자성나노유체(ferrofluid)는 계면활성제로 코팅된 직경 10 nm인 자성나노입자(magnetic nanoparticle)가 바탕액체(물 또는 오일 등)에 분산하고 있는 액체이다. 최근 연구에 의하면 자성나노 유체가 변압기 절연유로 사용될 경우 열전달 및 절연 특성이 향상된다고 보고되고 있다. 또한 자성나노유체에 포함된 자성나노입자는 영구자석 및 전자석 등에 의한 외부 자기장뿐만 아니라, 두 전극 사이에 인가된 전기장에 의한 유도자기장에 영향을 받는다고 한다. 본 연구에서는 두 전극 사이 전압을 1 kV로 인가한 경우에서 광학현미경을 이용한 자성나노입자의 마이크로 채널(microchannel) 내부 이동특성 관측 및 Maxwell 방정식을 이용한 전자기장 수치해석을 수행하였다. 실험 및 해석 결과를 통하여 자성나노유체에 포함된 자성나노입자가 인가된 전기장에 의하여 발생되는 이동특성을 분석하고, 선행연구에서 보고된 절연특성 변화에 관한 상관관계에 대해 고찰하였다. 광학현미경 관측 결과로부터 전기장이 인가되지 않은 경우에 균일하게 분산되어 있는 자성나노입자는 전기장 인가에 따라 발생되는 유도자기장에 의하여 입자 간의 뭉침(agglomeration) 현상과 전극 주위로 이동하려는 성질을 확인하였다. 또한 수치해석 결과로부터 자성나노입자의 존재로 인하여 전극 사이의 전기장 강도와 자속밀도가 증가함을 확인하였으며, 자성나노입자의 이동을 유발하는 유도자기장이 전극 주위에서 큰 것을 파악할 수 있었다. 이와 같은 결과는 자성나노입자가 변압기 절연유에 첨가된 경우우 절연파괴전압이 변화되는 이유를 설명할 수 있는 근거가 된다.
미립의 자성/비자성 입자의 혼합분체로부터 자성 입자만을 연속적으로 분리할 수 있는 전자석 유동층이 제안되었고 본 선별기에 의해 분리된 입자분중 자성 분율에 대한 공탑 가스유속, 혼합분체내 자성 입자의 분율(=100-비자성 입자의 분율) 및 전자석으로 공급되는 전류 세기와 같은 조업변수의 영향이 규명되었다. 전자석 유동층에 의한 자성 분리는 미립의 혼합분체내 자성입자에 작용하는 전자서의 자력이 분체를 유동화시키는 가스흐름으로 인한 유체력보다 클 때 가능함이 밝혀졌다.
Styrene과 4-vinylpyridine의 공중합체(poly(st-co-4vp)) 입자를 무유화제 유화중합에 의해 합성하고 이 입자 내부에 iron pentacarbonyl을 침투시킨 후 열분해 시켜 입자의 표면과 내부에 산화철 나노입자를 갖는 자성 poly(st-co-4vp) 입자를 제조하였다. 얻어진 자성 poly(st-co-4vp) 입자의 크기와 분포, 열적 특성 및 자성 특성에 대해서 조사하였다. 자성 poly(st-co-4vp) 입자는 크기가 약 250 nm 정도로 매우 균일하였으며 약 14%의 산화철을 가졌다. 산화철은 XRD 시험에 의해 대부분 $Fe_3O_4$임이 확인되었으며 superconducting susceptometer (SQUID) 시험에 의해 자성 poly(st-co-4vp) 입자가 초상자성을 가짐을 확인하였다.
열분해법을 이용하여 나노 자성입자를 합성하고, 초음파를 인가하여 lecithin을 자성입자 표면에 흡착시켰다. Lecithin의 첨가 농도에 따른 자성입자의 크기 및 포화자화 값의 변화를 측정하였으며, 생물학적 시험을 통하여 자성유체의 최대 투여량과 독성을 조사하였다. 자성입자들의 가열 감량에서 lecithin 첨가 농도가 증가함에 따라 lecithin 흡착층의 두께가 비선형적으로 증가하였으며, 특성상 lecithin 농도가 20%(w/v)일 때 적정 흡착량을 나타내었다. Lecithin이 흡착된 자성입자의 분산성과 자기적 성질은 lecithin의 초음파 노출시간이 1.5h일 경우 가장 우수하였다. 또한, in vitro 시험에서 세포 생존율이 양호한 lecithin 흡착 자성유체의 최대 투여농도는 $32{\mu}g/ml$이었으며, in vivo 시험에서는 lecithin이 흡착된 자성유체가 순수 마그네타이트 자성유체에 비해 생체 안전성이 1.2배 더 높았다.
자기연마가공은 연마입자와 자성입자를 혼합한 공구의 유연성을 이용하여, 공작물 표면을 폴리싱하는 특수가공법이다. 기존 연구의 대부분은 가공 정밀도를 향상시키기 위해서 연마입자의 크기를 달리 하는 것에 관한 내용들이다. 그러나 자기연마 가공에서는 연마입자의 크기뿐만 아니라, 자성입자의 크기도 가공에 많은 영향을 미칠 것으로 판단되며 이에 대한 연구가 반드시 필요하다. 따라서 본 연구에서는 크기가 다른 자성입자들을 사용하여 자기연마가공의 효과를 평가하였다. 자성입자는 철분말을 사용하였으며, 직경이 평균 8, 78, $250{\mu}m$의 크기이다. 공작물의 표면거칠기 향상 정도를 비교하여 자성입자의 크기가 자기연마가공의 정밀도에 미치는 효과를 평가하였다. 자성입자의 크기는 표면거칠기의 향상에 많은 영향을 미치며, 직경이 $78{\mu}m$일 때 가장 좋은 표면거칠기의 향상을 나타내었다.
본 실험은 CW (Continuous wave) 주파수를 가진 교류 자기장을 발생시켜 자성나노입자를 가열시키는 것이 목적이다. 이를 위해 CW 주파수 및 SMPS (Switching Mode Power Supply)를 이용해 코일에서 교류 자기장을 발생시키는 평판형 자기장 발생 장치를 자체적으로 개발하였다. 이를 이용하여 인가전압을 변화시키면서 자기장 세기의 변화를 주었다. 평판형 코일 위에는 유리 등의 원형 평판 절연체를 덮고 그 절연체 표면에 웰(Well plate)를 위치시켰고 그 안에 자성나노입자가 포함된 수용액을 넣어 교류 자기장에 노출시켰다. 자기장 측정센서(Magnetic pick up coil, Gauss Meter)를 이용하여 자기장의 세기를 측정하였고, 자성나노입자의 농도, 크기 및 자기장 세기에 따른 자성나노입자의 온도상승효과를 접촉식 온도계를 이용하여 정량적으로 측정하였다.
외부자기장에 의한 타원형 야누스 자성입자 사이의 자성 상호작용을 직접수치해석을 사용하여 분석하였다. 유한요소법에 기초한 가상영역법을 사용하여 입자계 유동해석을 수행하였고, 자기장 문제에서는 자성 포텐셜에 대한 지배방정식을 입자와 유체를 포함하는 전체영역에 대하여 풀어 자기장을 구하였다. 이 때 구해진 자기장으로부터 구한 맥스웰 응력을 사용하여 개별 입자에 작용하는 자기력이 계산된다. 입자의 운동과 최종적인 조립구조는 입자의 형상비, 개별 입자의 배향, 입자의 초기 분포에 크게 영향을 받는 것이 확인되었다. 또한 입자의 배향은 입자 주위의 유체 유동에도 영향을 주었다. 외부자기장에 의한 타원형 야누스 입자의 최종 조립구조는 앞서 언급한 인자들에 의해서 영향을 받은 것을 수치해석을 통해 확인할 수 있었다.
그라파이트 산화물(graphite oxide;G.O)는 그라파이트와는 다르게 물에서의 분산 능력이 뛰어나고 다양한 기판상에 단일 G.O layer를 형성할 수 있는 특성을 가지고 있으며, 유연(flexible)하고 투명(transparent)하기 때문에 다양한 전 자기 디바이스에 적용 가능하다. 특히, 최근 자성산화물 나노입자(magnetic oxide nanoparticles)에 대한 연구가 집중되고 있는데, 이러한 자성 나노입자와 G.O와의 복합체에 대한 연구는 다양한 분야로의 적용성에 대한 새로운 길을 열어주고 있다. 본 연구에서는 화학적 처리법을 적용하여 자성 나노입자(Co 나노입자)와 G.O 복합체를 제조하였다. Natural Graphite powder (N.G)에 $H_2O_4$ (98%) 및 $(NH_4)_2SO_4$를 적정 몰비로 첨가하여 반응 시킨 후 공기 중에서 열처리 공정을 수행하여 expanded graphite (E.G)를 제조 하였다. 열처리된 E.G를 $1,050^{\circ}C$ 온도에서 15~30초 및 30~60초 동안 공기 중에서 열처리 하여 expanded graphite oxide (E.G.O)를 제조하였으며, E.G.O와 $Co(acac)_3$의 화학적 반응을 통하여 Co 자성나노입자-G.O 복합체를 제조하였다. N.G, E.G, E.G.O 및 E.G.O+Co입자의 결정구조 분석을 위하여 XRD 측정을 수행하였으며, FTIR을 이용하여 각 단계에서의 반응성에 대한 연구를 수행하였다. 각 단계에서 표면 및 내부 미세구조 특성 분석을 위하여 SEM, TEM, 및 EDX 분석을 수행하였으며, E.G.O+Co 복합체의 자기적 특성 평가를 위하여VSM (vibrating sample magnetometer) 측정을 수행하였다. 이러한 연구 결과는 향후 자성나노입자와 그라핀과의 복합화를 위한 기저 기술로 활용가능하리라 판단된다.
고분자 재료인 이온교환수지 박막 안에서의 이온교환반응과 전기화학적 환원반응을 이용하여 코발트 나노 입자를 제조하였다. 투과전자현미경 결과로부터 고분자 박막 (MF-4SK) 1 gram에 코발트가 7.8$\times$$10^{19}$ atoms 포함된 시편에서 코발트가 나노 크기로 입자를 형성하고 있음을 확인하였으며, 자기측정 결과로부터 코발트 나노 입자가 blocking temperature (T$_{B}$) 이상에서 초상자성을 나타내는 것을 확인하였다. 이 결과는 고분자 박막 내에서 코발트 나노 입자가 자성 단상(single domain) 구조를 이루고 있음을 보여주는 것으로, 강자성 나노 입자들의 초상자성 거동을 고찰하였다.
고분자 재료인 이온교환수지 박막 안에서의 이온교환반응과 전기화학적 환원반응을 이용하여 코발트 나노 입자를 제조하였다. 코발트 나노 입자의 구조와 자기특성을 투과전자현미경과 초전도양자간섭기를 이용하여 고찰하였다. 투과전자현미경 결과로부터 고분자 박막(MF-4SK) 1 gram에 코발트가 $7.8{\times}10^{19}$ atoms 포함된 시편에서 코발트가 나노 크기로 입자를 형성하고 있음을 확인하였으며, 자기측정 결과로부터 코발트 나노 입자가 blocking temperature($T_{B}$) 이상에서 초상자성을 나타내는 것을 확인하였다. 온도에 따른 자화 측정 곡선으로부터 500 Oe 자기장 하에서 $T_{B}$가 대략 185 K인 결과를 얻었으며, 300 K에서의 자화곡선(M-H곡선) 결과를 이용하여 Langevin function fit하여 계산한 코발트 입자의 평균 반경은 4.0 nm로, 투과전자현미경으로 관찰한 크기와 일치하는 것을 확인하였다. 이 결과는 고분자 박막 내에서 코발트 나노 입자가 자성 단상(single domain) 구조를 이루고 있음을 보여주는 것으로, 강자성 나노 입자들의 초상자성 거동을 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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