저지방, 저콜레스테롤 소시지의 제조에 이용하기 위하여 원료로 사용되는 쇠고기와 돼지고기의 지방과 콜레스테롤을 초임계 이산화탄소로써 추출하였다. 추출 온도의 범위는 $35-55^{\circ}C$이었으며, 추출압력은 103-373bar를 이용하였다. 쇠고기의 지방은 압력이 높을수록 추출이 잘되었으나, 콜레스테롤은 압력에 대한 영향보다는 온도가 높을수록 추출이 잘 이루어졌다. 여러 가지 수분 함량을 가지는 동결 건조된 쇠고기의 지방 및 콜레스테롤은 쇠고기의 수분함량이 낮을수록 추출이 잘 되었다. 아울러 지방에 대한 콜레스테롤의 추출 비율도 쇠고기의 수분 함량이 낮을수록 높았다. 돼지고기의 지방과 콜레스테롤 추출도 쇠고기와 비슷한 양상의 초임계 유체 추출 특성을 보였다. 또한 시료 쇠고기의 형태가 잘게 부수어진 것에 비하여 작은 육면체의 형태를 가지고 있는 것이 지방 및 콜레스테롤의 추출량을 증가시켰다. 추출 후 쇠고기와 돼지고기는 육색소의 추출이 함께 이루어지므로 추출 전의 쇠고기와 돼지고기에 비하여 옅은 색을 나타내었는데 육색소의 양이 많은 쇠고기의 경우 그 차이가 훨씬 컸다. 지방과 콜레스테롤이 초임계 이산화탄소로 제거된 쇠고기와 돼지고기는 재수화한 후, 지방과 콜레스테롤이 제거되지 않은 고기와 섞어 저지방 소시지를 제조하였다. 두 종류의 고기를 섞는 비율이 50 : 50이 될 때까지 소시지의 품질에 큰 영향이 없었으며, 이화학적 성질도 큰 차이를 보이지 않았다.
쉐도우그래프(Shadowgraph) 기법을 통해 케로신의 대체 물질인 데칸/메틸사이클로헥산 혼합연료를 사용하는 단일 제트(jet)를 초임계 환경으로 분사하여 제트의 거동을 가시화하였다. Tr = 0.484인 연료 제트의 분사 차압 ∆P는 0.5 MPa로 일정하게 유지하였고 혼합연료의 임계점 이상에서 실험을 진행하였으며 챔버 내부 환산온도 Tr(=T/Tc)를 1.00~1.23, 환산압력 Pr(=P/Pc)을 1.00, 1.38로 변화하여 실험결과를 분석하였다. 초임계 환경으로 분사되는 제트의 밀도감소 지표로써 후처리 된 제트 이미지의 밝기 강도를 챔버 내부 온도와 압력을 변화시켜 관찰하였다. 챔버 내부 온도가 상승할 때 제트의 밝기 강도 감소 폭이 커지는 것을 확인하였으며, 동일 온도일 때 챔버 내부 압력이 높을 경우 제트의 밝기 강도 감소가 지연되는 것을 확인하였다. 챔버 내부 압력이 높을 경우 연료의 유사 임계온도(pseudocritical temperature)가 증가하고 연료 제트의 밀도감소에 필요한 온도가 상승하여 밝기 강도 변화가 지연되는 근거로 판단하였다.
본 연구의 목적은 온도조건 별로 밀도요동 초임계 유체를 이용하여 추출한 대마종자 추출물의 수율 측정과 생리활성능을 평가하고, 리포좀 제형으로 난용성 추출물의 용해를 가능하게 하여 경피투과도를 증진시키는 데 있다. 수율 측정 결과, 60℃로 추출한 대마종자가 가장 높게 나타났고, 항산화 실험에서 total polyphenol content assay, DPPH radical scavenging assay, ABTS+ radical scavenging assay 결과, 최고농도에서 45℃ 추출물의 폴리페놀 함량과 radical 소거능이 가장 크게 나타났다. 항균실험 결과, P ropionibacteium acnes 균주에서만 clear zone이 나타났다. 추출물을 3차 정제수에 용해시킨 제형보다 리포좀으로 캡슐화한 제형에서 particle size의 감소와 zeta potential의 절댓값 증가를 확인하여 제형 안정성을 확인하였고, 경피투과도의 증진 또한 확인하였다. 이러한 실험결과를 바탕으로 난용성인 초임계 대마종자 추출물을 화장품의 기능성 천연물 소재로써 활용 가능성을 확인하였다.
초임계 이산화탄소를 이용하여 희생 $SiO_2$층에 대한 건식 식각 실험을 진행하였다. HF/pyridine (HF/py) 식각액과 알콜 첨가제를 사용하여 이중 챔버 시스템 방식으로 boron phosphor silica glass (BPSG), tetraethyl orthosilicate (TEOS), thermal $SiO_2$와 Si-nitride (SiN)의 박막 층에 대한 식각 성능을 조사하였다. 메탄올의 첨가에 의하여 실리카 희생막에 대한 HF/py의 식각률이 높아지는 것을 확인할 수 있었다. BPSG를 제외하고는 메탄올이 가장 높은 식각률을 보여줬지만, BPSG의 SiN에 대한 식각 선택비는 이소프로판올이 가장 높았다. HF/py/MeOH 계의 건식 식각반응에서 반응 온도에 따라서 박막별 식각률이 증가하였다. 특히 반응 온도 증가에 따라 BPSG의 식각 속도의 증가폭이 매우 높게 나타났다. HF/py에 알콜 공용매를 첨가하여도 식각 부산물 감소에는 크게 효과가 없었다. HF/$H_2O$의 식각률이 HF/py/alcohol 보다 높게 나타났지만 HF/$H_2O$에 알콜 공용매를 첨가하였을 때는 오히려 식각률이 감소되었다. 캔틸레버 빔 구조를 초임계 이산화탄소 건식 식각으로 제조하여 높은 종횡비의 패턴구조물을 손상 없이 성공적으로 식각할 수 있었다.
초임계이산화탄소에서 실릴화제를 사용하여 반응시간, 압력, 온도를 변화하며 플라스마에 의해 손상된 다공성 p-SiOCH 필름의 실릴화 보수반응을 진행하였다. FT-IR 분석 결과 $3150{\sim}3560cm^{-1}$ 영역의 $SiOH/H_2O$ 특성밴드의 감소는 다소 확인할 수 있었지만, 메틸화 peak의 변화치는 관찰하기 어려웠다. 그러나 실릴화에 따른 표면 소수성은 빠른 반응시간 내에 복원되었다. 내부 복원반응을 효과적으로 유도하기 위하여 열 전처리 공정을 상압 또는 진공 조건에서 진행하였으며, 전처리에 따라 표면 접촉각이 약간 상승하였고, 뒤이은 초임계 실릴화반응으로 표면 소수성이 완전히 복원되는 것을 관찰하였다. 플라스마 손상과정에서 표면 내부 메틸기의 감소가 나타나지만 실릴화 보수반응에 따라 메틸기의 복원은 눈에 띄게 나타나지 않음을 FT-IR, spectroscopic ellipsometry 와 secondary ion mass spectroscopy의 분석결과를 통하여 확인하였다. 막질에 대한 Ti 증착 후 glow discharge spectrometry로 내부 Ti 원소를 분석한 결과, 초임계 실릴화반응을 통하여 손상된 p-SiOCH막질의 열린 기공의 봉인효과가 나타나는 것을 확인하였다.
본 연구는 자색당근(black carrot, BC) 소재로 초임계추출물에 대해 DPPH radical 소거능, ABTS radical 소거능, 총 폴리페놀 함량 측정을 통해 항산화 활성, 인간의 정상 섬유아세포에서 콜라겐 생성과 MMP-1 발현을 조사하여 항주름 효능을 평가하고자 하였다. 그 결과 자색당근 초임계추출물 내 총 폴리페놀 함량 (9.037±1.123 mg GAE/g), DPPH, ABTS 분석 결과로 높은 항산화 효과를 확인하였다. NHDF 세포에서 초임계추출물 농도에 의한 세포독성은 거의 없었으며, 이때 추출물은 농도 의존적으로 MMP-1 단백질 및 MMP-1 mRNA 발현을 억제하고, 콜라겐 type I 유전자 mRNA 수준 증가에 의한 type I procollagen의 합성을 촉진하였다. 이상의 결과를 종합해 볼 때, 자색당근 초임계추출물은 우수한 항산화 효능과 친환경(solvent free)물질, 항노화 원료로서 화장품, 식품, 미용식품 등 다양한 산업분야에 있어 활용 가능성이 매우 높을 것으로 판단된다.
기존의 초임계 이산화탄소를 이용하여 식각 및 건조하는 공정은 고압 건조기 외부에서 용매를 이용하여 웨이퍼를 식각한 후 고압 건조기로 이동시켜 초임계 이산화탄소를 이용하여 세정 및 건조 하는 2단계 공정으로 구성되어 있다. 이 공정을 이용하여 본 연구에서 실험을 수행한 결과 점착 없이 식각, 세정 및 건조가 가능함은 확인되었지만, 반복 실험 결과 재현성이 떨어지는 것을 확인하였다. 이것은 외부에서 식각한 후 건조기로 이동할 때 식각용 용매가 기화하여 구조물이 점착되는 문제가 발생하기 때문이었다. 본 연구에서는 이 문제를 개선하기 위하여 웨이퍼를 이동시키지 않고, 고압 건조기 내에서 초임계 이산화탄소를 이용하여 미세전자기계시스템 웨이퍼의 식각, 세정 및 건조공정을 연속적으로 수행하고자 하였다. 또한, 연속공정 수행 시 식각 공정에서 사용하는 이산화탄소의 상태(기체, 액체, 초임계상태)에 따른 영향을 알아보고자 하였다. 기체 이산화탄소를 이용하여 식각하는 경우(3 MPa, $25^{\circ}C$)에는 점착 없는 식각, 세정 및 건조를 할 수 있었고 반복 실험을 통하여 공정의 최적화 및 재현성을 확인하였다. 또한 기존의 2단계로 이루어진 공정에 비해 세정용 용매의 양을 절감 할 수 있었다. 액체 이산화탄소를 이용하여 식각하는 경우(3 MPa, $5^{\circ}C$) 액체 이산화탄소와 식각용 공 용매(아세톤)간의 층 분리가 일어나 완전한 식각이 이루어지지 않았다. 초임계 이산화탄소를 이용하여 식각 하는 경우(7.5 MPa, $40^{\circ}C$) 점착 없는 식각, 세정 및 건조를 할 수 있었고 기존 2단계 공정에 비해 세정용 용매의 절감 뿐 아니라 기체 이산화탄소를 이용한 연속공정에 비하여 공정시간도 단축시킬 수 있었다.
국내 육상 이산화탄소 지중저장 후보지 중 하나로 거론되고 있는 경상분지 사암에 대하여 초임계$CO_2$ 주입에 의한 사암의 용해반응을 규명하는 실내 실험을 실시하였다. 초임계$CO_2$로 존재하는 지중저장 온도/압력조건(100 bar와 $50^{\circ}C$)을 재현한 스테인레스 셀(용량 110 ml) 내부에 지하수를 주입한 후, 공극률이 다른 3 종류의 경상분지 사암 시료에 대하여 슬랩으로 제작하여 표면을 폴리싱한 후 고압셀 하부에 고정시켜 지하수에 잠기게 하였으며, 초임계$CO_2$를 주입한 후 60 일 동안 지하수 용존 이온 농도 변화, 질량 변화, 광물의 평균 표면 거칠기 변화를 측정하였다. 사암의 물성 변화 실험에서는 채취한 3 종류의 경상분지 사암들을 원통형 코어 형태로 가공하여 대형 고온고압탱크(2 liter 용량)에 고정시켜 30 일 동안 반응 시킨 후 공극률, 건조밀도, 탄성파 속도, 일축압축강도 등을 측정하여 용해반응에 의한 사암의 물성변화를 규명하였다. 반응 시간에 따른 사암 코어의 무게를 측정하여 질량 변화에 따른 1차 용해반응 상수값($k_d$)을 계산하였으며, 이 용해상수를 이용하여 단위면적($cm^2$) 당 1 g의 사암시료가 완전히 용해되는데 걸리는 용해시간을 계산하였다. 사암 슬랩을 이용한 지중저장 조건에서 초임계$CO_2$-사암-지하수 반응 실험 결과 $Ca^{2+}$, $Na^+$의 용해반응이 활발하게 일어나는 것으로 나타나, 이들 함량이 높은 사장석, 방해석 등을 중심으로 사암의 용해반응이 일어남을 알 수 있었으며, 반응 30 일 후 초기 A사암 슬랩 무게의 0.66%가 반응에 의해 용해되었다. 경상분지 사암의 물성 변화 실험 결과, $CO_2$ 반응 30 일 동안 B사암과 C사암의 공극률은 초기 공극률 기준 16.2%와 7.4% 증가하는 반면, 건조밀도, 탄성파 속도 그리고 일축압축강도는 감소하는 경향을 보였으며, 이 결과는 초임계$CO_2$와 반응하여 암석의 용해반응에 의한 물성변화가 짧은 시간 동안 활발히 일어나고 있음을 의미한다. 계산된 용해반응상수값($k_d$)으로부터 B사암과 C사암의 경우 사암에 주입된 $CO_2$에 의하여 단위면적($cm^2$)당 1 g이 용해되는데 각각 평균 1,532 년과 329 년이 걸리는 것으로 나타나, $CO_2$ 지중저장 시 사암의 용해반응이 짧은 시간동안 활발히 일어날 수 있음을 입증하였다.
초임계유체공정은 고폭화약이나 추진제로 사용되는 고에너지 물질을 미세입자로 제조하기 위한 새롭고 환경친화적인 방법으로 큰 관심을 받아 왔다. 본 연구에서는 고폭화약 대상물질로서 RDX(cyclotrirnethylenetrinitramine)을 선정하여 초임계역용매 재결정공정을 이용하여 RDX를 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 제조된 입자의 크기와 형상에 미치는 초임계공정 운전변수의 영향을 관찰하였다. 본 연구에서는 RDX를 용해시키기 위한 유기용매로 N,N-dimethylformamide를 사용하였다. 초임계역용매 재결정공정에 의해 RDX 입자들의 크기는 $10\;{\mu}m$ 이하로 뚜렷하게 감소하였다. 본 연구에서 설정한 공정변수의 범위에서 재결정되는 RDX 입자들의 크기를 관찰한 결과, 313.15K, 150 bar, 그리고 주입용액에서의 RDX의 농도가 15wt%일 때 가장 작은 RDX 입자가 재결정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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