• 광물과 암석
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• 제35권4호
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• pp.431-445
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• 2022

점토질 암석의 광물함량을 효과적이고 실용적으로 분석하는 방법을 X-선 분말회절분석 실험을 통하여 연구하였다. 점토질 암석의 X-선 분말회절 정량분석을 위해서는 측면마운팅(side mounting) 방법에 의한 무작위 배향(random orientation)의 전암(whole-rock) 분말시료의 준비가 필요하다. 또한, 암석을 구성하고 있는 점토광물의 감정을 위하여 2 ㎛ 이하 점토입도의 배향성 마운트(oriented mount)시편의 준비와 에틸렌글리콜 처리, 열처리 등의 실험과정이 요구된다. 정량분석을 위하여 RIR(reference intensity ratio)방법과 리트벨트(Rietveld) 회절도 계산 방법을 사용하였다. RIR값을 사용하여 전암 X-선 회절도로부터 총 점토 함량과 비점토광물(non-clay minerals)들의 함량을 얻을 수가 있었다. 또한, 점토입도의 배향성 X-선 회절도로부터는 각각 점토광물의 상대함량을 계산하여 이를 총 점토광물에 할당할 수가 있었다. 전암 X-선 회절의 리트벨트 방법에서는 10°(2θ) 미만의 X-선 회절 영역은 제외한 후에 리트벨트 회절도를 계산하였을 때 효과적인 정량분석 값을 얻을 수 있었다. 분석결과는 RIR방법과 리트벨트 방법이 서로 근사한 정량분석 값을 보여주었다. 따라서, 연구결과는 실험실에서의 일상적인 점토질암의 광물정량분석을 성공적으로 수행하는 것이 가능함을 지시한다. 그러나, 점토광물은 화학적 및 구조적 특정이 다른 수많은 변종이 존재하기 때문에 점토질암의 정량분석은 아직도 도전해야 하는 과제이다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제18권10호
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• pp.97-101
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• 2017

X-선 회절기(X-ray diffractometer)는 시편에서 회절되는 회절빔을 이용하여 재료의 상 (phase), 집합조직 (texture), 격자상수 (lattice constant), 잔류응력 (residual stress) 등 다양한 재료물성을 분석하는 데 광범위하게 사용되는 장치이다. X-선을 이용한 정량적인 분석은 회절빔의 피크 위치를 바탕으로 수행되는 데, 장시간 X-선 회절기를 사용하게 되면 필연적으로 장치 부품에 미세 변형이 발생하게 되고, 이러한 기계적인 오차가 발생하면 정량적인 분석의 정확도가 떨어지게 된다. 본 연구에서는 미국 표준기술연구소 (National Institute of Standards and Technology, NIST)에서 제공된 잔류응력이 없는 Si 파우더를 이용하여 $2{\theta}$를 기준으로 약 30~90도 사이 구간에 대해 X-선 회절 실험을 수행하였고, NIST에서 제공된 회절빔의 피크 위치와의 비교를 통하여 X-선 회절기의 계통오차를 파악하였으며, 이러한 오차 교정이 진격자상수 (true lattice constant) 측정 등 정량적인 분석에 미치는 영향을 확인하기 위하여 잔류응력이 존재하는 180 nm 두께의 텅스텐 박막에 대한 X-선 회절 분석을 수행하였다.

• 한국광물학회지
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• 제5권1호
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• pp.32-41
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• 1992

점토광물들은 지질환경에 따라 다양한 화학성분을 갖게되는데, 화학성분의 변화는 X-선 회절도형 회절선 intensity에도 영향을 미치기 때문에 점토광물들의 정확한 정량분석을 위하여서는 유사한 화학식을 표준시료를 필요로 하게 된다. 대부분의 경우 특정성분의 표준시료를 확보하기 어렵지만, X-선 회절도형 계산방법을 응용하면 표준시료를 사용하지 않고 점토광물들의 정량분석을 실시할 수 있다. 대부분 심해저 퇴적물은 smectite, illite, chlorite, kaolinite듣 점토광물들을 함유하고 있는데, 특정한 화학성분을 갖는 이러한 네가지 점토광물들의 X-선 회절도형을 NEWMOD 프로그램을 이용하여 계산하였다. smectite와 illite의 001 회절선, chlorite의 004회절선, kaolinite의 002회적선의 이론적 peak intensity들을 계산된 X-선 회절도형으로부터 구하여 각 광물들의 MIF(Mineral Intensity Factor)값을 결정하였다. 실험에서 얻어진 시료의 peak intensity는 MIF값을 이용하여 교정하면 peak intensity값과 각 광물들의 wt%가 비례하도록 된다. 각 광물들의 wt% 총합계는 100wt%가 되도록 설정한 후 각 광물들의 구성비율을 이용하여 정량화 하였다. 이러한 정량분석방법은 분석하려는 광물의 화학식과 거의 비슷한 표준시료를 준비하지 않아도 되기때문에, X-선 회절도형의 계산방법을 이용한 정량분석은 표준시료를 구할 수 없거나 구하기 힘든 경우 유용하게 사용될 수 있다. 회절도형계산을 이용한 정량분석 방법은 서로 비슷한 지질환경에서 산출된 점토광물들을 대량으로 빠른 시간내에 분석하는데 이용할 수 있다.

• 광물과 암석
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• 제34권4호
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• pp.227-239
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• 2021

자연산 시료의 광물함량을 X-선 분말회절분석에 의하여 실용적이고 효과적으로 정량분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 이를 위하여 무작위 배향된 분말시료 마운트(randomly oriented powder sample mount)를 최적으로 제작하는 실험을 하였으며, 단일 피크강도를 표준물질과 비교하여 정량분석하는 레퍼런스 강도비(RIR) 방법과 X-선 회절도의 전패턴을 계산하는 리트벨드 방법의 효율성을 비교하는 실험을 수행 하였다. 또한, 비정질 광물이 포함된 시료를 리트벨드 방법에 의하여 정량분석하고 효율성을 검토하였다. 연구결과, 측면 마운팅(side mounting) 방법에 의하여 최적의 무작위 배향(random orientation)에 도달할 수 있었다. 또한, 특정 피크를 사용하는 RIR방법보다는 X-선 회절도의 전패턴을 사용하는 리트벨드 방법이 정량분석에 더 적합하였다. 그러나 어느 방법이든 분석기술 뿐만 아니라 분석자의 숙련된 경험을 필요로 한다. 리트벨드 방법에 의해 비정질 광물도 정량분석할 수 있었으며 분석결과는 지질해석을 가능하게 하였다.

• 보존과학회지
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• 제32권3호
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• pp.403-416
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• 2016

본 연구는 현재 단청시공에 실제 사용되고 있는 국산 천연안료 제품 총 22종을 대상으로 리트벨트법을 활용한 정량 X-선 회절분석을 실시하여 구성성분의 조성과 함량 특성을 밝히고자 하였다. 분석결과, 주보사와 황, 석록, 석청, 호분 등의 제품들은 각각 거의 순수한 진사, 웅황, 공작석, 남동석 및 방해석 또는 아라고나이트로 구성된 것으로 판단된다. 반면, 석간주와 황토, 뇌록, 라피스라즐리, 백토, 꼬막호분 등의 제품들은 각각 적철석, 침철석, 뇌록석, 라주라이트, 고령석 및 포틀랜드석 등이 주구성광물이며, 그 외 석영, 장석, 견운모, 질석 등 일반적인 토양에 풍부한 광물과 방해석, 석고 및 경석고 등과 같이 산업계에서 충진제로 활용되는 광물들이 각 제품에 다양한 비율로 함유되어 있는 것으로 나타났다. 이와 같이 정량 X-선 회절분석을 통하여 화학조성분석이나 현미경관찰만으로는 획득하기 쉽지 않은 보다 구체적인 안료 제품들의 광물조성 및 그 함량 비에 대한 정보를 획득할 수 있었으며, 추후 이를 천연안료제품의 품질기준 설정에 활용하거나 대체원료수급 및 품질향상을 통한 보존과학연구 등에 다양한 방법으로 적용이 가능할 것으로 사료된다.

• 한국방사선학회논문지
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• 제6권6호
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• pp.477-481
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• 2012

엑스선 회절분석기는 비파괴적인 방법으로 시료의 정보를 정성 및 정량적으로 분석할 수 있다. 엑스선 회절분석기에는 다양한 광학소자가 사용된다. 평행빔 광학소자는 광축에 평행한 빔을 통과시키고 발산하는 빔을 제거하는 역할을 한다. 와이어 컷 제작과 스테인리스 스틸 평판을 연마하여 평행빔 광학소자를 제작하였고 엑스선 영상장치를 이용하여 그 평행도를 평가하였다. 설계된 6 mrad과 매우 가까운 6.6 mrad의 평행도를 갖는 평행빔 광학소자를 제작하였다. 엑스선 영상을 이용하면 개개의 평판의 평행도를 예측할 수 있을 뿐만 아니라 다양한 광학소자 평가에도 사용될 수 있을 것이다.

• 한국광물학회:학술대회논문집
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• 한국암석학회.한국광물학회 2002년도 공동학술발표회 한국암석학회 창립10주년 기념 국제학술발표회
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• pp.102-102
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• 2002

• 한국광물학회:학술대회논문집
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• 한국광물학회.한국암석학회 2005년도 공동학술발표회 논문집
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• pp.36-38
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• 2005

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2008년도 추계학술대회 논문집
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• pp.178-181
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• 2008

다양한 조성을 갖는 $CH_4+CO_2$ 혼합 기체 하이드레이트 샘플의 미세 구조 분석을 위하여 X-ray 회절 방법을 이용하였다. X-ray 회절 분석을 이용할 경우, 하이드레이트로의 전환율과 같은 정성적인 분석뿐 아니라 각 객체별 cage occupancy와 같은 정량적인 분석까지도 가능한 것으로 나타났다. 또한 이렇게 얻어진 X-ray 회절 분석 결과 및 refinement 결과를 $^{13}C$ 고체 NMR 방법과 교차 비교함으로써 측정 결과의 신뢰도를 높이려 하였다. 얻어진 분석 결과는 이후 가스 하이드레이트를 이용한 다양한 연구 분야에서 저장용량 평가 및 객체 점유율과 같은 미세 구조 정보를 얻는 데에 유용하게 사용될 것으로 전망된다.

• 한국광물학회지
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• 제19권4호
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• pp.363-381
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• 2006

거창화강석의 품질기준 설정을 위한 정확한 광물조성을 구하기 위하여 거창지역 석산을 포함하여 포천, 익산 및 중국에서 수입된 총 39개의 화강석 시료를 대상으로 현미경 육안관찰에 의한 광물모드 분석, X-선 형광분석에 의한 CIPW 노름 계산, 그리고 X-선 회절 데이터를 이용하여 리트벨트법에 의한 광물정량분석을 각각 실시하였다. 거창화강석은 회백색 내지 암색으로 중립질의 반상조직을 가지며, 구성광물은 석영, 사장석, 알칼리장석 및 흑운모가 우세하다 광물조성을 결정하기 위해 3가지 분석방법을 비교한 결과, 노름 계산은 화강암의 광물조성을 제대로 반영한다고 보기 어려우며, 현미경 육안관찰에 의한 모드 분석보다 X-선 회절 데이터를 이용한 리트벨트 정량법이 상대적으로 정확한 광물조성을 보여주는 것으로 판단된다. Q-A-P 삼각도에 작도한 결과, 거창화강석은 전형적인 화강섬록암의 광물조성을 보여주며, 포천화강석은 몬조화강암, 익산석은 몬조화강암 내지 화강섬록암, 그리고 중국거창석은 화강섬록암의 조성을 각각 보여준다. 특히 중국거창석과 비교하여 거창화강석이 광물조성으로는 전혀 구별이 되지 않는 유사한 조성을 보여준다.