다시마 유래 이취 및 휘발성 유기 성분을 효과적으로 저감 또는 제거하기 위하여, 초임계 이산화탄소의 연속적인 처리 공정이 실험적으로 적용되었다. 다시마 시료는 동결 건조 후 $710{\mu}m$의 크기로 균질화하여 사용하였으며, 초임계 이산화탄소 처리에 의한 효과를 평가하기 위하여 다양한 압력(10~25 MPa) 및 온도(35~$55^{\circ}C$) 조건에서 실험을 수행하였다. 한편, 실험에 사용된 이산화탄소의 유입 유속은 26.81 g/min으로 일정하게 고정하였다. 초임계 이산화탄소 처리 전과 후, 다시마 유래 이취 및 휘발성 유기 성분은 기체 크로마토그래피-질량분석기에 의하여 동정되었으며, 다시마 원료에서 알코올, 알데하이드, 에스터 및 산, 케톤, 할로젠 화합물 그리고 탄화수소계를 주 성분으로 하는 총 47종의 이취 및 휘발성 유기 성분이 동정되었다. 초임계 이산화탄소 처리 후 모든 실험 조건에서 이취 및 휘발성 유기 성분이 저감 또는 제거되었고, 그 중 25 MPa, $55^{\circ}C$의 실험 조건에서 87.48%로 가장 높은 제거율을 보여주었다.
압착이나 유기용매 추출방식으로 생산된 포도씨유에는 resveratrol이 함유되어있지 않다 초임계 이산화탄소로 추출하는 경우 포도씨에 존재하는 resveratrol의 약 $1.6\%$가 추출 함유됨을 확인하였다. 초임계 추출 효율은 포도씨 건조 정도에 따라서 달라졌는데, 시료에 수분이 전혀 있지 않은 경우는 resvertrol을 추출되지 않았다. 수분함량이 증가할수록 추출 효율이 증가하는데, 수분이 resvertrol을 추출에 중요한 역할을 하였다. 초임계유체 추출 시간에 따른 추출된 포도씨 유의 resvertol 함량은 초반보다 후반으로 갈수록 증가하는 경향을 나타내었다. 초반에 오일 이 많이 추출되고 이후 수분이 빠져나오는 추출성향을 볼 때, resvertrol추출에는 수분이 초임계유체의 성질에 큰 영향을 미쳐 추출 효율을 변화시키는 것으로 생각된다.
폴리에스터의 염색공정에서 발생하는 폐수문제를 근원적으로 해결하기 위해서 초임계 유체를 이용한 건식염색기술이 관심의 대상이 되고 있다. 본 연구에서는 반 유통형인 초임계유체 평형실험장치를 이용하여 초임계 상태의 HFC-134a에 대한 분산염료인 C. I. disperse red 60의 용해도를 382.2 K와 413.2 K의 온도와 50, 70, 100, 130, 160 bar의 압력에서 측정하였다. 초임계유체를 고압의 액체로 간주하는 확장액체모델에 측정된 데이터들을 상관하면 실험값과 계산값이 잘 일치하였다.
에너지 생태계의 급변하는 환경속에 고효율, 대용량, 연료 유연성을 확보하기 위한 새로운 도전이 펼쳐지고 있다. 이 글에서는 세계 최대, 최초 초임계 순환유동층 보일러 2대와 1,000MW 증기터빈을 조합한 신개념 설계의 2개 호기(2,000MW) 건설, 한국남부발전(주) 삼척그린파워를 중심으로 내용을 기술하고자 한다.
초임계 추출 기술을 활용하여 느릅나무 가지 추출물을 연구하는 과정에서 발생하는 초임계 추출박의 자원 재활용에 대한 검증을 하기 위해서 초임계 추출박의 주정추출물(USCFR)과 에틸아세테이트 용매분획물(USCFREA)의 항산화, 항알러지, 총 페놀 정량 실험을 각각 수행 하였다. 항산화 활성은 양성대조군인 비타민C와 비교한 결과 DPPH 라디컬 소거능과 ABTS라디컬 소거능의 $IC_{50}$값(ppm)이 비타민C는 $7.42{\pm}0.09$, $7.50{\pm}0.05$, USCFR은 $22.94{\pm}0.09$, $6.43{\pm}0.10$, USCFREA은 $17.80{\pm}0.14$, $5.34{\pm}0.06$ 으로 각각 확인되어 양성 대조군과 비교하였을 때 매우 우수한 항산화 활성이 확인 되었다. 그리고 항알러지 활성 연구에서는 USCFR과 USCFREA 모두 농도 의존적으로 항알러지 활성이 확인이 되었고, 특히, USCFREA은 매우 적은 농도에서도 강력한 항알러지 활성이 확인 되었다. 끝으로, 총 페놀 함량(ugEG, ugGA;ppm)에서 USCFR는 $134.17{\pm}0.13$, $132.02{\pm}0.24$, USCFREA은 $154.77{\pm}1.05$, $153.18{\pm}1.10$으로 각각 확인이 되어 기존의 초임계 추출물과 비교하면 매우 높은 총 페놀 함량을 확인할 수 있었다. 이상의 결과를 종합하여 USCFR과 USCFREA은 강력한 항산화 활성을 기반으로 한 만성 염증성 피부면역 질환 개선 및 치료 보조제 관련 의약품 또는 기능성 향장품 개발을 위한 기초 연구 자료가 될 것으로 기대된다.
초임계 용액 급속팽창법(rapid expansion of supercritical solution, RESS)으로 몰시도민(molsidomine, MOL) 약물이 로딩 된 퍼아세틸-β-사이클로덱스트린(PAc-β-CD) 나노 입자를 제조하였다. 입자는 초임계 용액을 공기 중으로 급속하게 팽창시켜 제조하였다. MOL과 PAc-β-CD (0.5, 1 wt%)의 농도, 추출 온도(45 ~ 60 ℃), 모세관 노즐의 길이(5 ~ 20 mm) 및 내경(Inner diameter, ID) (50 ~ 150 μm), 그리고 분사 거리의 변화에 따라 형성된 입자의 크기와 모폴로지를 조사하였다. MOL과 PAc-β-CD의 상호작용을 1H-NMR 분광법으로 확인하였고, 입자 크기는 주사 전자 현미경으로 측정하였다. 온도를 45 ℃에서 60 ℃로 올리거나 노즐 내경을 150 μm에서 50 μm로 줄이면 입자 평균 크기가 증가하였으며, 반면에 일정한 압력(34.5 MPa)과 온도(45 ℃)에서 분사 거리를 늘리면 입자 평균 크기가 감소하는 효과를 나타내었다. 0.5 wt%의 PAc-β-CD 농도로서 초임계 공정을 진행한 결과, 모세관의 길이가 짧고(5 mm) 내경이 작은(50 μm) 조건에서 크기가 가장 작은(165 nm) 입자가 얻어졌다. 제조한 나노 입자는 오일 내에서 분산성과 용해도가 증가하였으며, 포접체 입자에서 MOL이 방출되는 시간이 지연되는 것을 확인하였다.
본 실험에서는 생강 에탄올 추출물의 극성에 따른 용매 분획을 실시하여 생강의 유용성분을 분석하였으며, 초임계 추출 장치를 이용하여 oil을 추출한 후 남은 박을 다시 에탄올로 추출하여 각각의 총 폴리페놀 및 플라보노이드의 함량과 DPPH, ABTS radical 소거활성을 측정하여 항산화 활성을 비교 검색하였다. 알려진 생강의 유용성분 중 6-gingerol의 함량이 가장 높았으며, n-hexane층에 약 25% 존재하여 6-shogaol 보다 7배 이상 높은 것을 확인했다. 항산화 성분 측정 결과, 생강 박 에탄올 추출물의 총 플라보노이드 함량이 생강 에탄올 추출물보다 높은 경향을 나타내어 생강의 오일 추출 후에 플라보노이드 성분의 용출이 용이해 졌음을 알 수 있었다. DPPH와 ABTS 라디컬 소거능은 초임계 오일에서 높았으며 특히, 45$^{\circ}C$ 이상의 온도 및 200 bar 이상의 조건에서 추출한 오일에서 우수한 소거활성을 나타냈다. 또한, 오일뿐 아니라 박 에탄올 추출물은 온도와 관계없이 압력 100 bar에서 항산화능이 우수하였으며 특히, 55$^{\circ}C$, 100 bar에서 20.17${\pm}$0.83 ${\mu}g/mL$로 강한 소거활성을 확인할 수 있었다. 이는 초임계 오일은 고온, 고압에서 추출 시 많은 양의 항산화 성분이 용출되며, 박 추출물의 경우에는 낮은 압력에서 얻은 박에 많은 양의 항산화 성분이 존재하는 것을 알 수 있다. 이러한 결과로부터, 초임계 추출법이 항산화 성분 추출에 보다 효율적인 방법이며, 생강 특유의 향과 고농도의 6-gingerol을 함유하는 초임계 오일뿐만 아니라 향 성분이 제거된 박 추출물도 높은 항산화 효과를 나타내는 기능성 천연 소재로의 활용이 가능할 것으로 사료되며 향후 다양한 산업적 활용이 기대된다.
본 연구에서는 다양한 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소를 이용하여 웨이퍼 표면에 존재하는 이온주입 포토레지스트(IIP, ion-implanted photoresist) 및 잔류 불순물의 제거 공정을 97, 148, $200^{\circ}C$의 온도와 200, 300, 400 bar의 압력조건에서 수행하였다. 이온주입 포토레지스트는 순수 초임계 이산화탄소에 의해 제거되지 않았으나 팽윤(swelling)되는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 단일 공용매 및 비양성자성 용매들의 혼합 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 이온주입 포토레지스트를 팽윤시키나, 제거에 효과적이지 못하였다. 그러나 DMSO에 DIW가 혼합된 혼합 공용매(5%, v/v)로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 $97^{\circ}C$, 200 bar의 온도, 압력 조건에서 30분 동안 세정 실험을 수행한 결과 이온 주입 포토레지스트의 제거에 효과적이었다(약 80%). 본 연구에서 사용된 혼합 공용매로 변형된 초임계 이산화탄소 시스템은 플라즈마 애싱(ashing) 및 산과 용매가 기본이 되는 습식 세정 방법의 대안으로서 화학액의 사용과 폐수를 감소시킬 수 있다.
멸치어유로부터 EPA와 DHA가 농축된 분획을 제조할 목적으로, 흡착제, 보조용매, 추출압력을 달리하여 초임계 이산화탄소로 추출 분획한 후 추출수율과 지방산 조성을 측정하였다. 추출수율은 흡착제를 사용하지 않은 경우 추출시간의 증가에 따라 급격히 증가하여, 추출 3시간 후에는 63%였지만, 흡착제로 실리카겔과 질산은을 코팅한 실리카겔을 사용한 경우는 완만하게 증가하여 각각 26%와 33%였다. 어유를 질산은으로 코팅한 실리카겔과 혼합하여 추출하였을 때 추출잔류물 분획에 고도불포화지방산들이 농축되었다. 어유를 실리카겔과 혼합하여 초임계 이산화탄소에 보조용매로 hexane, ethyl acetate, ethanol과 함께 추출하였을 때 추출 2시간 후 추출수율은 각각 53.1, 86.3, 88.5%로 초임계 이산화탄소만으로 추출하였을때인 20.0%에 비하여 $2.7{\sim}4.4$배 증가하였다. 보조용매로 ethyl acetate를 사용하였을 때 추출잔류물 분획에서의 EPA와 DHA의 농도가 가장 높았다. 어유를 질산은이 코팅된 실리카겔과 혼합하여 초임계 이산화탄소에 보조용매로 ethyl acetate와 함께 추출하였을 때 추출 3시간 후 추출수율은 207, 276, 345 bar에서 각각 67.3, 76.4, 67.1%로 초임계 이산화탄소만을 사용하였을 때인 33.1%보다 2배 이상 증가하였다. 추출물 분획들의 지방산 조성은 원료 어유에 비하여 모든 추출압력 조건에서 $C14{\sim}C18$의 농도는 증가하였고, EPA와DHA 농도는 큰 폭으로 감소하였다. 추출압력 276 bar에서 추출잔류물 분획의 EPA와 DHA 농도는 각각 28.2%와 38.3%로 원료 어유에 비하여 각각 212%와 236% 농축되었다.
본 연구에서는 참당귀(Angelica gigas Nakai)의 핵심 유효 성분인 decursin과 decursinol angelate를 높은 수율로 추출한 초임계 이산화탄소 선택 추출물의 항염증 효능을 에탄올 추출물과 비교하여 측정하였다. 항염증 효능을 측정하기 위해 염증 매개 인자인 nitric oxide(NO), 염증성 사이토카인인 interleukin(IL)-6, IL-8 생성량을 측정하였다. NO 생성량은 lipopolysaccharide(LPS)로 염증 반응을 유도한 Raw 264.7 세포를 대상으로 Griess assay를 통해 측정하였고, IL-6 및 IL-8 생성량은 tumor necrosis factor(TNF)-α로 염증 반응을 유도한 human keratinocyte cell line(HaCaT) 세포를 대상으로 enzyme-linked immunoadsorbent assay(ELISA)를 통해 측정하였다. NO 생성량은 초임계 이산화탄소 추출물이 에탄올 추출물에 비해 뛰어나게 억제하였다. IL-6 및 IL-8 생성량 또한 에탄올 추출물은 오히려 증가시키는 반면, 초임계 이산화탄소 추출물은 6.25 ㎍/mL의 농도에서 통계적으로 유의하게 억제하였다(P<0.01). 우리는 이러한 결과를 통해 참당귀 초임계 이산화탄소 선택 추출물이 아토피 피부염을 완화시키는 항염증 코스메슈티컬 소재로써 활용 가능함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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