• 제목/요약/키워드: 체화방법

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액체크로마토그래피-형광검출법에 의한 호소시료의 아나톡신-a 분석 (Analysis of anatoxin-a in aqueous and cyanobacterial samples from korean lakes by liquid chromatography with fluorescence detection)

  • 이인정;이철구;허성남;이재관
    • 분석과학
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    • 제24권3호
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    • pp.225-230
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    • 2011
  • 아나톡신-a는 Anabaena, Aphanizomenon, Oscillatoria 등의 남조류에서 생성되는 신경독소로 강한 독성을 나타낸다. 국내에서는 영천호 등의 호소에서 최근 Anabaena에 의한 수화현상이 늘어나고 안전한 상수원수의 확보를 위하여 아나톡신-a의 미량분석이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 아나톡신-a를 고상추출한 뒤 4-fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBD-F)로 형광 유도체화시켜 고성능액체크로마토그래프-형광검출기(HPLC-FLD)로 분석하였다. 시험방법 validation 결과 직선성, 회수율, 재현성에서 모두 좋은 값을 나타내었으며, 방법검출한계(MDL)은 조체 시료의 경우 $0.034\;{\mu}g/g$, 물 시료의 경우 $0.022\;{\mu}g/L$로 비교적 좋은 감도를 얻을 수 있었다. 국내 안동호, 영천호 및 대청호에서 채취한 조체와 물 시료에서 아나톡신-a의 농도를 분석한 결과 조체 시료에서는 $0.135\sim10.979\;{\mu}g/g$의 농도로 검출되었으며, 물 시료에서는 검출되지 않았다.

동위원소 희석 HPLC/MS에 의한 혈청 내 urea의 정량 (Quantification of urea in serum by isotope dilution HPLC/MS)

  • 이화심;박상열
    • 분석과학
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    • 제18권4호
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    • pp.271-277
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    • 2005
  • 혈액 내 urea는 임상진단 시 신장 기능을 판단하는 중요한 표지물질로서 측정되고 있다. 단백질 등 질소화합물의 최종 대사물인 urea는 콩팥의 사구체에서 걸러져 소변으로 배출되는데, 사구체의 거르는 능력이 저하되면 결국 혈액 속의 urea 농도가 증가하게 되어 신장 기능의 정상여부를 판단할 수 있게 된다. 이러한 임상진단 결과의 신뢰성 향상을 위해서는 측정결과가 일차분석법으로 인증된 인증표준 물질과 소급성 고리를 유지해야 한다. 본 연구에서는 혈청 내 urea의 일차분석법으로서 $15^N_2$-urea를 내부 표준물질로 사용하는 동위원소희석 액체크로마토그라피-질량분석법 (ID-HPLC/MS)을 개발하였다. 이 방법은 측정원리상 고도의 정확성이 확보될 뿐 아니라 별도의 유도체화가 필요 없기 때문에 빠르고 편리하다. $C_{18}$-분리관에 0.1 mmol/L $NH_4Cl$ buffer를 이동상으로 사용하여 urea를 분리하였는데, 이 완충용액은 비교적 분자량이 작은 urea를 질량분석하는데 방해가 크지 않은 장점이 있다. HPLC와 질량분석기의 인터페이스로서 positive mode의 electrospray ionization (ESI)를 사용하여 높은 감도와 재현성을 성취하였다. 국제적으로 인정된 인증표준물질의 분석을 통해 최적화된 방법의 유효성을 확인하였으며, 국제비교시험에도 참여하여 좋은 결과를 얻었다. ISO guide에 따라 불확도를 계산하였으며, 확장 불확도는 95% 신뢰도에서 약 1.8%로 나타났다. 이 분석법은 표준연에서 개발 중인 혈청인증표준물질을 인증하는 일차기준측정절차로도 사용되고 있다.

증발법과 GC/MS를 이용한 수질 시료 중의 Amitrole의 분석법 연구 (Determination of Amitrole in Water Samples by Evaporation and GC/MS)

  • 윤소희;홍지은;표희수;박송자
    • 분석과학
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    • 제16권6호
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    • pp.483-487
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    • 2003
  • Triazole 계의 대표적인 농약 중 하나인 amitrole (3-amino-1,2,4-triazole)은 널리 사용되고 있는 제초제로, 환경 중에 유입될 경우 지하수 및 지표수를 오염시킴으로써 궁극적으로 음용수의 오염까지 일으킬 수 있다. 이 물질은 물에 대한 용해도가 높은 반면, 유기 용매에 대한 용해도가 낮고 극성이 강하기 때문에 수질 시료로부터 추출하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 수질 시료중의 amitrole을 GC/MS를 이용하여 ppb 수준 이하의 극미량까지 분석하기 위한 방법을 조사하였다. 10 mL의 수질 시료를 진공회전증발기로 완전히 증발시킨 후, isobutyl chloroformate (iso-BCF)를 사용하여 실온에서 15~20분간 반응시켜 유도체화 하였다. 그 결과, N-isobutoxycarbonyl amitrole derivative를 생성함으로써 GC/MS에서의 감도가 향상됨을 확인할 수 있었다. $1.0{\mu}g/L$, $10.0{\mu}g/L$$100.0{\mu}g/L$ 농도의 수질에서 본 분석방법의 회수율은 각각 98.0%, 94.9% 및 105.3%였고, RSD는 2.4%, 2.8% 및 1.5%였다. 10 mL의 수질 시료로부터 얻어진 검량선의 상관계수는 $0.1{\sim}100.0{\mu}g/L$의 농도 범위에서 0.997로 나타나 직선성이 우수하였으며, 검출한계는 $0.1{\mu}g/L$로 나타났다.

GC-NCI-MS/MS를 이용한 모발 중 대마 대사체 분석의 측정불확도 평가 (Uncertainty evaluation of the analysis of 11-nor-9-carboxy-Δ9-tetrahydrocannabinol in hair by GC-NCI-MS/MS)

  • 김진영;이재일;정재철;서용준;인문교
    • 분석과학
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    • 제24권1호
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    • pp.1-9
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    • 2011
  • 대마 흡연 여부 확인을 위해 사용되는 모발 중 대마 대사체 정량분석 결과의 측정불확도를 평가하였다. 대마초 성분 중 활성물질은 ${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol이며 대사과정을 거쳐 생성된 주요 대사체는 11-nor-9-carboxy-${\Delta}^9$-tetrahydrocannabinol (THC-COOH)이다. 따라서 생체 대사물질인 THC-COOH는 대마 흡연 여부를 판단하는 지표물질로 사용되고 있다. 실험방법은 모발의 세척, 건조, 질량측정, 세절, 가수분해, 비드를 이용한 액체-액체 추출, 유도체화 반응 및 기기분석 과정으로 구성되었다. 측정의 소급성이 유지될 수 있도록 상위 규정기로부터 하위 측정기까지 교정을 통해 확보하였다. 측정불확도 평가에 앞서 정량분석시 측정값에 영향을 주는 인자들을 찾아내고 각각의 요소들이 측정결과에 어떤 영향을 주는가를 살펴보았다. 산출 결과, 재현성, 회수율, 검정곡선, 표준물질, 질량측정의 요소 순으로 불확도에 영향을 미치고 있음을 확인하였고 재현성의 요소가 측정불확도에 가장 큰 영향을 미치고 있었다. 실제 대마 복용자의 모발을 분석한 결과 대마 대사체 농도 측정값에 대한 오차 범위의 상대불확도는 17% 이였으며, 본 연구의 측정불확도 평가 결과는 향후 분석방법의 개선 및 측정결과의 신뢰도 제고를 위한 근거자료로 활용할 예정이다.

Gas Chromatography/Mass Spectrometry를 이용한 Pravastatin 투여 쥐의 뇨 중 Cholesterol, Desmosterol, Lanosterol의 동시분석법 (Simultaneous quantitative determination of urinary cholesterol, desmosterol and lanosterol in pravastatin treated rats by gas chromatography/mass spectrometry)

  • 사릴 꾸마르;정봉철;이영주;이홍재;정병화
    • 분석과학
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    • 제22권5호
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    • pp.407-414
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    • 2009
  • 가스크로마토그래피-질량분석기 (GC/MS)를 이용하여 뇨 중의 cholesterol, lanosterol, desmosterol 의 동시분석법을 개발하였다. 뇨 시료는 ${\beta}$-glucuronidase/arylsulfatase를 첨가하여 효소가수분해한 후 에틸아세테이트-헥산 (2:3, v/v)으로 추출하였으며 추출한 잔사를 MSTFA/TMSI/TMCS (100:2:5 v/v/v)로 유도체화한 후 GC/MS의 selective ion monitoring mode에서 분석하였다. 개발된 분석방법은 검량선에서 좋은 직선성 ($r^2=0.998{\sim}0.999$)과 회수율 (80.0%~113%)을 보였으며 5-200 ng/mL의 농도범위에서 15% 이내의 정확도와 정밀도를 보였다. 개발된 분석법은 고지혈증 유도 쥐에 pravastatin을 7일동안 70과 250 mg/kg/day로 경구투여한 후 채취한 뇨 시료를 분석하는데 적용하였다. 측정 결과 뇨 중 스테롤의 농도가 약물 투여한 쥐에서 대조군에서 보다 유의성 있게 낮아 약물효과를 관찰할 수 있었다. 이 결과로부터 개발된 방법을 뇨 중 스테롤의 농도를 정량함으로서 스타틴약물의 효과를 측정하는데 적용할 수 있음을 확인하였다.

기체크로마토그래피-전자포획검출기를 이용한 혈장 중의 Homocysteine, Cysteine 및 Methionine의 동시 분석법 (Determination of the Homocysteine, Cysteine and Methionine in Human Plasma by Gas Chromatography with Electron Capture Detector)

  • 명승운;장윤정;유은아;박준호;민혜기;김명수
    • 분석과학
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    • 제12권5호
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    • pp.408-414
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    • 1999
  • 기체 크로마토그래피-전자포획검출기 (gas chromatograph-electron capture detector : GC-ECD)를 이용하여 사람의 혈액 내에 존재하는 homocysteine (Hcy), 관련 화합물인 cysteine (Cys)과 methionine (Met)에 대해 선택적이고 감도 좋은 분석방법에 대하여 연구하였다. 시료는 혈장 내에서 환원과정을 거친 후 ethyl chloroformate (ECF)와 pentafluoropropyl alcohol (PEP-OH) 유도체화 시약을 사용하여 N(O,S)-ethylearhonyl pentafluoropropyl (PEP) ester 유도체를 만들어 추출의 효율을 높이면서 동시에 GC-ECD에 대한 크로마토그래피 성질을 향상시켰다. 생성된 유도체들은 chloroform으로 추출한 후 잔류물을 완전히 건조시키고 hexane으로 추출하여 GC-ECD로 분석하였다. Hcy와 Met는 $5-50{\mu}mol/L$, Cys는 $40-400{\mu}mol/L$ 범위에서 $R^2=0.990$ 이상의 직선상의 상관관계를 나타내었다. 이 작성한 질량곡선을 통해서 5명의 자원자들의 혈액 중에 존재하는 Hcy, Cys, met의 함량을 분석하였다.

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3-Monochloropropane-1,2-diol(3-MCPD) 저감화를 위한 아미노산 간장의 제조조건 (Preparation Conditions of Hydrolyzed Vegetable Protein Soy Sauce for the Reduction of 3-Monochloropropane-1,2-Diol (3-MCPD))

  • 정용일;이지수;이현규
    • 한국식품과학회지
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    • 제41권5호
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    • pp.522-527
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    • 2009
  • 본 연구에서는 3-MCPD의 함량을 신뢰할 수 있는 결과값의 도출을 위하여 HFBI 유도체화 방법을 이용하였다. 3-MCPD가 검출되지 않은 양조간장에 3-MCPD를 0.020과 $0.200{\mu}g/mL$의 농도로 spiking하여 그 결과 값을 측정한 결과, 회수율이 95% 이상으로 우수하였으며 분석의 재현성 및 정밀성 또한 우수하였다. 아미노산 간장의 제조 조건 중 3-MCPD의 함량에 영향을 미칠 것으로 추정되는 조건 즉, 알칼리 처리시의 pH와 온도, 그리고 유지 시의 온도와 시간을 다양하게 하여 시료를 제조 한 후, 3-MCPD의 함량을 측정하였다. 그 결과, 알칼리 처리시의 pH와 온도가 높고, 유지 온도와 시간이 증가됨에 따라 3-MCPD의 함량이 감소되는 뚜렷한 경향을 나타내었다. 또한 알칼리 처리 온도와 유지 온도에 대한 영향보다는 알칼리 처리시의 pH가 3-MCPD의 함량에 미치는 영향이 더욱 큰 것으로 판명되었으며, 특히 pH 10.0 이상에서 알칼리 처리를 하였을 경우는 알칼리 처리 온도나 유지시간 및 유지온도 등의 다른 조건들에 상관없이 3-MCPD의 함량이 $0.020{\mu}g/g$ 이하로 현저히 낮아지는 경향을 보였다. 본 연구의 결과에 따르면 일반적인 아미노산 간장의 제조 공정 조건에 변화를 줌으로써 실질적으로 생성되는 3-MCPD의 함량을 현저하게 낮출 수 있음을 알 수 있었으며, 이러한 결과는 아미노산 간장의 3-MCPD 저감화 방안을 강구하기 위한 기초 자료로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

3D 가상현실 심상운동 프로그램 효과 및 노인체육 적용가능성에 대한 문헌고찰연구: 체화된 인지접근 (Review on the Articles of the Effect of Image Training Program with 3D Virtual Reality and Use for Physical Activity of Older Adults: Based on the Embodied Cognition)

  • 문경지;한경훈
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제35권3호
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    • pp.886-904
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    • 2018
  • 3D 가상현실은 이미 여러 스포츠 분야에서 사용되고 있으며 특히 엘리트운동 선수들의 훈련 등에 적극 활용되고 있다. 주로 심상훈련 효용성을 극대화하기 위해 활용되고 있으며, 이에 따라 3D 가상현실 기술을 기반으로 심상훈련의 가능성, 유용성, 적합성이 여러 연구를 통해 입증되었다. 그러나 최근에는 가상현실에서의 운동이 더 이상 엘리트 운동선수들의 훈련에만 활용되는 것이 아니라 사회체육 등에 활발히 활용되는 추세에 있다. 3D 가상현실에서의 운동의 장점은 안정성이 높으며 외부환경에 대한 제한이 적다는 것이다. 이러한 장점을 고려할 때 이는 노인체육에 잘 활용될 수 있을 것이다. 따라서 본 연구에서는 노인을 위한 가상현실 기반 심상훈련의 활성화를 위해 국내 외 가상현실 관련 연구들이 어떠한 방법으로 연구되었으며 어떤 결과를 도출하였는지 면밀히 고찰하였다. 더불어 본 연구에서는 이러한 선행연구의 결과를 종합하여 추후 가상현실 연구의 활성화를 위한 방향과 후속 연구 과제를 위해 3D 가상현실 심상훈련의 간학문적 접근, 노인의 특성 및 지원요구를 고려한 지원, 습득된 기술의 일반화 및 유지 방안을 고려한 접근 필요성에 대해 제언을 제시하였다.

역할 창조를 위한 스타니슬랍스키 학파의 관찰훈련 연구 (Observation Training Research of Stanislavski School for Creating the Role)

  • 하병훈
    • 한국콘텐츠학회논문지
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    • 제17권1호
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    • pp.585-593
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    • 2017
  • 본 논문은 연기 공부의 기본이자 재현연기에 관한 바이블이라고 하는 스타니슬랍스키 학파의 배우교육 프로그램 중 자기 자신과의 작업에서 역할과의 작업으로의 교량적 역할을 하면서 역할 창조의 출발점이라고 할 수 있는 관찰에 관한 연구이며, 상대적으로 이에 대한 연구가 부족한 한국 연극계의 현실에서 관찰의 필요성과 유용성, 종류와 단계별 접근 방법 등에 대해 기술하였다. 배우는 무엇보다도 본인이 구현해야 할 극 중 배역에 적합한 관찰대상을 포착해야 하며, 대상이 포착되었다면 먼저 자신의 '신체를 통한 따라하기'를 거쳐 체화하기를 진행하여야 한다. 이와 더불어 '신체행동의 원리'를 파악해 이를 맡은 역할의 상황에 따라 가감과 증폭 및 응용을 통한 적용의 과정을 거쳐야 한다. 또한 단순한 외형 복제의 차원을 극복하기 위하여 '감정이입을 통한 동일화'를 거쳐야 하며 '반복을 통한 몸으로 익히기 과정'을 통해 자기화를 이루어야 한다. 끝으로 부분적이고 단편적으로 끝날 수 있는 관찰의 과정이 희곡 전체를 다루는 전막 공연을 해내기 위해서는 각각의 단편적인 인물의 행동을 종합적으로 정리하면서 역할에 적합하게 설계한 행동총보를 구성하여 지속적이고 일관성 있는 집중력으로 역할을 창조해 나가야 할 것이다.

HPLC를 이용한 p-아니식애씨드와 메칠파라벤의 분리 분석법 개발 (Determination of p-Anisic Acid and Methylparaben by Using High Performance Liquid Chromatography)

  • 김일현;류대훈;김영수;정은선;박덕훈
    • 대한화장품학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.359-364
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    • 2014
  • 본 연구에서는 합성보존제로 흔히 쓰이는 메칠파라벤과 방부효능을 가지는 천연추출성분인 p-아니식애씨드를 HPLC를 통해 분리분석 하는 방법을 개발하였다. 메칠파라벤과 p-아니식애씨드는 같은 분자량(152.15 g/mol)과 비슷한 구조, 같은 최대흡수파장(250 nm)을 보이기 때문에 HPLC로 분석 시 동일한 RT값(13.3 min)을 갖는다. 본 연구 저자들은 아세틸화 반응을 통해 메칠파라벤을 선택적으로 유도체화 한 후 C18 컬럼을 통해 분석했을 때 두 물질이 분리됨을 확인하였다. 아세틸화반응을 거치면서 메칠파라벤의 피크유지시간이 13.3 min에서 23.9 min으로 이동하였으며, 평균값은 $23.9{\pm}0.1min$, 피크면적 값은 $5042882{\pm}4778$로 일정하게 나타났다. 또한 직선성의 평가에서 결정계수값은 0.9999658로 1에 가까운 값을 보였다. 시료의 검출한계는 $1.47{\mu}g/mL$이었고 정량한계는 $4.44{\mu}g/mL$이었다. 결론적으로 본 연구를 통해 개발된 분석법은 화장품 분야에서 유사한 구조를 가진 보존제 분석에 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.