자원 재활용 및 에너지 생산관점에서 폐유지로부터 환경친화적인 연료인 바이오디젤에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히 폐유지내 함유된 유리지방산 및 수분에 의해 효율적인 에스테르화 반응이 어렵기 때문에 이를 전처리 단계에서 제거되어야 한다. 본 연구에서는 폐유지내 유리지방산을 효과적으로 제거하기 위하여 회분식 반응기에서 제올라이트 촉매의 종류에 의한 세공구조와 산성도 변화에 따른 유리지방산 전환반응에 미치는 영향을 조사해 보았다. 제올라이트 촉매의 유리지방산 전환율은 세공구조와 산성도에 따라 큰 차이를 나타내었다. 유리지방산 전환율은 FAU < MOR < MFI < BEA의 순으로 높았다. 제올라이트의 세공구조는 1차원적인 구조를 가질 경우 탄소침적이 일어나지만 3차원적인 세공구조를 가지는 경우 탄소침적에 의한 촉매의 활성저하가 감소된다. 또한 제올라이트의 산성도에 따른 특성으로는 유리지방산의 전환반응에는 중간정도의 산세기를 가진 촉매가 유리함을 확인하였다. 그러므로 폐유지로부터 유리지방산을 제거하기 위한 우수한 제올라이트 촉매로는 BEA 제올라이트 촉매임을 확인하였다.
폐 농업용 비닐을 이용한 연료유 생산 공정을 위한 저밀도폴리에틸렌(LDPE)과 에틸렌비닐아세테이트(EVA) 수지에 대한 열분해 반응 실험을 하였다. 질소 분위기에서 상온에서 $650^{\circ}C$까지의 비등온 조건에서의 열분석기(열중량분석기, 시차주사열량계)와 $420^{\circ}C$의 배치형 반응기에서 무촉매 반응과 천연제올라이트, FCC 촉매, 폐 FCC 촉매, 중국 촉매(촉매 A) 등의 제올라이트계 촉매를 사용한 열분해가 행하여졌다. TGA 실험에서 무적제가 첨가된 EVA 수지는 열분해 개시 온도가 $250^{\circ}C$ 근처로 매우 낮아졌으나, 황토와 장수제 첨가는 열분해를 다소 지연시켰다. LDPE에서 제올라이트 계열 촉매는 촉매 A>폐 FCC 촉매>천연제올라이트>LDPE의 순으로 열분해 반응속도를 높이는데 유효하였다. EVA에서 제올라이트 계열 촉매 첨가 시는 폐 FCC 촉매>천연제올라이트>촉매 A>EVA 수지의 순으로 열분해 반응을 촉진시켰다. DSC 실험에서 제올라이트 계열 촉매 첨가 시 촉매 A>폐 FCC 촉매>천연제올라이트>LDPE의 순으로 융해개시 온도와 열분해열이 낮아졌다. 회분식 실험에서 천연제올라이트 첨가 시 시료 중 가장 높은 액상의 연료유 생성수율을 얻었다.
여러 가지 금속이온이 치환된 제올라이트에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. 사용한 제올라이트 중 Y(4.8)형 제올라이트가 가장 높은 활성을 보여주었고, Y(4.8)형 제올라이트에 치환된 금속 이온 중 구리이온이 가장 높은 활성을 보여주었다. 촉매의 활성은 산소 TPD에 의해 얻어진 흡착산소의 양에 비례하였다. Cu/Y(4.8) 촉매에서 Cu 이온의 농도가 커질수록 반응활성이 증가하였다. 벤젠의 연소반응의 전환율은 반응물 중 벤젠의 농도보다는 산소 농도의 영향을 많이 받았다. 또한, 반응물에 첨가된 물은 촉매 활성을 감소시켰다.
본 연구에서는 식물성유지와 메탄올로부터 전이에스테르화 반응에 의해 바이오디젤 제조에 사용되는 비균질촉매로 사용하기 위하여 NaX 제올라이트 촉매에 염기도를 향상시키기 위하여 KOH를 담지하여 담지량에 따른 바이오디젤 제조특성을 조사해보았다. KOH 담지량을 10wt% - 70wt%로 달리하여 Incipient wetness 방법으로 담지한후 $500^{\circ}C$에서 소성하여 촉매를 제조하고, 제조된 KOH의 담지량이 다른 KOH/NaX 제올라이트 촉매는 SEM, XRD, BET등을 통해 촉매특성을 평가하였고, 생성된 지방산 메틸에스테르는 가스크로마토그래피로 순도를 측정하였다. NaX 제올라이트 촉매에 KOH 담지량이 높은 경우와 촉매량이 많은 경우 바이오디젤제조에 유리하였고, 특히 반응시간과 반응온도는 $120^{\circ}C$, 2시간동안 반응한 경우 가장 좋은 지방산 메틸에스테르의 수율을 얻을 수 있었다.
티타늄을 함유하는 제올라이트 촉매를 이용한 디시클로펜타디엔(DCPD)의 선택적 에폭시화 반응에 관한 연구를 수행하였다. 티타늄을 함유하는 제올라이트 계 촉매 중에 Ti-제올라이트 Y촉매가 에폭시화 반응에서 가장 좋은 활성을 보였다. 선정된 Ti-제올라이트 Y촉매를 이용하여 DCPD 에폭시화 반응에 미치는 과산화수소/DCPD의 비, 반응온도, 반응시간, 산처리 영향, 촉매의 양에 관한 여러 변수들의 영향이 연구되어 반응조건들이 DCPD 에폭시 반응에 미치는 영향에 관해 연구하였다. 또한 촉매 제조 방법에 따른 촉매에 존재하는 Ti 구조에 대해 IR과 UV-vis 기기를 이용하여 분석하였다.
미분형 고정층 반응기에서 고체산 촉매(HY 제올라이트, $\beta$-제올라이트, HZSM-5)를 이용하여 폐윤활유를 1차 열분해한 오일의 촉매분해 반응을 연구하였다. 촉매의 활성 검토에 사용된 원료물질은 폐윤활유를 반응온도 48$0^{\circ}C$, 반응시간($\tau$) 60분으로 진행되는 벤치규모의 연속공정에서 생산된 제품이다. HY제올라이트의 경우 탄소수 21개 이하의 경유 성분을 얻을 수 있는 최적 반응조건은 WHSV(weight hourly space velocity)=1, 반응온도는 375$^{\circ}C$임을 알 수 있었다. 암모니아 탈착법을 이용하여 전체의 산점 및 강산점 수를 측정한 결과 $\beta$-제올라이트가 가장 많은 것으로 나타났다. 탄소수 21개 이하 성분의 수율을 기준으로 촉매의 활성 순서를 평가할 때 HY제올라이트〉$\beta$-제올라이트〉HZSM-5 임을 알 수 있었다. 또한 코크의 생성량 역시 동일한 순서를 보였다. 이러한 결과를 보인점은 HY제올라이트의 경우 촉매내부 미세기공의 평균직경이 크므로. 반응물이 촉매내부로 쉽게 확산될 수 있어 내부의 산점에서 분해반응의 진행이 적절함으로 나타난 결과로 판단되었다. 이러한 점은 코크의 생성량으로도 확인할 수 있었다.
포화된 다중고리를 갖는 화합물의 endo-isomer 로부터 exe-isomer로의 이성화 반응에 대해 연구하였다. 강한 산점을 가지고 있다고 알려져 있는 제올라이트를 촉매로 사용하여 디시클로펜탄 계열의 endo-포화다중고리 화합물을 exe- 형태로 이성화 시켰다 제올라이트의 반응성은 제올라이트 세공의 크기와 제올라이트의 산점의 영향을 받음이 관찰되었다. 실리카와 알루미나의 비율이 낮아짐에 따라 반응성이 증가하였다. 염화알루미늄 촉매 반응의 경우가 제올라이트의 경우 보다 더 낮은 온도와 더 짧은 시간이 걸린다는 장점이 있었다. 그러나 환경적인 면과 취급의 용이성을 감안 할 때 제올라이트를 촉매로 사용할 수 있을 것이라 판단된다.
바이오 디젤은 석유기반 연료들을 대신할 수 있는 대체연료일 뿐만 아니라 재생가능자원으로부터 얻을 수 있다는 장점을 가지고 있다. 바이오 디젤은 동 식물성 유지를 이용해서 알코올과 촉매 존재하에서 제조되며, 주로 KOH, NaOH 등 균질촉매를 이용하여 제조하는데 이는 폐수 발생이 많고 공정 비용이 많이 든다는 단점이 있다. 따라서 최근에는 폐기물 발생이 없고 촉매의 제거가 편리한 비균질촉매의 개발이 이루어지고 있다. 본 연구에서는 NaX 제올라이트 촉매에 KOH를 담지시켜 염기도의 증가에 따라 바이오디젤의 제조특성에 미치는 촉매특성을 조사해 보았다. NaX 제올라이트 촉매에 KOH 담지량이 증가와 반응시간이 증가함에 따라 바이오디젤 생성량은 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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