비이온성 계면활성제인 Ethoxylated Nonyl Phenol 계열(NP-Series)을 초임계 이산화탄소내 마이크로에멀젼 형성 연구에 적용하였다. 초임계 이산화탄소내 용해도 측정결과, 기존에 잘 알려진 친이산화탄소성 계면활성제가 아님에도 안정적인 용해도를 나타내었고, 물과의 마이크로에멀젼 형성에 있어서도 안정적으로 형성되었다. 마이크로에멀젼 형성을 위한 NP-시리즈 계면활성제의 친이산화탄소성기에 대한 친수성기의 길이 배합을 실험을 통해 NP-4 계면활성제(N=4)로 최적화하였다. 마이크로에멀젼 형성을 분광학적 방법인 UV-Visible 스펙트럼을 측정하여 확인하고, 마이크로에멀젼내 물의 존재성도 확인하였다. 금속표면처리나 도금의 적용을 위해 산성용액과 마이크로에멀젼 형성을 실험한 결과, 이온성 계면활성제는 산성용액과의 반응에서 마이크로에멀젼 형성이 불안정해지는 반면, 비이온성 계면활성제는 안정적으로 형성되었다. 본 연구결과는 친환경적 용매인 이산화탄소의 응용분야를 보다 넓힐 수 있을 것이다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소/n-butyl acetate ($scCO_2$/n-BA) 공용매를 사용하여 네거티브형 포토레지스트(PR)를 제거하는 실험을 진행하였다. $scCO_2$와 n-BA의 용해도 평가를 통해 n-BA가 $scCO_2$와 균일하게 섞이는 조건을 실험적으로 측정하였다. 다양한 실험 변수를 조정하여 포토레지스트 제거 실험을 진행하였고, 미노광 포토레지스트 제거에 대한 최적의 조건을 확립하였다. 또한, 노광된 PR과 미노광 PR의 제거율을 비교하여 $scCO_2$/n-BA 공용매의 선택적 제거 성능을 확인하였다. 노광된 PR은 $scCO_2$/n-BA 공용매 환경에서 매우 안정적으로 존재함을 관찰하였고, 미노광 PR은 160 bar, $40^{\circ}C$, 75 wt% n-BA 이상의 농도에서 완전히 제거됨을 확인하였다. $scCO_2$/n-BA 공용매 시스템은 노광 PR과 미노광 PR 사이의 높은 선택성을 제공할 수 있으며, 네거티브 PR의 리소그래피 공정에서 높은 신뢰성을 부여할 것으로 기대된다.
본 실험에서는 탈지 유채박 중 표면활성물질의 추출을 위해 초임계 $CO_2$ 유체 추출법을 이용하였다. 추출 독립변수는 추출압력(150~350 bar), 온도($33{\sim}65^{\circ}C$), 보조용매량(ethanol, 150~250 g)으로 하였으며, D-optimal design에 의한 반응표면 분석을 통해 추출수율, 중성지질 분획, 인지질 분획, 당지질 분획 함량 등의 종속변수에 대한 최적 추출조건을 검토하였다. 그 결과, 압력, 온도, 그리고 보조용매량이 증가함에 따라 종속변수 즉, 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등은 증가하였으나, 중성지질 함량은 감소하는 것으로 나타났으며, 그중 보조용매량이 각 종속변수에 가장 큰 영향을 주는 것으로 나타났다. 본 연구를 통해서 유도된 회귀식 모형은 실험을 통해 얻은 결과와 잘 일치하였으며, 초임계 $CO_2$ 유체 추출에 있어서 종속변수인 추출수율, 인지질, 당지질 함량 등을 최대로 하면서 중성지질 함량을 최소로 하는 최적화된 추출조건은 추출압력 350 bar, 추출온도 $65^{\circ}C$, 보조용매량 228.55 g으로 분석되었으며, 이 조건에서 추출수율은 5.98%, 추출물은 중성지질 3.0%, 인지질 69.43%, 당지질 17.46% 등의 조성을 나타낼 것으로 예측되었다.
최근 순환골재의 활용에 관한 필요성이 증대되고 있으나, 순환골재의 강알칼리성으로 인해 다양한 문제들이 발생되고 있다. 순환골재의 강알칼리성은 대부분 골재 표면에 완전히 제거되지 못한 시멘트 페이스트에 의해 발현되는 것으로써 이를 해결하기 위해 이산화탄소를 활용하여 순환골재의 pH를 저감하기 위해 노력이 지속되어왔다. 그러나 기존의 이산화탄소를 이용한 처리 방법에 의해 중성화 처리된 순환골재는 시간이 지남에 따라 pH가 다시 회복된다는 문제점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 반응성이 뛰어난 초임계이산화탄소의 활용을 제안하며, 이를 위해 초임계상의 이산화탄소와 수화된 시멘트 페이스트간의 반응 메커니즘을 분석하였다. 그 결과 입자 형태 및 $scCO_2$ 주입량에 따라 중성화 반응정도가 현저하게 달라지는 것으로 나타났다. 특히 powder 형태 시험체에서 $scCO_2$ 주입량이 많은 고온 고압 상태에서 중성화 반응은 활발하게 이루어졌다. 이때 시멘트의 높은 pH를 주도하는 portlandite가 대부분 calcite와 aragonite의 형태로 변환되었으며, ettringite, hemicarbonate 및 monocarbonate와 같은 calcium aluminate 수화물 또한 안정적으로 존재하지 못하고 분해된 것으로 나타났다. 반면, 10mm 크기의 수화된 시멘트 페이스트는 $scCO_2$가 시험체 내부깊이 침투하지 못하고 표면에서만 반응하여, 반응 후에도 내부에 portlandite와 calcium aluminate 수화물이 잔존한다. 이로 인해 시간이 경과할수록 내부의 portlandite가 점차 용출되어 pH가 다시 상승하는 것으로 나타났다.
유기용매에 의한 잔류농약 추출방법을 대체할 신속, 간편, 값싼 방법의 개발을 목표로, 어류조직에 5종의 유기인계 농약 표준용액을 첨가하여, 추출온도와 압력별, 이산화탄소 유속별, 보조용매 종류별, 어류 시료량별, 어류 종류별로 초임계 이산화탄소를 이용하여 첨가회수율을 측정하였다. 조피볼락에 유기인계 농약 표준용액을 첨가한 후 흡수제로 celite를 혼합하여 초임계 이산화탄소로 추출하였을 때 첨가회수율은 추출온도와 추출압력이 낮을수록 증가하였고, 이산화탄소 유속이 높을수록 감소하였다. 보조용매 사용에 따른 회수율의 증가효과는 크지 않았으며, 사용한 보조용매로 methanol, acetone, methylene chloride 중 methylene chloride 10%와 더불어 추출하였을 때 첨가회수율이 가장 높았다. 어류 시료량이 적을수록 첨가회수율이 증가하였다. 조피볼락, 방어, 옥돔, 정어리, 고등어에서의 첨가회수율은 각각 $66.7{\sim}86.3%$, $56.2{\sim}79.2%$, $57.6{\sim}77.8%$, $84.2{\sim}96.3%$, $74.6{\sim}83.6%$로 지방함량이 높은 시료는 지방함량이 낮은 시료보다 첨가회수율이 높았다.
전통적인 향기치료제로 쓰여 온 회향, 유향 그리고 노간주를 사용하여 최근 신기술로 평가되고 있는 초임계 유체추출법을 통해 생체 조절기능을 지닌 기능성 정유 성분을 추출하였다. 기존의 SDE 추출법과 비교하여 추출수율 측면에서 비교적 높은 결과를 얻어내어 정유 추출시 장차 SDE 추출법을 대체할 신기술로 평가되었다. 추출용매를 사용해야 하는 SDE 추출법과는 달리 무색, 무취인 $CO_2$를 이용하여 정유 성분을 분리하는 초임계 추출법은 인체에 무해한 정유 성분을 얻을 수 있다는 것이 가장 큰 장점이라 사료되며, 분리된 정유 물질에 대해 성분 분석 결과 대부분이 휘발성 알코올 계열에 물질임을 확인할 수 있었다. 정유 성분들에 대한 생리활성 실험결과 항암, 항 돌연변이 그리고 신경활성이 아주 높은 것으로 나타나 aroma-theraphy로서의 가능성을 제시하였다고 사료된다. 나아가 이 정유성분에 대한 in vivo 실험을 통해 기초 의약품으로서 연구가 수행되어진다면 전통적인 치료제로서 사용된 천연물에 대한 현대적 가치부여가 가능하다고 생각된다.
제주산 생물자원을 이용하여 화장품 소재 추출물들이 개발되고 있으나, 제주산 갈조류를 활용하여 연구된 경우는 드물다. 본 연구를 통해 제주산 갈조류에서 항산화 성분이 높은 소재를 찾아 미백 효과를 살펴보고 이를 바탕으로 화장품 소재로서의 활용될 가능성을 평가했다. 제주산 갈조류(미역, 다시마, 감태, 톳, 모자반)을 초임계 이산화탄소 추출장비로 처리하여 이화학적 특성 측정과 피부 일차 자극 실험을 위한 시료로 사용했다. 각 시료들은 초임계 이산화탄소 추출장비로 온도 50℃, 압력 400bar에서 처리한 후, 총 페놀 함량, 항산화능, Tyrosinase 활성, 그리고 피부 일차 자극을 측정했다. 각 시료의 총 페놀 함량은 처리된 모자반에서만 농도 의존적으로 검출되었다(p<0.05). 처리된 시료 중 모자반의 항산화능이 유의적으로 높았으며(p<0.05), 농도에 따라 항산화 활성이 높은 것으로 확인되었다(p<0.05). 그러나 Tyrosinase 활성 억제는 처리된 톳에서 가장 높게 나타났다(p<0.05). 처리된 모든 시료의 피부 일차 자극 실험에서는 소재의 종류에 관계없이 피부에 자극이 없는 것으로 측정되었다. 본 연구를 통해 제주산 갈조류가 화장품 소재로서 가능성이 있다는 것을 확인했으며, 각 갈조류가 가진 이화학적 특성에 따라 소재를 선택적으로 사용할 필요가 있다고 판단했다.
본 연구는 기존 연구에서 다루었던 기체상태의 CO2를 송출시 주입관내 상변화 및 유동특성 연구의 계속으로 액체 상태의 CO2를 송출하여 초임계 상태로 주입시의 연구 결과이다. 지중에 CO2를 저장하는 기술은 높은 주입성, 저장량 및 경제성으로 기후 변화를 완화하는 효율적인 방법중 하나이다. 심부 대수층에 CO2를 주입 및 저장하는 실증 프로젝트인 포항분지 CO2 지중저장 사업은 미래 대규모 CO2 지중 저장 사업에 필요한 기술을 개발하는데 목적이 있다. 이 사업의 설계 단계에서 고려해야 하는 문제 중 하나는 CO2를 주입시 주입관내 CO2의 상(phase)변화 및 그에 따른 유동특성의 분석이다. 이러한 문제 해결을 위해 주입량에 따른 압력, 온도 및 열역학적인 물성값 등을 계산하여 주입설비의 송출 조건을 결정한다. 본 연구를 위해 액체 상태의 CO2를 송출하고 초임계로 변하는 주입관내 상변화 및 유동 특성을 OLGA 프로그램을 사용하여 수치해석적으로 분석하였다. 결과를 통하여 CO2의 주입 시스템과 저장소의 공저압을 연계하는 주입 송출 조건을 제시하였다.
이산화탄소 포집 및 지중 저장을 위해 유망한 지질학적 구조로는 대수층, 폐유전 및 가스전 등이 존재한다. 이 중 대수층은 다른 지질학적 구조에 비해 많은 양의 이산화탄소 저장이 가능한 것으로 판단됨에 따라 그 관심이 증가하고 있으며, 대수층의 특성을 반영하여 이산화탄소 저장 효율 향상을 위한 기술 개발이 필요한 실정이다. 따라서, 본 연구에서는 음이온성 계면활성제를 활용하여 공극수가 존재하는 마이크로모델 내 계면활성제 선 주입 후 초임계 이산화탄소 후속 주입에 따른 이산화탄소 저장 효율 평가를 수행하였다. 그 결과 선 주입되는 계면활성제 수용액의 농도가 증가함에 따라 이산화탄소 저장 효율이 개선되며, 농도가 낮을수록 이산화탄소 저장 효율 개선을 위한 더 많은 계면활성제의 주입이 필요한 것으로 나타난다. 또한 동일한 계면활성제 농도 조건에서 선행 연구의 계면활성제-초임계 이산화탄소 치환보다 계면활성제 선 주입 방식에서 이산화탄소 저장 효율은 약 30% 낮은 값을 나타내며, 본 연구의 최대 농도 조건에서 선행 연구와 유사한 이산화탄소 저장 효율을 나타낸다. 이러한 결과는 향후 대수층 내 이산화탄소 저장 효율 향상을 위한 계면활성제 적용 시 농도 결정에 활용될 것으로 기대된다.
본 연구는 초임계 용매인 $CO_2$, CHF$_3$ 및 CHClF$_2$내에서 poly(lactide-co-glycolide) [PLGAI 용액과의 흔합물 밀도를 측정하였다. 초임계 용매와 Poly(lactic acid) [PLA] 및 PLGA간의 흔합물 밀도는 온도 27-10$0^{\circ}C$와 압력 3000 bar까지 실험하여 나타내었다 [PLGA$_{x}$의 X는 0~50 mo1% 범위에 대한 glycolide의 몰농도이다]. PLA-$CO_2$ 흔합물은 약 1430 bar 이내에서, PLA-CHF$_3$계는 700 bar 이하에서, PLA-CHClF$_2$계는 100bar 이하에서 각각 용해되었다. 이때 온도범위는 27~93$^{\circ}C$이며, 흔합물 밀도는 1.084~l.334g/$cm^3$ 범위에서 나타났다. PLGA$_{15}$ 공중합체-$CO_2$ 흔합물은 약 1900 bar 이하에서 용해되었으며, 이때 혼합물 밀도는 37~92$^{\circ}C$에서 1.158~l.247g/$cm^3$으로 나타났다. PLGA$_{25}$공중합체-$CO_2$계는 약 2390 bar이하에서, PLGA$_{25}$-CHF$_3$계에 대해서는 1470 bar이하에서, PLGA$_{25}$-CHClF$_2$계에 대해서는 118 bar 이하에서 각각 용해되었으며, 흔합물 밀도는 29~81$^{\circ}C$사이에서 1.154~1.535g/$cm^3$로 나타났다. PLGA$_{50}$-$CO_2$계는 24$0^{\circ}C$, 3000 bar내fl서는 용해되지 않았으며, 반면 PLGA$_{50}$과 CHClF$_2$의 흔합물은 오히려 5$0^{\circ}C$와 100 bar내에서 쉽게 용해되었다. 또한 PLGA와 CHClF$_2$계는 glycolide 농도가 증가함에 따라 흔합물 밀도가 증가하였다.다..다..다..
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[게시일 2004년 10월 1일]
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