야외 철제 조각 작품 표면 보존용 코팅제로 사용되고 있는 왁스는 대기의 오염과 산성비 등에 의해 노화되어 코팅력이 저하되고 백화현상이 발생하며, 이로 인해 보존처리 후 짧은 시간 내에 재 부식이 발생한다. 또한 색상 및 광택 변화가 일어나 작품 본래의 특성을 잃어버리는 등의 문제점이 나타나고 있어 융합 연구를 통해 기존 재료보다 성능이 개선된 왁스를 개발하고자 하였으며, 염수 분무, 가스 부식 실험 등의 환경실험과 광택도, 열 중량 분석을 통해 물성 효과를 확인하였다. 실험 결과 개발된 ISC왁스는 기존 왁스에 비해 염수로부터 5배 이상의 우수한 차단성과 코팅 지속력을 보여주었으며, 2~4배 이상의 내산성, 2~10배 이상의 자외선 차단성, 3~16배 이상의 증진된 광택 변화량, 0.5~5배 이상의 내열성과 내구성 등을 나타내 기존 왁스 보다 우수한 코팅 효과를 나타내었다. 이러한 결과로 보아 야외 철제 조각 작품 보존처리에 사용되어 온 기존의 왁스를 대체할 수 있는 재료로 판단된다.
고대의 거울은 청동으로 만들어지는 것이 일반적이며, 철제거울의 경우 국내에서 출토된 예를 찾아보기는 매우 드물다. 본 연구에서는 불명철기의 보존처리과정에서 원형을 찾아 그 대상이 철제거울임을 밝혀냈으며, 그 과정에서 부식되지 않은 시편을 채취하여 광학현미경과 미세경도시험기, SEM-EDS를 이용하여 미세조직을 분석하고 이를 통해 제작기법을 연구하였다. 그 결과 철제거울의 조직은 비금속개재물이 거의 없고 시편 일부에서 망상 시멘타이트 조직이 관찰되는 것으로 미루어 주철을 부어 만든 거울을 고체상태에서 탈탄시켜 탄소량을 낮춘 고체탈탄강으로 판단된다. 주조품의 백주철 조직은 높은 탄소 함량으로 우수한 경도를 가져 절삭이나 연마가 어렵다. 때문에 주조된 철제거울의 거친 경면을 연마할 수 있도록 CO 또는 $CO_2$를 차단하여 $850^{\circ}C$이하의 온도에서 탈탄시켜 주조품의 경도를 낮춘 것으로 추정된다. 따라서 탄소 함량에 따른 조직의 변화가 관찰된 것으로 판단된다.
경주 황남동의 통일신라시대 생활유적에서 출토된 철솥을 유리공방에서 사용된 도가니로 추정하고 있어, 이에 대한 과학적인 분석을 통해 철솥의 용도를 밝혀보기로 하였다. 우선 보존처리를 실시해 철솥의 원형을 찾아주고, 철솥 표면에 발생한 부식물 5점에 대해 SEM-EDS 분석 및 XRD 분석을 수행하였다. 철솥의 외형에 있어 도가니로 추정하는 데 가장 큰 역할을 했던 주구부분의 편이 보존처리 과정에서 발견되어 구연부는 완전한 상태로 복원되었다. 금속시편의 조직을 관찰한 결과 열처리없이 서서히 냉각시킨 주조철제로 밝혀졌다. 부식물의 성분원소는 Fe과 O를 주성분으로 한 P, Si, Ca, S 등으로서, 주요 구성 화화물은 quartz, vivianite, goethite, akaganeite, lepidocrocite, hematite 등이었다. 이와 같은 구성 성분들은 유리의 제조원료로서 이들이 철솥 외부표면의 부식물층에서 용융상태가 아닌 원료로 확인되었다는 것은 철솥이 출토된 유적이 유리제조와 관련된 공방지였다는 것을 알려주는 증거가 될 수는 있으나, 철솥이 유리 용융 도가니로 사용되었다는 증거가 될 수는 없다. 또한 철솥 출토 당시 우물지 안에 퇴적되어 있던 유기물 부식토와 사질점토 등을 고려해 보면 이들이 철솥의 부식물 형성인자로 작용한 것으로 볼 수도 있다. 따라서 철솥은 전형적인 주조철제로 도가니로 사용되지는 않은 것으로 결론지을 수 있다.
각종 국토개발사업이 본격적으로 시작된 1970년대 이후 그에 따른 발굴조사도 매년 증가되고 있다. 다양한 재질로 이루어진 유물은 출토후 보관환경에 따라 돌이킬 수 없는 손상을 받을 수 있다. 출토 유물의 보존에 대한 중요성은 증가되고 있으나, 발굴을 담당하는 기관과 비교하여, 출토된 유물을 보존처리하는 기관은 소수에 불과한 실정이다. 일반적으로 출토된 금속유물은 불안정하여 쉽게 손상되어진다. 특히 주조철제는 발굴후 건조되지 않도록 해야 한다. 이는 출토된 주조철제가 흙, 부식층과 금속심으로 이루어진 층 사이에서 건조로 인해 유물이 순간적으로 붕괴되어지기 때문이다. 출토된 금속유물의 안전한 보존방법은 다음과 같이 요약할 수 있다. (1)먼저 발굴현장에서 금속유물은 환경변화에 따른 손상을 방지하기 위해 유물포장용 특수비닐로 밀봉처리 하거나 알칼리 용액속에 침적시키는 것이다. (2)현장에서 임시 보존처리후 유물은 보존처리실에서 안전한 방법에 의한 처리를 해야 한다. (3)처리된 유물은 일정한 온${\cdot}$습도 유지, 주기적인 상태조사, 자외선 차단 등 안정한 보관환경을 유지시켜야만 재부식을 방지할 수 있다.
현재 야외 철제 조형물 보존용 코팅제로 사용되고 있는 wax는 장점도 있지만 낮은 내구성 및 안정성 등의 단점으로 인한 사용상의 문제점이 노출되고 있다. 손상원인으로는 대기오염에 의한 대기가스와 산성비, 공기 중의 수분, 미세먼지, 황사 등에 의해 wax가 노화되어 코팅력이 저하되고, 이로 인해 보존처리 후 짧은 시간 내에 재 부식이 발생한다. 또한 wax의 노화로 색상변화 및 광택변화가 일어나 표면 이질감을 주기도 한다. 이러한 문제점들은 장기간 지속되어 왔으며 이를 개선하기 위한 재료의 개발이 필요한 실정이다. 이에 본 연구에서는 기존에 사용되어지고 있는 wax 코팅제들을 분석하여 각각의 특성과 용도별로 부족한 점들을 파악하여 보다 개선된 wax 코팅제를 개발하였으며, 야외 폭로실험과 인공 산성비 실험을 통해 환경 변화에 따른 표면 코팅 변화양상을 확인해본 결과 기존 재료들 보다 야외 폭로실험결과 약 4배, 인공 산성비 실험 결과 약 1.5배 이상의 우수한 부식방지 및 차단 효과를 나타내었다. 또한 색도 및 광택도, 접촉각, 박막두께 등의 물성 측정을 통해 기존에 사용되어온 wax보다 박막두께는 약 1.3 ~ 1.8배 두껍지만 고른 피막을 형성해 외부 환경으로 부터의 차단성 및 내구성이 우수하고 색도 및 광택도도 기존의 재료와 유사한 물성을 보여주어 기존에 사용되어온 wax 코팅제를 대체할 수 있는 재료로 판단된다.
최근 열선 화학 기상 증착법(HWCVD)은 낮은 온도에서 TFT용 Poly Si 중착을 할 수 있다는 점과 실리콘 박막을 빠른 속도로 증착할 수 있다는 점에서 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 HWCVD를 이용하여 태양전지를 제조하고 그 특성을 평가하였다. 조건에 따른 실리콘 박막의 특성 변화를 알기 위해 corning glass 및 실리콘 wafer에 다양한 조건에서 단위 박막(intrinsic layer)을 증착하였고 이 결과를 바탕으로 p/i/n 구조의 태양전지를 제조하였다. Ta 열선 온도는 1700-2000도였고 가스 원료인 $SiH_4$와 수소의 비율을 조절하면서 그 영향을 관찰하였다. 태양전지의 경우 p충과 n충은 PECVD로 증착하였으며 단위박막 및 태양전지 i충 증착시 기판과 열선간의 거리는 7cm, 기판 온도는 $200^{\circ}C$와 $250^{\circ}C$로 고정하였고 작업압력은 30mTorr였다. 단위 박막 특성 평가를 위해 암/광 전도도, SEM, Raman Scattering, FT-IR등을 사용하였으며 태양전지 특성 평가를 위해 I-V 및 Spectral response를 측정하였다. 열선 온도가 증가함에 따라 증착속도 및 결정화 분율은 증가하였다. 특히 비정질에서 결정질로 전이되는 구간은 매우 좁았으며 여러 분석 방법에서 일치되는 결과를 보였다. $SiH_4$ 유량이 늘어날수록 비정질이 결정질로 바뀌는 열선 온도가 증가하였으며 기판 온도가 낮을 경우 또한 결정으로 바뀌는 열선 온도가 증가하였다. 태양전지의 경우 열선 온도가 증가함에 따라 $V_{oc}$ 및 W가 낮아졌으며 $J_{sc}$, 는 증가하는 경향을 보였으며 결정질 비율이 증가하는 것을 관찰할 수 있었다. 이러한 경향은 quantum efficiency 결과에서도 확인할 수 있었다.용을 반복하면서 석재 내부와 외부의 암석 및 결정에 균열과 미세열극 등이 생성되어 석재 자체의 구조적 안정성에 영향을 주고 있다. 따라서 감은사지 석탑은 지리적 환경 차이로 인해 일반적인 환경의 석조물들과는 다른 형태의 풍화양상을 보이고 있어서 풍화양상 및 풍화형태에 대한 정확한 연구와 이해를 바탕으로 보존대책이 마련되어야 한다.되었다. 이런 모든 시편들을 각 탈염방법에 따라 탈염처리한 후 XRD와 SEM-EDS으로 분석한 결과 인철광과 침철광은 어떠한 변화도 보이지 않았고, 다만 적금광으로 동정된 시편만이 잔존하지 않았다. 철기 제작별 $Cl^-$ 이온 추출량과 탈염효과에 대한 비교 실험은 이온 크로마토그래피 분석 결과와 마찬가지로 단조 철제유물이 주조 철제보다 $Cl^-$ 이온을 많이 가지고 있었으며, 탈염 처리 후에는 $Cl^-$ 이온은 전혀 발견되지 않았다. 이상의 결과 $K_2CO_3$와 Sodium 용액은 탈염처리에서 가장 적합한 탈염처리 용액으로 알수가 있었으며 특히 어떠한 탈염 용액으로 유물을 처리한다 해도 철제유물에 생성된 부식물은 제거되지 않는다는 것을 알게 되었다. 따라서 보존처리자는 유물 표면의 부식 상태만을 보고 처리하기 보다는 철기제작물로 고려하여 처리하는 것이 필요하다. 또한 금속에 부식을 야기시키는 $Cl^-$ 이온과 부식물을 완전하게 제거하여 탈염처리를 하는 것이 유물 부식을 최대한 지연시킬 수 있는 것이라 생각된다.TEX>$88\%$)였다.(P=0.063). 결론: 본 연구에서는 MTHFR C/T & T/T 유전자 다형성이 위암의 발생과 그 위치에 대해 관련이 있는 것으로 여겨지고, 흡연력, 음주력과는 관련이 없는 것으로 여겨진다.험이 커지는 경향을 보였으나, 나이 및 병기, 종양의 크기, MD-BED $Gy_{10}$ 등의 예후 인자를 보정한 다변
법주사 철확의 부식상태 및 미세조직 분석을 통해 제작기법을 추정하고자 광학현미경, SEM-EDS, 미소경도계, XRD를 이용하여 자연과학적 연구를 실시하였다. 표면층의 미세조직에서는 페라이트와 일부 펄라이트 조직이 관찰되었다. 내부층에서는 펄라이트 조직과 깃털모양의 흑연이 관찰되었으며, 중간 경계층에서는 심한 부식현상이 관찰된다. 미소경도는 조직별로 217Hv~698Hv 값의 범위를 가졌으며, 이는 일반적으로 고대 철제유물에서 보이는 경도 값 범위이다. 각 층별 미세조직에 대한 성분분석 결과, 표면층이 내부층에 비해 탈탄이 많이 되었음을 알 수 있었다. 금속 부식화합물의 XRD 동정 결과, 일반적인 금속유물의 부식과정에서 만들어지는 침철석과 적철석이 동정되었다. 결론적으로 법주사의 대형 철확은 주조기술로 제작되었으며, 내부는 흑연을 포함한 회주철 조직을 보이고 있다. 또한 표면층은 사용과정에서 가열과 냉각의 반복으로 탈탄작용이 일어났다. 이러한 연구결과는 대형 철확의 제작기법을 밝히는데 중요한 비교자료로 활용될 수 있을 것이다.
부식생성물, 이물질 등이 고착된 금속유물의 보존처리는 처리 전·후 형태와 특성, 유물의 중량 및 두께가 변한다. 지금까지 보존처리 전·후 변화에 대한 기록은 주로 육안관찰, 사진촬영 등을 통해 수행되었으나, 이 방법들은 보존처리 변화에 대한 정량적 결과를 파악하는 데 어려움이 있다. 본 연구에서는 환두부를 중심으로 이물질 제거, 균열부 메움, 복원 등의 과정을 3차원 스캐닝으로 기록하여 보존처리에 따른 형상 변화를 정량적으로 분석하였다. 3차원 스캐닝 결과를 기반으로 보존처리에 따른 부피 변화를 산출하고 형상 변화에 대한 수치자료를 분석하였다. 이 결과, 전체적으로 이물질 및 부식물은 보존처리 전 부피의 약 52%(18.1cm3)가 줄어들었고, 표면적으로 볼 때 약 98%가 제거된 것으로 확인되었다. 이 연구는 3차원 형상분석 기술이 유물의 보존처리 기록화 및 분석에 유용함을 보여주었다. 따라서 이 방법론은 금속유물뿐만 아니라 다양한 재질의 문화유산에 확대적용이 가능할 것으로 판단된다.
비무장지대에서 수습한 총기류 유품은 매장된 상태로 있다가 출토되는 순간 급격한 환경변화로 인해 부식에 취약하다. 특히 철제 총기류에 있어서 활성부식을 일으키는 염소이온(Cl-)은 반드시 제거되어야 하지만 근현대에 제작되었다는 재질 특성과 매장기간을 고려하였을 때 고고유물과 동일한 탈염조건을 적용하는 것은 어려움이 있다. 그러므로 본 연구에서는 비무장지대 내 6·25 한국전쟁 전사자 유해발굴 현장에서 수습한 총기류를 대상으로 보존처리와 탈염 실험을 실시하였으며, 탈염 실험은 탈이온수와 소디움 세스퀴카보네이크 용액에 온도별로 침적시키는 방법을 서로 비교하여 가장 안정적인 보존방안을 모색하였다. 탈염 실험을 통해 탈염처리 방법에 따른 염소이온의 추출정도를 비교 실험한 결과, 100℃ 소디움 세스퀴카보네이트에서 가장 많은 용출량을 보였으며 탈염기간이 1~2주로 매우 짧은 결과를 보였다. 따라서 나머지 유품 중 총신과 방아틀 뭉치는 100℃로 가열하여 8시간, 상온에서 16시간씩 매주 1회 약품을 교체하는 방법으로 총 6회 탈염처리를 실시하였다. 그러나 탄약이 장전된 총신의 경우 탈염처리 시 고온 및 진공함침으로 인한 압력으로 폭발의 위험성을 고려하여 탈염처리와 진공함침 강화처리를 실시하지 않았다.
청평사 강선루 회전문 부근에서 출토된 조선시대 $16\~17$세기 철물과 철촉에 대한 금속조직학적으로 조사하기 위하여 유물에서 부식되지 않은 시편을 채취하여 마운트와 연마 및 부식을 시켜 금속조직을 관찰하고 비금속개재물부분은 SEM으로 관찰한 뒤 EDS로 분석하였다. 금속학적 조직조사와 SEM-EDS분석을 통하여 철물과 철촉은 고체저온환원법에 의한 순철에 가까운 괴련철 혹은 해면철을 이용하여 철을 생산하고, 단야로 같은 곳에서 침탄을 하여 탄소량을 높인 것으로 밝혀졌다. 또한 철물은 탄소량을 어느 정도 높인 다음 담금질과 열처리과정을 반복하여 철기의 강도를 인위적으로 많이 높이는 작업을 한 것으로 밝혀졌다. 이번 조사연구를 통하여 조선시대에도 괴련철을 소재로 하여 철을 생산하였다는 것을 알 수 있어 의미 있는 결과를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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