 하였다. 반응전의 촉매는 매끈한 모양이었으나 $1000-1100^{\circ}C$에서 반응후에는 표면에 돌기모양을 형성하는 것을 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 자가손상보수에 적용되는 Grubbs' catalyst의 열안정성과 자가치료제와의 반응성을 조사하였다. 이를 위해 제조사에서 공급된 4종류를 고려하였으며 제조사에서 공급받은 상태와 기계적으로 분쇄시킨 상태로 시험하였다. 자가치료제는 Dicyclopentadiene (DCPD)과 5-ethylidene-2-norbonene (ENB)을 적절한 비율로 혼합한 4종류를 고려하였다. 촉매의 열안정성을 조사하기 위해 시차주사 열량측정장치를 통해 온도에 따른 열흐름 변화를 측정하였다. 자가치료제와의 반응성을 평가하기 위해 촉매와 혼합된 자가치료제의 반응열을 측정하였다. 이때 촉매는 자가치료제와 반응할 때의 최대온도와 최대온도 도달시간을 고려하여 Fluka Chemika Grubbs' catalyst를 적용하였다. 연구결과에 따르면 촉매는 제조사에 따라 다른 형상을 나타내며 입자의 크기가 작은 촉매가 자가치료제와 높은 반응성을 나타내었다. ENB의 혼합비가 높은 자가치료제가 촉매와 혼합되면 최대온도는 증가하고 최대온도 도달시간은 빨라졌다. 또한 촉매의 양이 많을수록 최대온도는 높아지고 최대온도 도달시간은 빨라졌다. 촉매의 열안정성과 자가치료제와의 반응성을 고려할 때 0.5 wt% 촉매와 D3E1 자가치료제가 자가손상보수를 위한 최적 조건임을 알 수 있었다. 마지막으로 노출된 분위기 온도에 따라 촉매에 열분해가 발생할 수 있기 때문에 촉매가 열안정성을 갖는 온도보다 높은 온도에 노출되지 않도록 하여야 한다.
본 연구에서는 내부 개질반응에서 사용되는 고함량의 니켈촉매(Ni/Al2O3계열 촉매)제조를 위해, 요소(urea)를 이용한 균일용액 침전법을 이용하여 니켈이 고분산된 52wt% Ni/$Al_2O_3$ 촉매를 제조하였다. 제조 촉매는 BET 표면적, 니켈분산도, 니켈표면적 등 물리.화학적 물성 모두 우수하였으며, 환원 패턴은 상용촉매와 비슷하게 나타났다. 실제 반응온도인 $650^{\circ}C$에서 소성하여 화학흡착을 비교한 결과,상용촉매는 니켈분산도 및 니켈표면적이 감소한 반면 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 거의 변화가 없었다. 개질 성능 또한 상용촉매보다 우수하였는데, 이것은 균일용액 침전법으로 제조한 촉매는 활성점(니켈)이 지지체에 나노사이즈로 고르게 잘 분산되었기 때문이라고 판단하였다. 또한 합성온도 조절을 통해, $650^{\circ}C$ 소성 후에 물성변화를 살펴보았고 합성온도 $85^{\circ}C$에서 고분산 니켈 촉매 제조가 가능하였다.
천연가스 수증기 개질 반응에 사용되는 펠릿 촉매의 단점인 열 및 물질 전달 제한, 낮은 effectiveness factor, 압력강화와 channeling 등의 문제점을 해결 하고자 모노리스 형태의 금속 구조체 촉매를 본 연구에 적용 하였다. Fecralloy 재질의 금속 구조체에 Ni 촉매를 워시코팅 (wash coating) 하여 제조 하였으며, 이를 천연가스 수증기 개질 반응에 적용하여 수소를 생산하였다. 실험 조건으로는 S/C ratio를 3으로 고정하여 온도를 $600^{\circ}C{\sim}800^{\circ}C$로 변화 시켰으며, GHSV $3000{\sim}30000h^{-1}$에서 진행 되었다. 구조체 촉매 코팅에 사용된 Ni 촉매의 BET, TPR, H2-chemisorption, SEM, EDS의 특성분석을 수행 하였다. 온도별 테스트에서 모노리스 형태의 금속 구조체 촉매가 펠릿 형태의 촉매에 비해 우수한 열전달 효과로 인해 낮은 퍼니스 온도와 높은 반응 활성을 나타내었으며, GHSV 변화에 따른 성능평가 결과도 15wt% $Ni/MgAl_2O_4$펠릿 촉매와 비교하여 금속 구조체 촉매가 높은 활성을 보였다.
촉매연소의 응용기기 개발을 위한 연구의 일환으로, 촉매연소가 도입된 열교환기에 대한 연소특성을 분석하였다. 정상상태에서 촉매연소를 이용한 혼합가스의 예열과 가열매체에 대한 열 공급이 동시에 이루어지도록 장치를 구성하고, 특성실험을 수행하였다. 혼합가스의 예열온도, 유속, 당량비 등에 대한 연소특성을 분석하고, 촉매 층의 온도분포에 따른 연소특성도 살펴보았다. 제한된 온도범위 내에서 연소반응이 정상상태에 도달되는 것은 촉매연소 기기 개발에 매우 중용한 요소이며, 이를 위해서 혼합가스의 예열온도, 유속 당량비 등이 일정한 범위에서 제어되어야 하고, 촉매 층의 열평형이 이루어져야 됨을 알았다.
유동층 반응기를 이용한 프로판의 촉매 분해는 $CO_2$를 방출하지 않고 수소를 생성하는 새로운 방식이다. 카본블랙을 이용한 프로판 분해는 메탄보다 상대적으로 분해가 잘되며, 같은 온도에서 전환률이 높기 때문에 수소 생성량이 더 많다. 촉매로 사용된 카본블랙은 반응 중 생성되는 탄소의 침적에도 불구하고 8시간 이상 촉매의 활성이 유지되어 전환율이 일정하게 유지되었다. 프로판 촉매 분해 실험은 상압에서 600 ${\sim}$$800^{\circ}C$ 온도 변화 실험을 수행하였고, 가스 유속 변화는 2.0 ${\sim}$$4.0U_mf$에서 실험 조건 변화에 따른 실험을 하였다. 온도, 유속 변화에 따른 생성 가스의 몰분율과 프로판 전환율을 분석하였다. 프로판 분해에 의해 생성된 기체는 수소뿐만 아니라 메탄, 에틸렌, 에탄, 프로필렌과 분해되지 않은 프로판이 배출되었다. 수소를 제외한 여타 가스들은 고온에서 실험을 할수록 몰비가 줄어들었다. 고온에서 프로판의 전환율과 수소 수득률이 증가하였다. 프로판 분해 실험 전후의 카본블랙 표면의 변화는 FE-TEM으로 관측하였다.
저온용 Mn-Cu계 촉매의 적정 적용온도를 파악하기 위해 다양한 조건에서 소성하였으며 소성한 촉매를 사용하여 반응온도, 유속 등에 따른 탈질효율 변화를 조사하였다. 실험결과 촉매의 전처리과정에서 바나듐-티타니아계 촉매보다 낮은 일정온도 이상으로 적용시 촉매의 산화가, pore 등에서 변화가 일어나며 궁극적으로 활성저하로 귀결됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 메탄을 물질로 산화실험을 수행하였다. 메탄의 발화온도가 탄화수소 중에 가장 높으며, 대부분의 전이금속촉매 활성온도가 가장 높게 나타나는 물질이므로 메탄의 연소가 일어날 경우 대부분의 탄화수소류는 연소가 일어날 수 있으므로 메탄의 산화반응을 연구하였다. 메탄의 산화를 위한 전이금속 촉매중 망간을 산화물형태로 $Al_2O_3$, $TiO_2$에 담지하여 메탄에 대한 활성능을 측정하였으며, 조촉매로 금속산화물을 이용하여 활성능의 변화를 연구하였다. 또한 자연에 존재하는 천연망간광석과 금속산화물을 담지하여 최적의 메탄에 대한 활성능을 지닌 촉매를 선별하였다. 조촉매로는 Ce, Sn, Ni, Co, Mo 등을 이용하였다. 또한 본 연구에서는 촉매 제조는 과잉용액함침법을 사용하여 담지체에 촉매물질을 분산하였으며, 온도와 유량에 대한 각 조성 촉매의 활성능을 측정하여 활성화에너지 및 $T_{50}$, $T_{90}$을 도출하였다.
이 연구는 환원 온도 변화가 코발트-망간(CM) 기반 촉매의 구조와 성능에 미치는 영향을 조사하며, 이산화탄소(CO2)의 직접 수소화 반응에서 촉매의 역할에 중점을 두고 있다. CM 촉매는 350 ℃의 환원 온도에서 CO2를 장쇄 탄화수소로 성공적으로 전환하는 것으로 관찰되었다. 이러한 효율은 촉매의 코어-쉘 구조가 제공하는 최적의 조건에 기인하며, 이는 역수성가스전환(Reverse Water-Gas Shift, RWGS)과 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch, FT) 반응을 모두 효과적으로 반응한다. 그러나 환원 온도가 섭씨 600 ℃까지 상승하면 이러한 효과적인 반응 과정이 방해받아 메탄으로 선택성이 전환된다. 이러한 변화는 고온에서 촉매의 표면이 과도하게 환원되어 RWGS 부위가 감소하고 결과적으로 CO 생성이 억제되기 때문에 발생한다. 이러한 연구 결과는 코발트 기반 촉매의 설계 및 최적화에서 환원 온도를 제어하는 것이 중요하다는 점을 강조하며 환원 온도조절을 통한 RWGS와 FT 반응 간의 균형 잡힌 상호 작용을 유지하는 것이 중요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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