Pt, PtSn 촉매를 제조한 후, 재분산 연구를 위해 수소분위기에서 소결시킨 후 여러 온도에서 산소처리를 적용하여 백금주석입자의 재분산 정도를 확인하고, 프로판 탈수소 반응실험으로 촉매의 활성을 측정하여 촉매의 물리적, 화학적 상태 변화와 활성의 관계를 이해하고자 하였다. 재분산 처리에 따른 촉매 활성 금속의 상태 및 촉매 입자 간 상호작용 등을 보기 위해 X-선 회절분석(XRD), CO-화학흡착(CO-pulse chemisorption), 수소 승온환원(H2-TPR) 분석을 실시하였다. 산소 재분산 처리 조건에 따라 백금의 분산도 및 입자 크기, 촉매의 결정상 및 환원 거동이 달라지는 것을 확인하였다. 촉매를 재분산 처리하였을 시 500 ℃에서 산소 처리한 촉매가 가장 높은 전환율과 활성회복률을 보였다. 500 ℃로 산소 처리한 촉매가 백금의 분산도도 비교적 높게 나타나고, 평균 입자 크기가 작아지는 것을 XRD와 CO-화학흡착 결과로부터 확인하여 백금주석입자가 재분산되는 것을 알 수 있었다. 이러한 산소처리에 의한 재분산으로 인해 촉매활성이 회복된다는 것을 알 수 있었고, 백금보다 백금주석 촉매의 활성회복률이 더 높았다.
뮬라이트, 지르코니아, 뮬라이트/지르코니아 비수성 현탁액의 분산 및 레올로지에 미치는 공정보조제의 영향이 침전밀도, 점도, 입자크기를 측정함으로써 검토되었다. 현탁액의 분산안정성 (높은 침전밀도와 낮은 점도로 특징 된)은 분산제+가소제+결합제를 함유하는 경우에 비하여 분산제 또는 분산제+가소제를 함유하는 경우가 우수하였다. Ball mulling 후의 입자크기분포는 공정보조제의 종류에 거의 영향을 받지 않았다. 결합제를 부가적으로 함유하는 현탁액은 상대적으로 강한 shear thinning 거동을 나타내었다.
나노복합체를 이용하여 제작한 유기 쌍안정성 형태의 비휘발성 메모리 소자는 간단한 공정과 플렉서블 기기에 응용 가능성 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 나노복합체를 사용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자의 전기적 성질에 대한 연구는 많이 진행되었으나, Scale-dwon 효과를 고려한 연구가 미흡하다. 본 연구에서는 polyestrene (PS) 박막 층 내부에 분산된 InP 나노입자를 사용한 메모리 소자를 제작하여 전기적 특성을 관찰하였다. InP 나노입자를 PS와 용매인 octadecene에 용해한 후에 초음파 교반기를 사용하여 두 물질을 고르게 섞었다. 고도핑된 Si 기판위에 100 nm 두께의 $SiO_2$ 위에 InP 나노입자와 PS가 섞인 용액을 스핀 코팅한 후, 열을 가해 용매를 제거하여 InP 나노입자가 PS에 분산되어 있는 나노복합체 박막을 형성하였다. 형성된 나노복합체 박막 위에 상부 전극으로 Al을 열증착하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 메모리 소자는 Al 전극을 마스크를 사용하여 플라즈마 에싱 장비로 에칭을 하였다. 에칭된 소자와 에칭하지 않은 소자의 정전용량-전압 특성을 측정하였다. Flat band 이동은 에칭된 소자가 0.3 V이며 에칭하지 않은 소자는 1.3 V이다. 실험 결과는 에칭을 통해 전기장에 영향 받는 영역이 작아지므로 flat band 이동이 줄어들었다. 에칭방법을 통한 scale-down 효과로 정전용량이 줄어드는 것을 알 수 있었다.
단분산이면서 마이크로 크기의 입자로 쉽게 조절이 가능한 SPG (Shirasu porous glass) 막유화법이 최근 각광을 받고 있다. SPG 막유화법은 다중에멀젼, 단분산, 다양한 형태 등을 쉽게 제조할 수 있는 장점을 가지고 있어서 기능성 입자를 만드는데 적합한 방법으로 최근 적용분야로는 토너입자, 식품첨가제, 약물전달 등으로 적용분야가 넓다. SPG 막유화법에서 입자크기 및 형태 조절 요소로는 개시제, 첨가제, 단량체, 가교제, 중합금지제 등이 있으며, SPG의 장점인 단분산을 싼 단가로 대량생산에 접목시킬 수 있기 때문에 여러 분야에서 다양한 접근이 가능하다.
고분자 용액의 전기분무에서 금속 샘플 포집기들은 분무된 입자로부터 흔히 용매를 충분히 제거하거나 재분산이 가능한 분무 입자를 회수하는데 효과적이지 못하다. 단백질 약물의 캡슐화(encapsulation)를 위해 본 연구에서는 입자를 분산매(응고액제)의 층류 안으로 분무하는 새로운 전기분무시스템을 설계하였다. 캡슐화용 물질로 키토산과 폴리아크릴산이 사용되었다. 이 새로운 시스템을 사용하여 입자의 응집을 방지할 수 있었으며, 4~16 kV의 전압과 같은 유속에서 unimodal한 입도분포를 관찰할 수 있었다. 반면에 가한 전압이 평균 입자 크기에 미치는 영향은 크지 않았다.
저항 구조를 가진 유기 쌍안정성 소자는 비휘발성 기억 소자 중에서 구조가 간단하고 제작비용이 저렴하며 플렉시블이 용이한 장점 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 유기물/무기물 복합재료를 사용한 유기 쌍안정성 소자 제작에 대한 연구는 많이 진행되어 왔지만, 넓은 에너지 밴드 갭을 가진 $SnO_2$ 나노 입자가 삽입된 고분자 박막을 기반으로 제작한 유기 쌍안정성 소자에 대한 연구는 상대적으로 미흡하다. 본 연구에서는 Poly(methyl methacrylate) (PMMA) 박막 안에 분산된 $SnO_2$ 나노 입자를 사용하여 제작한 유기 쌍안정성 소자의 전기적인 특성을 관찰하였다. 소자를 제작하기 위해 나노 입자의 전구체인 Tin 2-ethylhexanoate (95%) 2.4 mmol을 dibutyl ether (99.3%) 10 ml에 용해시킨 후, 용매열 화학적 방법을 사용하여 용매 안에서 $SnO_2$ 나노 입자를 합성하였다. 용매 안에 들어있는 1 wt%의 $SnO_2$ 나노 입자와 100 mg의 PMMA를 2 ml의 클로로벤젠에 용해하여 고분자 용액을 제작하였다. 하부 전극 역할을 하는 indium tin oxide가 증착된 유리 기판 위에 고분자 용액을 스핀 코팅하고, 열을 가해 용매를 제거하여 $SnO_2$ 나노 입자가 분산되어 있는 PMMA 박막을 형성하였다. 그 위에 Al 전극을 증착하여 기억 소자를 완성하였다. 제작된 유기 쌍안정성 소자의 전류-전압 (I-V) 측정 결과에서는 동일한 전압에서 서로 크기가 다른 전류가 흐르는 I-V 곡선의 히스테리시스 특성이 나타났다. 그러나 $SnO_2$ 나노 입자가 없는 PMMA 박막으로 형성된 유기 쌍안정성 소자에서는 I-V 곡선의 히스테리시스 특성이 나타나지 않았다. 따라서 PMMA 박막 안에 삽입된 $SnO_2$ 나노 입자가 유기 쌍안정성 소자의 메모리 효과에 결정적인 영향을 준 것을 알 수 있었다. 전류-시간 측정 결과에서는 소자의 ON/OFF 비율이 시간에 따라 큰 변화 이 없이 1000 사이클 이상 지속적으로 유지 하고 있음을 보여 줌으로써 유기 쌍안정성 소자를 장시간 사용할 수 있음을 나타내 주었다.
본 연구에서는 다양한 용도로 사용되는 일라이트의 분산성 및 분산안정성을 향상시키고자, 습식 볼밀 분쇄법을 이용하여 일라이트의 입도를 저감하였다. 분쇄 시간에 따른 일라이트의 입도와 입도분포 및 분산특성의 변화를 고찰하였으며, 또한 여러 가지 pH조건에서 두 시간 동안 습식 볼밀 분쇄 처리하여 얻은 일라이트 분산용액의 분산성 및 분산안정성을 평가하였다. 일라이트의 입도분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자의 크기가 현저히 감소하였으며, 2 h의 분쇄시간을 기점으로 입도저감의 효과가 저하됨을 확인하였다. 또한, 입도분포분석 결과 분쇄시간의 증가에 따라 입자가 균일해지는 것을 확인하였다. X-선 회절분석 결과 분쇄에 의한 결정구조의 변화는 나타나지 않았으나 입도저감 또는 박리현상으로 인하여 특성 피크의 강도가 입도저감 시간의 증가에 따라 약해지는 것을 확인하였다. Zeta potential 분석 결과, 분쇄시간이 증가함에 따라서 분산성이 높아지는 것을 확인하였다. 분산 안정성 측정 결과 pH 2에서 분쇄처리한 일라이트의 분산안정성이 가장 낮았고 pH가 증가함에 따라서 표면 이온화도의 증가로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 결과로부터 일라이트는 습식 볼밀 분쇄처리 시간을 증가시킬수록 입자 크기가 감소하고 표면 에너지 증가 및 입자간의 반발력 상승으로 분산성 및 분산안정성이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
PVA를 첨가하여 제조한 collloidal $ZrO_2$ 졸에 있어서 입자의 분산성 및 입성장에 미치는 PVA의 영향을 고찰하였다. 적정량의 PVA를 첨가하여 제조된 colloidal 졸은 균일한 흡착층의 형성으로 입자간의 응집이 효과적으로 억제된 분산이 양호한 안정된 졸이었으며 이러한 분산성은 PVA가 $ZrO_2$ 일차입자 표면에 흡착층이 형성되어 입성장을 억제하기 때문이었다. $ZrO_2$ 입자의 핵생성은 수화반응 초기에 대부분 일어났으며, 숙성 시간 에 따라 판상의 단사정상 입자가 성장하였는데 PVA의 첨가량이 증가할수록 입성장 속도와 반응수율이 감소하였다. PVA 첨가에 의해 잘 분산된 현탁액으로부터 제조된 충진체는 입자가 고르게 배열되고 응집체간에 형성된 기공이 균일하였다.
분산중합법에 의해 고분자 미립자를 합성하기 위해 스티렌과 n-butylmethacrylate가 알루미나와 함께 중합되었다. 스티렌과 n-butylmethacrylate의 비는 3 : 1이었고, 입자안정제는 poly (N-vinyl pyrrolidon), 중합 개시제로는 2,2'-azobis(isobutyronitrile)를 커플링제는 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane을, 분산매로 이소프로판올과 이온교환수를 70 : 30의 비로 사용하였다. TEM 사진을 통해 알루미나가 고분자 미립자에 분산되어 있음을 확인하였고 알루미나의 농도가 증가함에 따라 평균 입자경이 증가하였으며 입자경 분포는 감소되는 경향을 보였다. XRD 측정에 의해 알루미나의 농도 증가는 피크 강도와 2$\theta$값의 증가를 보였으며 TGA 측정으로 알루미나의 농도의 증가는 고분자 미립자의 내열성을 증가시킴을 알 수 있었다. 사용한 개시제의 반감기가 길수록 입자경은 감소하였고 입자인정제의 농도가 증가할수록 반응초기의 핵생성이 증가하여 입자경이 또한 감소함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 오염물 사고에 대한 신속한 대응을 위하여 입자 분산 모형을 개발 및 개선하고 병렬 프로그램을 적용한 모의 속도 증가와 그 분석을 통하여 속도개선 결과를 평가하였다. 개발된 모형은 전단류 분산이론을 따르면서 수평 혼합 과정은 전단이송, 연직 혼합 과정은 연직배열 알고리즘을 이용한 난류 및 입자 확산을 구현하였다. 오염사고에 신속하게 대응하기 위해 모형 속도 개선을 위하여 OpenMP를 활용한 병렬 프로그래밍으로 멀티코어 적용 알고리즘을 적용하였다. 병렬 프로그래밍 적용 결과, 가상 사행수로에서 기준 소요시간 내로 모의가 가능한 입자 및 활용 코어 개수의 관계를 도출할 수 있었다. 이 연구 결과로 신속한 수질 오염사고 사고대응을 위한 적절한 모의 조건을 구성할 수 있게 되어 모형의 활용성을 증대할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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