본 연구에서는 화학적으로 활성 흑연나노섬유를 제조하여 그에 따른 전기화학적 거동을 확인하였다. 활성화제로 KOH를 사용하였으며, KOH와 흑연나노섬유의 비를 무게비로 각각 0, 1, 2, 4, 및 5로 처리하여 표면과 기공특성을 연구하였고, 그에 따른 전기화학적 거동을 살펴보았다. 활성화된 흑연나노섬유의 결정구조와 표면특성은 각각 X-선 회절분석법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 분석방법을 이용하여 확인하였으며, 기공 특성은 비표면적 장치(BET)를 이용하였으며 질소흡착 등온선에 의해 조사하였다. 전기화학적 특성은 10 mV/s의 주사속도로 순환전류전압(cyclic voltammetry)을 통한 곡선으로 고찰하였으며 정전류법(galvanostatic method)으로 측정된 충방전 곡선을 통해 비축전용량을 계산하였다. 실험 결과로부터, 활성 흑연나노섬유의 전기화학적 거동은 KOH 양이 증가함에 따라 향상되었으며, 4 배 처리된 활성 흑연나노섬유가 최대의 비축전용량을 가진 것으로 나타났다. 이것은 KOH 활성화에 의해 활성 흑연나노섬유의 비표면적과 기공부피가 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
상전이 방법을 이용하여 전기흡착용 다공성 탄소전극을 제조하였다. 활성탄소분말(ACP)과 Polyvinylidene fluoride(PVdF) 용액을 혼합한 전극슬러리를 제조한 후 나이프 캐스팅 방법으로 전극슬러리를 흑연박막 위에 코팅하였다. 코팅된 전극을 비용매인 증류수에 침지시켜 다공성 탄소전극을 제조하였다. ACP의 함량비(50.0, 75.0, 83.3, 87.5, 90.0 wt%)를 변화시켜 전극을 제조하여 ACP 함량에 따른 탄소전극의 물리적, 전기화학적 특성을 분석하였다. SEM 사진을 통해 제조된 탄소전극의 표면을 관찰한 결과 상전이에 의해 미세한 기공들이 전극 표면에 균일하게 형성됨을 확인할 수 있었다. 또한 전극의 평균 기공 크기는 72.7$\sim$86.4 nm로 나타났으며 ACP의 함량이 증가할수록 기공의 크기는 감소하였다. 제조된 전극들에 대해 cyclic voltammetry(CV) 분석법으로 전기화학적 특성을 분석하였다. 모든 전극에서 전형적인 전기이중층에서의 흡착 및 탈착반응을 나타내었다. 전극의 축전용량은 ACP의 함량비가 증가할수록 크게 증가하였으며 ACP 함량이 50.0 wt%일 때 2.18 F/cm$^2$, 90.0 wt%일 때 4.77 F/cm$^2$의 축전용량을 나타내었다.
전기방사 탄소섬유와 s-VGCFs는 그 미세구조의 특성 때문에 응용분야가 서로 다르다. 전기방사 탄소나노섬유는 유기물을 섬유화하고 그것을 탄화하기 때문에 VGCFs에 비해서 낮은 가격에 대량생산이 가능하고 촉매를 사용하지 않기 때문에 전극으로 사용할 경우 금속불순물에 대한 부반응의 우려가 없다. 한편, 결정성이 낮고 세공이 잘 발달되어 비표면적이 크기 때문에 이온을 흡착해서 에너지를 저장하는 전기화학 캐패시터나 가스 흡착 분리나 촉매의 지지체로 사용하는데 장점이 있다. 이에 비해서 s-VFCFs는 섬유의 직경이 기존의 VGCF에 비해서 작으면서 잘 발달된 흑연구조가 동심원 구조를 하고 있어 굴곡강도가 크고 열 및 전기전도도가 우수하여 납축전지나 Li 이온전지의 충전제로 사용하여 역학적 특성과 향상시켜 주는 역할을 한다. 또한, 금속과 복합화하여 가벼우면서도 강도를 증가시켜주는 보강재로 사용가능하다.
$1.0{\times}10^{-2}M\; KNO_3$ 수용액에서 methylene blue(MB)의 전기화학적 환원을 직류 및 펄스차이 폴라로그래피, 순환 전압-전류법, 조절 전위 전기량법으로 조사하였다. MB의 전극환원은 처음 가역파(-0.18 volts vs. Ag/AgCl)에서 2전자 이동의 CE 반응기구로 진행되었다. Methylene blue는 정지된 수은전극에 강하게 흡착되었으며, 조절 전위 전기분해로 환원된 생성물은 공기중에서 빠르게 자동산화되어 본래의 MB로 돌아왔다. pH 변화에 따른 순환 전압-전류 그림과 폴라로그램의 해석을 근거로 하여 CE 반응기구를 제시하였다.
스테인리스 강재 STS444에 있어서 용접조건에 따른 수소취성의 전기화학적 분극특성을 고찰하고자 수소침투 실험과 전기화학적 분극실험을 실시하였다. 즉, $0.5M\; H_2SO_4+0.001M\;As_2O_3$ 수용액 중에서 $1,400kg/cm^2$의 하중을 부가하는 동시에 전기화학적 분극시험 장치로 $30mA/cm^2$전류를 60분간 인가하여 수소를 침투시켰으며 같은 수용액에서 양극분극실험을 하였다. STS444에 있어서 용접조건이 수소취성에 미치는 특성을 연구함에 있어 전보에서는 용접 전 기름이나 물의 흡착 영향으로 인장강도나 연신율이 낮아지는 현상을 규명하였지만, 본보에서는 기존의 보고된 수소취성의 발생 기구를 기초로 하여 전기화학적 부식거동을 접목하여 수소취성의 발생기구를 제안함으로써 부식전류밀도를 알면 수소취성의 민감 정도를 비파괴적으로 예측할 수 있을 것으로 판단된다.
본 논문에서는 내부전극을 갖는 마이카-에폭시 복합시료의 계면정합상태에 따른 계면층에서의 절연파괴특성에 대해 조사 연구하였다. 실험결과, 계면은 이상수지층으로 작용되며 마이카는 계면결합제와의 화학적반응 및 흡착에 의해 친수성이 적어짐을 확인하였고 또한 계면의 정합상태는 계면결합제의 수용액 농도에 의해 좌우되었다. 계면정합이 불량하면 인가전압의 상승에 따라 부분방전량의 증가 및 발생빈도의 직선적인 증가 특성이 보이며 계면정합이 양호한 경우는 방전량이 포화되는 시점에서 발생빈도는 지수함수적으로 증가되었다.
본 연구에서는 대량 생산 가능한 센서 전극의 생화학 센서 전극 개발을 위하여 탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)를 복합재료화 공정에 의하여 필름과 나노웹 형태의 벌크 재료로 제작한 후, 이들 전극의 넓은 표면적과 뛰어난 화학적 흡착성을 이용하여 화학적 검출 대상에 노출이 되었을 때 이들로 인한 센싱 특성을 연구하였다. CNT 기반 벌크 전극으로 제작하기 위하여 Nafion을 기저재료로 하는 필름과 PAN 기반의 나노 파이버를 전기방사법에 의하여 제작을 한 후 이들 전극의 화학적 영향에 의한 전기적인 특성 변화 실험을 위하여 버퍼 용액의 정전용량에 대한 전기적 임피던스 요소 값인 저항과 정전용량의 변화를 LCR 계측기로 측정하였다. 생화학센서용 전극으로서 CNT벌크전극의 임피던스 변화 형태가 복합소재 전극의 기저재료에 따라 달리 나타났으며 일정량의 버퍼용액 투여 후에는 변화가 없는 포화 상태의 응답을 보였으며 특히, 정전용량이 저항에 비하여 상대적으로 급격하게 큰 변화를 보여 높은 감도 특성을 지니고 있음이 조사되었다. 이들의 전기적인 특성변화는 버퍼 용액의 화학적 성분들이 전극에 흡수 된 후에 CNT에 흡착이 되어 이들의 전기적인 특성을 변화 시키는 것으로 추론된다.
알루미나볼 위에 Titanium tetraisopropoxide(TTIP)를 원료로, 화학기상증착법으로 제조된 $TiO_{2}/Al_{2}O_{3}$ 볼을 이용하여 벤젠의 기상 광 분해 실험을 실시하였다. 기상분해 과정의 연속적 측정을 위하여 순환식의 반응장치를 자체 제작하였으며, PID(Photo Ionization Detector)방식의 VOCs meter를 이용하여 광조사에 의한 벤젠의 분해율을 실시간으로 측정하였다. 기상의 벤젠과 $TiO_2/Al_{2}O_{3}$ 볼의 원활한 흡착을 위해 30분간 암반응 시킨 후 광분해율을 측정한 결과 광조사에 의한 분말표면에 흡착된 VOCs의 탈착에 의한 초기 농도증가 현상이 공통적으로 측정되었으며, 흡착 면적이 작을수록 농도 증가 또한 낮게 측정되었다. 또한 최적조건을 기준으로 실시한 분해 실험 결과 60ppm이상의 고농도 영역에서는 VOCs의 분해가 비교적 느리게 진행되었지만, 60ppm이하의 저농도 영역에서는 급속한 VOCs의 분해가 측정되었다. 마찬가지로 반응 표면적이 넓을수록, 광원이 많을수록 그리고 광분해에 사용된 자외선 램프의 강도가 클수록 광반응에 의한 벤젠의 분해율이 증가하였다.
에스트로겐의 일종인 에스트론은 수은 전극에서 전기 화학적 행동을 보이지 않기 때문에 폴라로그래피로 직접 정량하기는 어렵다. 에스트로겐의 nitro 유도체들은 전기화학적 활성을 갖기 때문에 본 물질을 nitration시켜 전압-전류법으로 정량하였다. Nitration 반응은 sodium nitrite를 사용하여, $100^{\circ}C$ 항온조에서 30분동안 가열하였다. 순환 전압-전류법으로 에스트론의 전기 화학적 행동을 조사하였고, 시차 펄스 음극 벗김 전압-전류법으로는 미량의 에스트론을 정량하는 방법을 연구하였다. 그 결과 borate buffer 용액내에서 nitrated estrone의 환원 전위는 -0.61 V에서 선명한 봉우리를 나타내었다. Nitrated estrone은 수은 전극에서 비가역과정이고, 수은 방울에 강하게 흡착되었다. 에스트론을 정량하기 위한 최적조건은 0.05 M sodium nitrite, 0.01 M sodium borate, 흡착 수집 전위는 -0.1 V(vs. Ag/AgCl) 및 pH 11.0 이었다. 흡착 수집 시간은 2분 그리고 주사 속도는 10 mV/sec일 때 에스트론의 검출한계는 $1{\times}10^{-9}M$이었다.
전기도금 방법을 사용해 각기 다른 환원 전압과 전기도금시간에서 Pd 수지상 나노와이어(Pd DNWs) 전극이 합성 되었으며 그 성장 기작을 논의하였다. 전기화학적인 도금 공정 동안 Pd DNWs 이<111>방향으로 성장하는 것을 확인할 수 있었는데, 이것은 전해질 속의 황산음이온들이 Pd 의 (111)면에 흡착하기 유리하기 때문이라고 사료된다. 가해준 환원전압이 증가함에 따라, 단 결정 수지상의 나노와이어의 가지는 길어지고 얇아지는 경향을 보였다. 이것은 전기도금 시간이 아니라 환원전압에 의해서만 나노와이어 가지의 직경이 조절됨을 보여준다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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