금 전극 표면을 시스테인으로 수식한 자기조립 단층막(self-assembled monolayers; SAMs)을 만들고 이를 퀴논 작용기를 갖고 있는 도파민과 반응시킨 수식전극을 제작하였다. 이 전극을 에탄올 내에서 6시간 정도 정치하면 SAMs가 잘 정돈 되어서 보다 개선된 형태의 순환전압전류법(cyclic voltammetry; CV)의 결과를 얻게 되었다. 그 결과 SAMs 말단에 o-퀴논의 산화-환원특성은 0.1 M 인산염 완충용액(pH=7.10)에서 형식전위 값이 0.28 V이고 피크 전위차이가 없는 가역성이 뛰어난 전극이 제작되었다. 이 전극으로 NADH의 정량을 위한 검정선을 제작하였으며, 5.0 ${\times}\;10^{-4}$ M농도까지 정량이 가능한 0.993의 뛰어난 상관관계를 보였다.
평판 스위치 전극에 인가되는 전압 변화에 따라서 전극 앞에서의 플라즈마 전위의 변화를 측정하고, 이를 이용하여 형성된 전계의 변화를 관찰하였다. 대부분 스위치 전각에 인가되는 펄스는 펄스 인가시간, 플래토(plateau)시간, 펄스 회복시간으로 구성되어 이들 세 가지 시간 구간에 따라서 전위의 변화를 측정하여 형성되는 전계를 관찰하였다. 빠른 방전 스위치의 동작특성을 이해하기 위하여 스위치 전극인가 전압의 인가시간 변화와 이에 따른 전압 변화율 및 인가전압의 크기에 따른 플라즈마 쉬스의 거동을 관찰하고, 그 크기가 펄스 변화율과 크기에 따라 변화함을 찾았다. 펄스의 회복시간 동안에 돌아오는 플라즈마 쉬스의 거동은 펄스의 인가시간동안의 변화와 유사한 거동을 보였으며 이때에도 펄스 회복율이 중요한 인자임을 알 수 있었다. 만일 펄스 변화율이 커서, 전극 앞에서의 쉬스의 거동 속도가 플라즈마 이온의 음속보다 빠르게 변할 때는 이온 매트릭스 쉬스의 거동형태를 따르고, 변화율이 늦어서 쉬스의 거동 속도가 이온의 음속보다 느리게 변하는 경우에는 Child-Langmuir 쉬스의 형태가 시간에 따라 전개됨을 알 수 있었다. 펄스 특성을 정량적으로 관찰할 수 있도록 스위치 전극에 흐르는 전류의 크기를 계산하기 위해 필요한 모델을 개발하여 실험견과와의 비교를 통하여 펄스 시간동안 플라즈마의 거동이 스위치를 흐르는 전류에 미치는 영향을 연구하였다.
새로운 캘릭스[4] 크라운 화합물을 이온 선택성 물질로 사용하고 지지체로 PVC(poly(vinylchloride)), 가소제로 DOS(Dioctyl sebacate}를 사용하여 막전극을 제작 하였다. 제작한 막전극을 지시전극으로 사용하여 알칼리, 알칼리토금속 이온 그리고 전이금속 이온에 대하여 각각의 감응전위를 측정한 결과, $10^{-6}{\sim}10^{-2}M\;Pb(NO_3)_2$ 용액에서 $Pb^{2+}$이온의 감응전위가 이론적인 Nernstian식 기울기에 가까운 27.0 mV/decade로 직선성이 잘 성립하는 감응전위를 나타내었다. $Pb^{2+}$ 이온 농도변화에 따른 막의 감응시간은 $t_{90}$=10 sec 이었고, 막의 사용기간은 2개월 정도이다. 또한 pH 영향을 조사해 본 결과 pH $2.0{\sim}12$ 범위에서 감응전위 값이 일정하게 유지되었다.
불소계 계면활성제 및 정밀화학제품의 precursor로 널리 쓰이는 n-perfluorooctanesulfonyl fluoride(n-PFOSF)를 전해불소화 반응으로 제조하는 과정에서 전극 및 반응물의 분극특성의 조사와 불소발생 전위를 측정하였다. 그리고 회분식 전해반응기를 사용하여 정전위법으로 전해반응을 실시하고 반응 종료후 전극과 생성물을 GC, GC/MS, IR 등으로 분석하여 반응과정에 대한 기초자료를 얻으려 하였다. 불소기체의 생성전위는 침적전위 붕괴곡선으로 부터 약 2.8V(vs. $Cu/CuF_2$)로 보이며 니켈불화물이 덮힌 상태의 전극에서 불소화반응이 진행된다. 회분식 반응기에서 정전위법에 의한 전해불소화 반응은 초기의 전기화학 반응과 후반의 화학반응의 두 단계로 구분된다. 생성물은 전극에 부여된 전위가 낮을수록 적게 생성되며 7V(vs. $Cu/CuF_2$) 이상 반응물의 무게비로 약 100% 정도를 유지하며 일정해지며 생성물의 분포도 7V(vs. $Cu/CuF_2$) 이상에서 부터 PFOSF의 생성율이 일정해진다.
자동차 시장의 확대에 따라 자동차 모터의 필수 소재로 희토류금속인 Nd에 대한 수요가 급증하고 있다. Nd를 제조하기 위하여 Nd2O3와 Ca계 합금의 열 환원반응에 관한 연구가 활발히 진행되어 왔다. 본 연구에서는 Nd2O3의 환원제로 사용되는 Ca계 합금인 Ca-Cu를 CaCl2 용융염에서 전기분해반응을 통해 제조하였다. 전기분해반응의 작업 전극과 상대전극으로는 Cu 와이어와 흑연을 각각 사용하였다. 기준전극은 AgCl:CaCl2=1:99 mol%로 혼합한 혼합물에 Ag 와이어를 넣어 제작하였다. 순환전압 전류법 결과에 의하면 -1.8 V의 전위부터 작업전극의 표면에 Ca2+의 증착이 관찰되었으며, CaCl2 염의 온도가 증가할수록 Ca2+의 환원전위가 감소하였다. 시간대전류법 실험을 통해 계산된 Ca2+의 확산계수는 5.4(±6.8)×10-6 cm2/s으로 나타났다. 또한, Cu 전극에 일정한 전위를 가해 Ca-Cu 액상합금을 제조하였으며 제조된 합금은 EDS line scan을 통해 인가 전위의 증가에 따라 Ca의 전기화학적 삽입이 증가함을 확인하였다. -2.0 V보다 음의 전위를 인가하여 제조한 Ca-Cu 합금의 조성비는 Ca:Cu=1:4임을 확인하였다.
본 연구에서는 유리질 탄소전극과 백금 전극의 표면에 폴리피롤 막을 도포 시킨 PPy/GC 및 PPy/Pt 변성전극을 제조하고, 이들 변성 전극들을 작업전극으로 구성한 3-전극 장치를 이용하여 Cr(VI)의 정량분석을 시도하였다. 변성전극들은 +1.0V∼-1.0V를 50 mV/sec로 전위를 걸어주어 순환 전압 전류법으로 쉽게 제조할 수 있었으며, 26회 반복 주사함으로써 연구에 필요한 막의 두께를 조절하였다. PPy/GC 변성전극에서 Cr(VI)의 환원 반응은 +0.6V∼-0.5V(vs. Ag/AgCl)까지 넓은 범위에서 환원되는 경향을 보였으며,-0.25V(vs.Ag/AgCl)의 전위에서 최대 환원 봉우리를 가짐을 알 수 있었다. 이 전위에서 검량곡선을 조사한 결과, 0.1 ppm에서 60.0 ppm의 농도범위에서 기울기가 1.75 mA/ppm이고, 상관계수가 0.998인 좋은 직선관계를 가졌다. PPy/Pt 변성전극에서도 Cr(VI)의 환원 거동은 PPy/GC 변성전극과 유사하였으며, 검량곡선은 1.0 ppm∼60.0ppm의 농도범위에서 직선관계를 가졌다. 이때의 기울기와 상관계수는 각각 0.5 mA/ppm 및 0.923이었다. 그러나 선택성은 PPy/GC 변성전극이 약 3 배정도 우수하였다. PPy/GC 변성전극에서 Cu(II), As(III), pb(II) 및 Cd(II)등은 환원 경향을 보이지 않았으므로, Cr(VI)의 정량분석에는 방해하지 않았다.
전기화학과 초고진공(ultra-high vacuum, UHV) 분광법을 이용하여 고체/액체의 계면에서 일어나는 현상을 분자단위에서 이해하고 조절하기 위한 연구를 수행하였다. 이들 중 전기화학으로 형성된 구리 및 은 금속(sub)monlayer 박막을 그 예로 선택하여 소개한다. 초박막 금속의 흡착량은 cyclic voltammogram과 새로 개발된 Auger electron spectroscopy (AES) 정량법을 통해 얻어졌고, 이 값들은 low energy electron diffraction (LEED) 및 in-situ atomic force microscopy (AFM)법을 이용한 구조 분석결과와 비교되어졌다. 또한 화학상태를 확인하기 위하여 core-level electron energyy loss spectroscopy (CEELS)를 사용하였다. 먼저 황산 전해질에서 금(111) 단결정 전극상에 전기화학적으로 형성된 굴의 계면특성을 조사하였다. 특정 전위값에서 2/3 ML의 구리와 1/3 ML의 음이온이 상호 흡착하여 ({{{{ SQRT { 3} }}$\times${{{{ SQRT { 3} }}) 격자 구조를 보였고, 전위값이 커지거나 줄어들면, 이 구조가 사라지는 현상이 관찰되었다. 즉 이 ({{{{ SQRT { 3} }}}}$\times${{{{ SQRT { 3} }}}}) 흡착구조는 첫 번째 UPD underpotential deposition) 피크에 특이하게 관련되어 있음을 알 수 있었다. 금속 초박막 형성에 미치는 음이온의 영향을 좀 더 확인하기 위해 초박막 은이 증착된 금 단결정 전극상의 황산 음이온에 관하여 연구하였다. 은의 증착이 일어날 수 없는 양전위값 영역에서 ({{{{ SQRT { 3} }}}}$\times${{{{ SQRT { 3} }}}})의 규칙적인 음이온의 구조를 보였다. 그리고 은의 장착은 세척 과정과 용액의 농도에 따라 p(3$\times$3)과 p(5$\times$5)의 규칙적인 두가지 구조를 가졌다. in-situ AFM에서는 p(3$\times$3)의 은 증착 구조만 나타났고, 음 전위값으로 옮겨가면 p(1$\times$1) 구조로 바뀌었다. ex-situ 초고진공 결과와 이 AFM의 in-situ 결과를 상호 비교 논의할 것이다. 음이온의 흡착이 없는 묽은 플로르산(HF) 전해질에서 은은 전위값을 음전위 쪽으로 이동해 감에 따라 p(3$\times$3), p(5$\times$5), (5$\times$5), (6$\times$6), 그리고 (1$\times$1)의 연속적 구조 변화를 보였다. 이 다양한 구조들을 AES로부터 얻어진 표면 흡착량과 연결시켰더니 정량적으로 잘 일치되는 결과를 보였다. 전기화학적인 증착에서는 기존의 진공 증착과 비교할 때 음이온의 공흡착이 금속 초박막 형성 메카니즘에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 또한 은의 전기화학적 다층박막 성장은 MSM (monolayer-simultaneous-multilayer) 메카니즘을 따름을 확인하였다. 마지막으로 구조 및 양이 규칙적으로 조절되는 전극의 응용가능성이 간단히 논의될 것이다.
플라즈마를 이용한 cleaning, etching, sputtering 공정에서 발생하는 마이크로아크방전이나 turn-off후의 잔류정전기는 공정대상물의 절연파괴나 전자소자에 전기적 손상을 유발함으로서 공정의 불량률을 증가시키는 중요한 요인이 된다. 본 연구에서는 잔류정전기를 관찰하기위하여 실린더형 챔버구조의 평행평판 전극구조를 지닌 용량결합형 플라즈마에서 powered electrode에 부착된 유전체 기판 표면의 잔류 정전기의 변화 양상을 planar type probe로 측정해보았다. 300mtorr 압력에서 아르곤가스로 발생시킨 플라즈마가 존재할 때 낮은 음전위 평균값을 가지던 기판표면 전위가 전력인가가 중지되었을때 20V 가량의 양전위를 가질 수 있음을 측정 하였고, 이것을 COMSOL MULTIPHYSICS TOOL을 활용한 시뮬레이션과 비교하였다. 이 현상이 파워인가 전극이 플라즈마 영역에 노출되느냐에 따라 발생할 수 있음을 알게 되었고, 그 크기와 지속시간은 입력전력 및 블로킹 커패시터와 유전체 기판의 정전용량에 의존함을 확인 하였다.
뇌전위에서 개인차가 없는 일반적인 규칙을 지닌 두 개의 정보 변수, 즉 ILF와 LHF 를 발견하였다. 이러한 일반성을 지닌 정보 변수가 청각, 후각, 촉각 자극에 의해 유발된 쾌하거나 불쾌한 감성 상태를 구분할 수 있으며 전두엽에서 그 경향이 두드러짐을 확인하였다. 전두엽의 뇌전위에서 감성 자극이 주어지기전과 자극이 주어지는 동안의 ILF, IHF값을 정규화함으로써 새로운 변수, Relative Quantified Emotional State(RQES)을 구현하였다. RQES는 쾌, 중립, 불쾌한감성의 정도를 선형적으로 정량화하였다. 따라서 하나의 전극으로 측정한 전두엽부분의 뇌전위로부터RQES 값을 계산하면 인간의 쾌, 불쾌 감성을 신뢰도있게 정량화 할 수 있다.
접지설비는 다른 설비에 비해서 단지 부속설비처럼 안이하게 취급하는 경우가 많다. 그러나 접지설비는 전로의 이상전압을 억제하고 지락시의 고장전류를 안전하게 대지로 흘려 인체의 보호나 화재, 기기의 손상 등의 재해를 방지하는 것뿐만 아니라 제어기기를 안정하게 동작시키는 등의 역할을 위한 필수불가결한 설비이다. 특히 최근 전자기기의 급격한 증가에 따라 안정된 신호계를 확보하기 위한 접지설비가 다양화, 혼재화하고 있다. 접지를 하여야 할 설비에는 전력설비, 정보$\cdot$통신설비(신호, 제어, 유무선통신, 컴퓨터 등), 피뢰설비(피뢰침, 피뢰도선, 가공지선 등)를 비롯하여 정전기 제거설비, 유도장해 방지설비 등 여러 가지 설비가 있다. 접지는 기본적으로 대지에 전기적 단자를 접속하는 것으로 즉, 금속 등의 도전성 물체를 대지와 전기적으로 접속하여 도전성물체의 전위를 대지와 같은 전위 또는 전위차를 최소화시키는 것을 말한다. 금속체와 대지를 접속하는 단자의 역학을 하는 것이 접지전극(Grounding electrode)이라고 하며 보통은 지중에 매설되어 있는 도체가 사용된다. 접지전극과 접지를 하는 설비를 연결하는 도선을 접지도선 또는 접지선(Grounding conductor)이라고 한다. 따라서 접지설비를 설계하기 위해서는 접지의 목적, 기능, 종류를 정확하게 이해하여 접지시스템을 구축함과 동시에 적절한 접지개소, 접지선, 접지극을 선정하고 시공하여야 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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