니켈 나노와이어 고분자 복합재료의 자체 감지 및 계면 물성평가를 전기적 미세역학적 시험법을 이용하여 조사해 보았다. 본 연구에 사용된 미세 역학적 시험법은 인장과 압축 하중이 연속적으로 작용/완화 되었을 때, 온도, 습도에 대한 가시적인 감지가 가능한 시험법이다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료에서 니켈 나노와이어의 형상비에 따른 기계적 물성은 동일한 반복하중과 가변하중이 작용 하였을 때 전기적 Pull-out시험법을 통하여 간접적으로 측정하였다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료의 인장시험을 통해서 얻은 강성도와 겉보기 강성도를 비교해 보면 그 경향은 상호 일치함을 알 수 있었다. 니켈 나노와이어 강화 에폭시 복합재료를 이용하여 온도와 습도에 의한 영향으로 발생되는 반응을 감지할 수 있었다. 인장과 압축하중이 작용/완화 되었을 때 자체감지능은 니켈 나노와이어 강화 실리콘 복합재료에서 전기적 접촉 저항도 측정을 통해 관찰하였으며, 서로 반대의 경향으로 나타나는 것을 확인 하였다. 이것은 실리콘 기지재에 분산되어 있는 니켈 나노와이어간의 접점 연결 메카니즘이 다르기 때문에 발생되는 것으로 판단된다.
탄소나노튜브 및 탄소나노섬유/에폭시 복합재료의 비파괴 손상감지능 및 응력전달 메카니즘이 전기-미세기계적 실험법을 통하여 조사되었다. 전기-미세기계적 실험법은 균일한 반복하중 하에서 전기저항을 측정함으로써 탄소나노복합재료의 감지반응을 평가하는 것이다. 큰 탄소섬유 부피 분율이 있는 복합재료가 에폭시 자체나 작은 부피 분율에 비하여 매우 큰 인장강도 특성을 보여주었다. 탄소나노섬유 복합재료는 제한된 온도범위 내에서 습도 감지능을 보여주었다. 형상비가 작은 탄소나노섬유 복합재료는 많이 첨가된 부피량에 기인하여 보다 큰 겉보기 탄성계수를 보여 주었다. 열처리된 전기 방사된 PVDF 나노섬유는 증대된 결정화에 기인하여 미처리의 경우보다 큰 기계적 특성을 보여 주었으며, 그 반면에 응력 감지능은 열처리의 경우에 감소를 보여 주었다. 전기 방사된 나노섬유는 또한 응력전달 뿐만 아니라 습도 및 온도에 대한 감지능도 나타내었다. 탄소나노튜브. 탄소나노섬유 및 전기 방사된 PVDF 나노섬유는 나노복합재료의 다기능에 응용할 수 있을 것이다.
극저온 응용에서 사용하는 고분자복합재료의 계면물성 유지가 아주 중요하다. 본 연구에서는 상온과 극저온에서 사용하는 단일 탄소섬유강화 에폭시 복합재료를 마이크로드롭넷 시험과 전기-미세역학시험법을 이용한 계면전단강도와 겉보기 강성도를 평가하였다. 탄소섬유와 저온용 에폭시의 극저온에 따른 기계적 물성변화를 확인하였다. 극저온에서 탄소섬유 인장실험 결과, 상온과 비교하여 강성도는 유지하면서 강도와 연신율이 감소하였다. 이에 비해, 에폭시 기지는 상온보다 극저온에서 강도가 증가되었으나, 연신율이 감소하는 결과를 보여주었다. 이는 탄소섬유에 비해 에폭시 수지내 존재하는 빈 공간이 극저온에서 열적 수축이 최대로 일어나기 때문이다. 계면전단강도는 $-10^{\circ}C$에서 최대를 보인 후에 극저온까지 점차 감소를 보여 주었다. 그러나, 탄소섬유와 YDF-175 에폭시가 극저온에서도 여전히 상온보다 양호한 계면전단강도를 보여주었다. 이 결과는 아주 유용하며 선정된 저온용 에폭시의 인성과 계면접착력이 극저온에서도 유지되기 때문이다.
탄소나노튜브-에폭시 복합재료의 미세손상에 대한 자체-감지도와 분산도와 관련되는 특성 연구가 접촉각, 전기-미세역학 시험법 및 음향방출을 통하여 수행하였다. 시편들은 미처리와 산처리된 탄소나노튜브가 첨가된 에폭시 복합재료와 순수 에폭시로 제조되었다. 상대적인 분산도는 부피 전기저항도와 그 표준편차로 평가하였다. 응력전달을 나타내는 겉보기 탄성율은 미처리 탄소나노튜브 복합재료보다 산처리된 경우가 크게 나타났다. 단일 탄소섬유/탄소나노튜브-에폭시 복합재료는 부가한 반복 하중에 대해서 접촉저항도의 변화로 잘 감지되었다 섬유 풀-아웃 시험에서 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-에폭시간의 계면접착강도는 순수 에폭시의 경우보다 작았다. 음향방출과 함께 전기저항측정을 통한 미세파손 감지는, 전도성 있는 탄소나노튜브-에폭시 복합재료에서는 단일 탄소섬유 파손에 대한 단계적인 전기저항도의 증대를 보여 주었으나, 순수 에폭시의 경우는 첫번째 탄소섬유의 파단의 경우 바로 저항이 무한대로 증대함을 보여주었다. 첨가한 탄소나노튜브의 미세계면 손상으로 인하여, 음향방출 발생이 나노복합재료가 순수 에폭시에 비하여 훨씬 증대하였다.
전기적-미세역학 시험법을 이용하여 탄소 나노튜브와 탄소 나노섬유로 강화된 에폭시 복합재료의 비파괴 손상 감지능에 대해 고찰하였다. 카본블랙은 탄소 나노튜브 및 탄소 나노섬유와 비교하기 위해 사용하였다. 두 기지 복합재료 시험에서 탄소 섬유의 파단은 전기저항 변화 측정과 함께 음향방출을 이용하여 동시에 감지하였고 탄소나노복합재료 내부에 함침된 탄소 섬유에 대한 응력 감지는 반복 하중 하에서 전기적-pullout 시험법을 이용하여 수행하였다. 같은 부피 함량에서 섬유파단, 기지재료 변형 및 응력에 대한 감지능은 탄소 나노튜브/에폭시 복합재료에서 가장 높았으며, 카본블랙의 경우가 가장 낮았다. 전기적물성 및 손상 감지능은 탄소나노복합재료의 형상학적인 관찰 결과와 상호 비교하였다. 본 연구에서 탄소 나노재료의 균일한 분산은 손상 감지능을 높이기 위한 가장 중요한 요인으로 고려되며, 탄소 나노복합재료에 대한 손상감지는 전기저항측정과 음향 방출을 이용하여 비파괴적으로 평가할 수 있었다.
유리섬유 강화 CNT-에폭시 나노복합재료의 계면특성은 미세역학적 시험법과 젖음성 측정을 통하여 평가하였다. CNT-에폭시 나노복합재료의 접촉저항은 전기적 접촉부가 일정하게 점차적으로 증가하는 경사형 (gradient) 시편으로 측정되었다. CNT-에폭시나노복합재료의 접촉저항은 2-점법 대신에 4-점법을 사용하여 평가하였다. 불균일한 표면에 존재하는 소수성 영역 때문에 CNT-에폭시 나노복합재료의 어떤 부분은 초소수성보다는 다소 낮은 접촉각인 120도를 가졌다. 표면처리된 유리섬유는 에칭된 섬유 표면의 흠이 있지만 인장 강성도는 약간의 변화가 나타나는 반면에, 인장강도는 현저하게 감소하였다. 에칭된 유리섬유와 CNT-에폭시 나노복합재료는 표면 에너지와 거친 정도가 증가함으로써, 계면전단강도가 증가되었다 열역학적 에너지 일인 $W_a$가 증가함에 따라, 기계적 계면전단강도와 겉보기 강성도 모두 상호일치하게 증가를 보여주었다.
철강구조물 부재 내에 노치나 균열이 존재할 수 있고, 외부의 피로하중에 의하여 취약부에서 발생한 균열이 진전하여 전구조물의 최종파손을 야기시킬 수 있다. 부재를 보다 안전하게 사용하고 또한 신뢰성을 확보하기 위해서는 이미 손상된 부재에서 균열의 진전상태를 계측할 수 있는 방법이 확립되어져야 하고, 파괴역학적 파라미터를 이용한 사용재의 균열진전거동특성이 평가되어야 한다. 균열길이의 측정방법은 지금까지 많은 연구자들에 의하여 개발되어져 왔는데 크게 광학현미경을 이용하여 육안으로 직접 균열길이를 측정하는 방법과 컴플라이언스, 초음파, AE 또는 전기적 신호를 통하여 얻어진 결괄부터 균열길이로 환산하는 간접적인 방법으로 대별된다. 대부분의 균열길이의 측정방법은 많은 수작업이 요구되고, 특히 하한계응력확대계수영역의 미세한 균열진전량을 측정하기에는 어려움이 따르고 있다. 이에 대하여 전도체 시험편에 일정전류를 흐르게 하고 균열길이의 증가에 따라 변화하는 전위차로 이를 균열길이로 평가하는 전기적인 측정방법이 있다. 이 방법은 실험장치가 비교적 간단하고 미세한 균열길이의 측정이 용이하여 균열길이의 직접적인 측정이 곤란한 고온역 그리고 충격하중하에서의 균열길이 측정에 이용이 확대되고 있다. 이 글에서는 여러 균열길이 측정방법의 장.단점에 대하여 고찰하고, 그 중 많은 장점을 갖고 있는 직류전위차법의 실험방법을 소개한다.
단일 탄소섬유/페놀수지 및 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료의 계면적 특성을 젖음성과 함께 전기저항 측정 및 미세역학시험법을 사용하여 평가하였다. 순수 페놀수지 및 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료의 Broutman시편을 사용한 압축강도는 인장강도와 비교하였다. 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료의 접촉저항은 2점 및 4점법에 의한 경사형 시편을 사용하여 측정하였다. 동적접촉각에 의한 표면에너지와 젖음성은 Wilhelmy 플레이트 법으로 측정하였다. 표면에서 탄소나노튜브가 불균일한 미세구조로 형성되므로, 동적접촉각은 90도 이상의 소수성을 나타내었다. 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료는 보다 나은 응력전달 효과에 기인하여 순수 페놀수지보다 더 큰 겉보기 강성도를 보여주었다. 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-페놀수지 복합재료간의 접착일, $W_a$은 탄소나노튜브 첨가로 인한 점도 증가 때문에, 순수 페놀수지 보다 더 크게 나타났다. 이는 마이크로 풀 아웃 시험에서 단일 탄소섬유의 미세파손 형태와 일치함을 보여 주었다.
본 연구는 플라즈마 전해 산화 (PEO) 및 RF (Radio Frequency) 스퍼터링을 이용한 2 단계 접근법에 의해 처리 된 MgO / Ni-Cr의 고내식성 이중층 코팅을 제조하기 위해 수행되었다. 이를 위해 $100mA/cm^2$ 교류 조건에서 180 s PEO를 한 후 150W 에서 900s RF 스퍼터링을 수행 하였다. 코팅의 형태는 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰되었으며 코팅의 상조성은 X-선 회절(XRD) 및 X-선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여 분석하였다. SEM 이미지는 스퍼터링 된 Ni-Cr이 크랙의 대부분과 미세한 미세 공극을 덮어 코팅 결함이 감소함을 보여 주었다. 따라서, 코팅 된 샘플의 거칠기 값은 스퍼터링 공정 후에 감소되었다. 단면 이미지로부터, 스퍼터링된 코팅층은 낮은 두께 때문에 거의 검출되지 않았다. EDS, XRD 및 XPS를 사용한 조성 분석은 금속 상태의 형태로 Ni 및 Cr 존재를 나타내었고 XPS에서 NiCr2O4 부동태 피막이 검출되었다. MgO / Ni-Cr 이중층 코팅의 내부식성은 MgO / Ni-Cr 이중층을 가진 샘플의 금속 원소와 비교하여 우수한 부식 특성을 나타내는 전위 역학적 분극 시험 및 전기 화학적 임피던스 분광법으로 평가 하였다.
세 가지의 다른 산처리를 한 단일 탄소섬유로 함침된 CNT-에폭시 나노복합재료는 전기-미세역학적 기술과 젖음성 시험법을 사용하여 분산과 자체-감지능을 조사하였다. 자체-감지능은 접촉저항의 노이즈가 산 처리되지 않은 CNT보다, 산 처리된 단일 탄소섬유 CNT-에폭시 나노복합재료가 다소 더 크게 나타났다. 반면에, 겉보기 강성도는 산 처리를 한 경우가 응력전달이 더 잘되어, 산처리 하지 않은 경우보다 더 컸다. 탄소섬유와 CNT-에폭시간의 계면전단강도는 CNT 첨가로 인하여 점도가 증가하기 때문에 탄소섬유와 순수 에폭시간의 경우보다 낮게 나타났다. CNT-에폭시 나노복합재료는 순수 에폭시보다 더 큰 소수성을 보여 주었다. 열역학적인 접착일은 계면전단강도와 대략 비례적인 관계를 보여주지만, 겉보기 강성도는 접착일과는 반비례를 나타내었다. 요구되는 물성에 따라서, 최대조건 대신에 최적의 산처리 조건이 필요로 할 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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