• 한국자기학회지
• /
• 제16권3호
• /
• pp.163-167
• /
• 2006

초음파 조사 및 계면활성제 첨가에 따른 입자의 변화를 연구하기 위하여 침전법, 음향화학적 침전법 그리고 게면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 나노 입자를 합성하였고, X-선 회절실험을 통하여 마그네타이트가 합성된 것을 확인하였다. 침전법, 음향화학적 침전법으로 합성한 입자의 크기는 계면활성제를 첨가한 음향화학적 침전법으로 합성한 입자보다 크게 얻어졌고, 초음파 출력이 증가 할수록 크기는 증가하였다. 계면활성제로 올레인 산을 첨가한 음향화학적 기법에서는 게면활성제의 농도에 따라 입자 크기를 선택적으로 조절하여 합성할 수 있었고, 단순 침전법이나 음향화학적 기법에서 보다 생성되는 입자의 크기 분포가 좁게 나타났다. 마그네타이트 나노 입자들의 자기적 특성을 SQUID를 통하여 분석한 결과, 실온에서 모두 초상자성 거동을 보이는 것으로 나타났다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
• /
• 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
• /
• pp.134-134
• /
• 2003

SnO$_2$를 모물질로 하는 가스센서는 n형 산화물 반도체로서 공기중의 산소의 흡탈착 및 전자의 수수에 의해 전기전도도의 변화로 특정 가스를 감지한다. 지금까지 반도체식 가스센서의 모물질로 가장 많이 연구되어 왔지만 아직도 선택성, 안정성 등 여러 가지 문제를 안고 있다. 그리고 개선방안으로 귀금속 촉매의 첨가 및 입자의 크기의 조절 등이 흔히 연구되어 왔다. 따라서 본 연구에서는 순수한 SnO$_2$ 를 이용하여 소결 온도 및 입자 크기에 의한 영향을 CO가스 및 수분에 대한 감도, 반응 시간을 통해 알아보았다. 수열 합성 및 침전 법으로 나노 크기의 SnO$_2$ 분말을 합성하여 스크린 인쇄법으로 후막 가스센서를 제조하였다 침전법에서 SnCl$_4$에 암모니아수로 pH=10.5로 적정하여 SnO$_2$ 분말을 얻었다. 그리고 입자 크기를 조절하기 위해 수열 합성 시 autoclave 내의 수열처리 온도를 100, 150, 20$0^{\circ}C$로 조절하여 SnO$_2$ 분말을 제조하고 입자 크기와 성분분석을 위해 XRD, SEM, TEM, BET 측정을 하였다. 그 결과 침전법으로 제조한 입자의 크기는 20nm 정도였으며 수열 처리한 SnO$_2$ 입자는 10nm이하의 미세한 입자를 얻을 수 있었다. 수열 합성 시 온도가 높아질수록 더 작은 입자 크기를 얻을 수 있었고 600, 7()0, 80$0^{\circ}C$ 열처리 후 입자성장이 침전법에 의한 SnO$_2$ 분말보다 더 작게 일어났다. 이렇게 제조한 나노크기의 SnO$_2$ 분말을 이용하여 습도 및 CO 가스에 대한 그 특실을 평가하였다. CO 20ppm에 대하여 40%정도의 감도를 보였으며 입자가 작아질수록 높은 감도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 반면 CO 가스와 반응 후 회복 시 입자 의기가 작아질수록 회복이 늦어짐을 알 수 있었다. 그리고 15$0^{\circ}C$에서 습도에 대한 반응 후 회복시간을 조사해보니 같은 결과를 얻을 수 있었다. 이것은 입자 필기가 작아질수록 많은 흡착 사이트를 제공함으로써 높은 감도를 가지지만 반면 다량의 흡착된 가스들이 탈착 하는데 더 많은 시간이 소요되었기 때문이다.

• 한국응용과학기술학회지
• /
• 제29권3호
• /
• pp.495-502
• /
• 2012

본 연구에서는 $TiO_2$ 입자를 얻을 수 있는 침전법을 이용하여 $TiO_2$ 입자를 제조하였다. $TiO_2$ 입자 제조시 사용되는 알콜 용매의 종류와 온도 변화 등의 매개변수가 $TiO_2$ 입자의 결정 구조, 입자의 크기 및 형태에 미치는 영향을 조사하였다. $TiO_2$ 입자제조시 용매로 사용한 알콜 종류인 methyl alcohol, iso-propylalcohol, 그리고 tert-butylalcohol를 scanning electron microscope(SEM) 분석한 결과 iso-propylalcohol이 가장 좋은 결과를 가져왔다. 그리고 온도 변화를 열분석법을 사용한 결과 $200^{\circ}C$에서 $500^{\circ}C$까지는 아나타제 구조를 유지하였으나, $800^{\circ}C$에서는 루틸 구조로 전환되었다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
• /
• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
• /
• pp.259-279
• /
• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• 공업화학
• /
• 제25권6호
• /
• pp.564-569
• /
• 2014

지르코니아 나노분말을 수열합성법으로 제조하였으며, 반응온도, 반응시간, 침전제의 종류 및 농도, 전구체의 종류를 실험 변수로 하였고, 각각의 제조된 분말을 X-선 회절(XRD)과 주사전자현미경(FE-SEM)을 통해 입자크기 및 결정상을 측정하였다. 침전제의 농도 증가에 따라 지르코니아 입자크기가 증가하였으며, 입자의 결정화도도 높아졌고, KOH 보다 NaOH 침전제를 사용하였을 경우, 입자 성장 속도가 증가하였다. 이는 입자의 크기 컨트롤에 있어 NaOH를 사용하는 경우보다 KOH를 사용하는 것이 더 효과적이었다. 4 h의 수열반응시간에서는 4 h의 수열반응시간에서는 비정질의 지르코니아 입자가 발견되었지만, 8 h 이상 합성 시, 단사정상의 지르코니아 입자가 생성됨을 확인하였고, 반응시간이 길어짐에 따라 지르코니아 입자의 폭이 소폭으로 줄어들고, 길이는 소폭 늘어남을 확인하였다. 동일한 합성 조건에서 전구체로서 zirconium (IV) acetate, zirconium nitrate, zirconium chloride 중에서 zirconium chloride를 사용하여 합성하였을 경우, 입자의 크기가 가장 작게 형성되었다.

• 분석과학
• /
• 제10권3호
• /
• pp.203-208
• /
• 1997

출발물질로 $BaCl_2$와 $TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
• /
• 제46권4호
• /
• pp.756-763
• /
• 2008

본 연구에서는 잉크젯용 전도성 금속 나노 잉크 개발을 목표로 통계적인 실험과 분석을 진행하여 재현성 있는 고품질의 은 나노 입자를 합성할 수 있는 기술을 개발하고자 하였다. 은 나노 입자는 상용 수계분산제 Daxad19를 이용한 용액 환원침전법을 통해 0.3 M의 고농도로 합성되었다. 합성에 주요한 영향을 주는 6개의 인자를 선정한 후 실험 계획법(Design-of-experiment)을 통해 실험을 수행하였다. 합성된 은 입자는 SEM, TEM, UV-Visible 등의 분석법을 이용하여 입자크기 및 분포와 분산도 등을 측정하였으며 통계 프로그램인 Minitab으로 이를 최적화하였다. 통계적인 실험계획 및 분석은 2차 부분요인분석법(2k-fractional factorial design)과 반응표면분석법인 박스-벤켄법(Box-Behnken design)으로 진행하였다. 이를 통한 합성 최적화로 평균입경 $30nm{\pm}10%$를 가진 구형의 은 나노 입자를 합성하였다. 또한 본 연구에서는 실험 결과 해석을 통해 환원침전법에서의 입자크기 및 형상 제어의 방식도 실험적으로 밝혀냈다.

• 폴리머
• /
• 제38권6호
• /
• pp.767-773
• /
• 2014

응고 침전법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/탄소나노튜브(CNT) 나노복합재료의 유변물성 및 전기적 물성을 고찰하였다. CNT의 분산성 향상을 위해 도입하는 일반적인 방법인 화학적 개질이나 계면활성제 도포 방법은 CNT의 고유 물성을 저하시킬 수 있다. 이를 방지하기 위해 본 연구에서는 PS와 CNT를 dimethylformamide에 분산시킨 후 증류수에 응고 침전시키는 방법으로 나노복합재료를 제조하였다. 응고 침전법에 의한 CNT의 분산은 매우 효과적이어서 제조한 나노복합재료는 우수한 전기 전도도를 나타내었다. 또한 PS 매트릭스에 poly(styrene-co-divinylbenzene) 가교 입자를 첨가하여 가교 입자 첨가가 유변물성과 전기적 물성에 미치는 영향을 고찰하였다. 가교 입자를 첨가한 나노복합재료의 경우 CNT의 전기적 임계점이 0.25 wt%로 감소되었고 전기 전도도는 더욱 증가하였다. 이는 가교입자가 차지하는 부피 내의 CNT가 전기적 통로를 형성하는데 추가적으로 기여했기 때문으로 판단된다.

• 한국응용과학기술학회지
• /
• 제24권4호
• /
• pp.369-376
• /
• 2007

우리는 마이카, boron nitride, bismuthoxychloride와 같은 판상 분체에 ZnO 나노입자를 코팅한 고 기능성 무기 분체를 합성하였다. 본 실험에서 우리는 수열침전법을 이용하여 합성 분체를 합성하였다. 출발물질은 $ZnCl_2$를 사용하였고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)와 urea를 사용하였다. 본 실험의 반응변수로는 출발물질의 농도, 침전제 및 반응온도를 변화시켜 실험하였다. 합성물의 형태, 결정성 및 UV-차단능은FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, in vitro SPF 테스트를 활용해 분석하였다. 본 실험의 결과, 나토입자 크기를 갖는 ZnO는 동일한 최적의 합성조건하에서 다양한 판상 분체의 종류에 관계없이 균일하게 코팅되었다.

• 한국수자원학회논문집
• /
• 제38권2호
• /
• pp.133-142
• /
• 2005

미세하게 부유된 입자(alumina(Al$_2$O$_3$), quartz(SiO$_2$))의 침전 농도를 물리-화학적(초기농도, pH, NaCl)인 영향을 고려하면서 연구하였다. 침강실험은 입자사이의 끌어당기는 힘 때문에 Flocculation(플록 형성)이 일으키는 초기농도와 NaCl의 증가가 중요한 영향을 미치며, 더욱이 미립자(alumina(Al$_2$O$_3$))의 농도-시간 곡선에 pH의 영향이 매우 큼을 보였다. 또한 정지수면 조건하에서 미립자의 침전 거동예측을 위한 수치 모델은 부정류 1차원 이송방정식에 의해 분석되었으며 양해법, 음해법, Crank-Nicolson 기법 및 유한차분법을 이용하였다. 수치모델은 평형을 이룬 농도변화까지 예측하였으며, 실험치의 비교분석을 통해 중앙차분법을 통한 Implicit 모형의 계산이 대체로 일치하였다.