본 연구에서는 화학적으로 활성 흑연나노섬유를 제조하여 그에 따른 전기화학적 거동을 확인하였다. 활성화제로 KOH를 사용하였으며, KOH와 흑연나노섬유의 비를 무게비로 각각 0, 1, 2, 4, 및 5로 처리하여 표면과 기공특성을 연구하였고, 그에 따른 전기화학적 거동을 살펴보았다. 활성화된 흑연나노섬유의 결정구조와 표면특성은 각각 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 분석방법을 이용하여 확인하였으며, 기공 특성은 비표면적 장치(BET)를 이용하였으며 질소흡착 등온선에 의해 조사하였다. 전기화학적 특성은 10 mV/s의 주사속도로 순환전류전압(cyclic voltammetry)을 통한 곡선으로 고찰하였으며 정전류법(galvanostatic method)으로 측정된 충방전 곡선을 통해 비축전용량을 계산하였다. 실험 결과로부터, 활성 흑연나노섬유의 전기화학적 거동은 KOH 양이 증가함에 따라 향상되었으며, 4 배 처리된 활성 흑연나노섬유가 최대의 비축전용량을 가진 것으로 나타났다. 이것은 KOH 활성화에 의해 활성 흑연나노섬유의 비표면적과 기공부피가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
레미콘 제조오차에 의한 콘크리트내의 물의 수량이 증가하면 내구성저하 등의 다양한 문제점을 야기하게 된다. 이러한 이유로 여러 방법들 중에 단위수량의 신속측정법인 정전용량법, 고주파가열법, 단위용적질량법을 이용하여 단위수량의 변동을 관리하고 있으며, 특히 일본의 경우에는 단위수량 변동 ($\pm$ 10, 15, 20 kg/$m^3$ 등)에 대한 관리지침을 규정하여 관리하고 있다. 그러나 일본에서 규정하고 있는 각종 지침들이 내구성 저하도를 고려하지 않은 상태에서 제조오차와 측정오차를 확률적으로 고려한 불확도 개념에서 합부판정 기준을 정하고 있는 실정이다. 이에 본 논문에서는 불확도 개념뿐만 아니라 실제 수량 산포에 따라 내구성 저하에 미치는 영향을 검토하고자 수량을 추가로 첨가하여 동결융해, 중성화, 염해를 중심으로 내구성 저하도를 측정하였다. 이상의 실험 결과 일반강도 범위 내에서 15 kg/$m^3$ 이상의 수량이 추가로 첨가 되었을 경우 콘크리트의 성능 저하 효과가 크기 때문에 설계된 내구 성능의 적정 수준 이상을 유지하기 위해서는 배합 설계된 단위수량에 대한 품질관리에 유의할 필요가 있다.
본 연구에서는 용량 및 장기 안정성을 개선하기 위하여 나노 실리콘 시트와 CNT를 정전기적 결합을 통해 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 복합체를 합성하였다. NaCl의 결정면에 스토버 법을 통해 제조된 나노 실리카 시트를 마그네슘 열 환원법을 사용하여 나노 실리콘 시트로 환원하였다. 산 처리를 통해 음으로 도전된 CNT와 APTES 표면처리를 통한 양으로 도전된 나노 실리콘 시트를 결합하여 나노 실리콘 시트/CNT 복합소재를 합성하였으며, 석유계 피치를 코팅하기 위하여 THF를 용매로 사용하였다. 제조된 음극복합소재의 물리적 특성은 FE-SEM, XRD, EDS를 통하여 분석하였고, LiPF6 (EC:DMC:EMC = 1:1:1 vol%)를 전해액으로 사용하여 전지를 제조하였으며, 전기화학적 특성을 충·방전 사이클, 율속, differential capacity, EIS 테스트를 통해 조사하였다. 높은 조성의 실리콘과 전도성이 좋은 CNT를 사용할 경우 고용량 및 안정성이 우수한 음극소재를 제조할 수 있음을 알 수 있었다. 피치가 코팅된 나노 실리콘 시트/CNT 음극복합소재는 초기 방전 용량이 2344.9 mAh/g을 보였으며, 50 사이클 이후 용량 유지율이 81%로 피치가 코팅되지 않은 복합소재에 비해 개선된 전기화학적 성능을 확인할 수 있었다.
그래핀은 슈퍼커패시터의 전극소재로서 이상적인 물리적/화학적 물성을 지니고 있지만, 실제 장치에 적용하기에는 그 전기화학적 성능이 충분하지 못하다. 본 연구에서는 높은 전기 전도성 및 고다공성을 지닌 다층구조의 그래핀을 생성하기 위해, 산화 그래핀을 가정용 레이저 조각기를 사용하여 환원하였다. 제작된 그래핀의 비정전용량을 향상시키기 위하여, 원자층 단위 증착법을 이용하여 의사커패시터 거동을 나타내는 VOx를 균일하게 증착하였다. 이는 XPS 분석을 통해 VOx/그래핀 복합체에서 다양한 상의 VOx를 관찰하였다. VOx/그래핀 복합체는 VOx가 없는 그래핀(~50 F/g)과 비교할 때 상당히 향상된 비정전용량(~189 F/g)을 보였다. 본 연구에서 소개한 에너지 저장 장치에 사용되는 그래핀 기반 전극의 제작 방법은 여러가지 제작 방법의 대안책 중 하나로 사용될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 합성한 styrene-acrylonitrile(SAN) 전구체를 기반으로 한 탄소를 제조하였다. 그 제조된 탄소는 화학적 환원법으로 활성화하였고, 그 활성화된 SAN 기반 탄소를 A-SAN이라 명명하였다. 전기이중층 커패시터의 전극용 A-SAN 기반 탄소의 표면 특성과 전기화학적 특성에 있어서 활성화 온도에 의한 효과를 확인하기 위해 다양한 온도에서 활성화를 진행하였다. A-SAN의 특성분석을 위해 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 그리고 비표면적 장치에 의해 조사되었다. 또한 전기화학적 거동은 순환전류전압과 정전류 충방전법으로 측정하였다. 그 실험 결과로부터, A-SAN 700이 우수한 전기화학적 특성과 가장 높은 비축전용량 값을 보였지만, 활성화 온도가 $700^{\circ}C$가 넘으면 이러한 특성들은 감소했다. 이것은 $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서의 활성화가 마이크로 기공 구조의 변형을 야기하기 때문인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 유연성을 갖는 전극 제조를 위해 환원된 그래핀 옥사이드/단일벽 탄소나노튜브 복합체를 금이 코팅된 PET 기판 위에 스프레이 코팅하였다. 제조된 플렉시블한 전극의 전기 용량 값은 1 M의 황산 전해질과 $100mVs^{-1}$ 의 주사속도에서 $82Fg^{-1}$ 으로 측정 되었으며, 이 용량 값은 500 번의 굽힘 시험 후에 $38Fg^{-1}$ 로 감소되는 현상을 확인 하였다. 또한, 이러한 결과는 정전류 충방전과 전기화학 임피던스법을 포함한 전기화학적 분석 결과와도 부합하는 결과를 나타내었다. 유연성을 갖는 환원된 그래핀 옥사이드/단일벽 탄소나노튜브 복합체 전극은 500회의 반복적인 굽힘 시험 후에도 대략 50%의 초기 전기 용량 값을 유지 할 수 있었으며, 이러한 여러 가지 전기화학적 특성을 고려하여 볼 때 미래 개발 가능한 플렉시블한 에너지 저장 매체로써의 적용이 가능 하다는 점을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.
본 연구에서는 1차원의 $MnO_2$ nanowire를 $KMnO_4$와 $MnSO_4$ 전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 제조된 $MnO_2$ nanowire는 전기화학 반응 동안 전자와 이온전달을 용이하게 할 수 있는 넓은 비표면적과 기공구조를 나타내었다. MnO2 nanowire의 미세구조 및 화학구조를 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD), 비표면적분석장비(BET)를 사용하여 분석하였다. 본 $MnO_2$ nanowire 전극의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 정전류 충전-방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 3상 전극 시스템(three-electrode system)에서 분석하였다. $MnO_2$ nanowire 전극은 높은 비정전용량(129 F/g), 고속 충방전(61% retention), 반 영구적인 수명특성(100%)을 나타내었다.
산업화의 급격한 진전으로 인한 에너지 소비가 세계적으로 증가되면서 새로운 에너지 저장 소자에 대한 개발의 필요성이 늘고 있으며, 이에 빠른 충 방전 시간과 반영구적으로 사용이 가능한 슈퍼커패시터에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. 본 연구에서는 수열반응(Hydrothermal) 제조법을 이용하여 기판인 탄소섬유(carbon cloth)에 비정질의 이산화망간($MnO_2$)을 도포하여 슈퍼커패시터를 제작하였다. 탄소섬유에 Fe 이온이 도핑 된 이산화망간을 결합한 전극으로 이루어진 슈퍼커패시터의 특성 파악을 위해 전기주사현미경(SEM), X-ray 회절분석(XRD), 그리고 X-ray 분광 분석(EDX)을 실시하였다. 또한, 1 M의 $Na_2SO_4$ 전해질에서 순환전압전류법(Cyclic Voltammetry)과 정전류충전법(Galvanostatic charge-discharge)을 통해 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성을 조사하였으며, 이를 통해 전류밀도 1 A/g에서 정전용량이 163 F/g 임을, 그리고 1000 회의 충 방전 후 수명 측정 시에 안정적으로 87.34%가 유지됨을 확인하였다.
본 연구에서는 탄소 나노재료 중 환원된 그래핀 옥사이드와 전도성 고분자중 폴리아닐린을 복합화 하여 슈퍼커패시터용 전극을 제조하였으며, 각각의 전극 재료가 가지는 단점을 서로 보완하고 장점을 극대화시킴으로써 전극의 전기화학적 특성을 크게 향상 시킬 수 있었다. 전극 물질에 사용된 폴리아닐린은 아닐린 단량체를 화학 중합법으로 제조하였고, 환원된 그래핀 옥사이드는 별도의 전 처리 과정 없이 사용하였으며, DMF(N,N-dimethyl formamide)를 용매로 도입하여 분산용액을 제조하였다. 분산용액은 금이 코팅된PET(Polyethylene terephthalate) 기판위에 산업적 스케일로 적용이 가능한 스프레이 코팅 방법을 이용하여 전극으로 제조하였다. 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극의 전기화학적 특성을 비교하기 위하여 환원된 그래핀 옥사이드와 폴리아닐린 단일 전극을 제조하였으며, 동일한 조건하에서 순환전압전류법, 임피던스 분광법, 정전류 충 방전법을 통하여 각각의 전극이 나타내는 전기화학적 특성을 비교 분석 하였다. 그 결과로, 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료를 기반으로 제조된 전극은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사 단일 전극에 비하여 전기 용량 값이 높게 나타났으며, 전해질 계면과의 내부 저항은 폴리아닐린, 환원된 그래핀 옥사이드 단일 전극에 비하여 각각 24 %, 58 % 감소하는 결과를 나타내었다. 이러한 결과로 미루어보아 본 연구를 통하여 제조된 환원된 그래핀 옥사이드/폴리아닐린 복합재료 기반의 전극은 유연성 에너지 저장 매체나 웨어러블 전자기기에 적용이 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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