저압터빈 최종 단 블레이드는 응축 증기 내 농축된 불순물에 의해 조성되는 부식환경 하에서, 고속회전에 따른 높은 응력이 부가되어 응력부식 균열에 의한 파손이 빈번히 발생된다. 이러한 가혹 환경 하에서 블레이드의 안정적 사용을 위해서 내식성과 고 강도 특성 등을 갖춘 12% Cr 마르텐사이트계 스테인레스 강을 널리 적용한다. 본 논문은 마르텐사이트계 스테인레스 강으로 제작된 최종 단 블레이드가 정상운전 중 갑작스럽게 파손되어, 원인진단을 위해 파손 및 건전 블레이드를 대상으로 기계적 물성, 파단면 및 미세 조직 검사를 수행한 결과를 기술한 내용이다. 파손된 블레이드의 기계적 물성 시험결과 재질 사양서 기준에 비해 충격치는 낮고 경도는 높은 전형적인 재질 취성화 특성이 확인되었다. 또한, 파단면 검사결과 가지(branch)형태의 균열이 입계를 따라 진전하였고, 표면에서 Cl, S 등의 부식성분이 검출되었다. 이상의 결과들을 토대로 블레이드의 파손원인은 응력부식 균열임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 Ni-기 합금인 합금 600과 합금 690, Fe-기 합금인 합금 800 및 초내식성 오스테나이트계 스테인리스강인 SR-50A에 대하여 부식 환경의 변화에 따른 특성 평가를 행하였다. 전기화학적 부식 평가는 양극 분극 시험을 통하여 행하였으며 부식 환경은 NaCl, HCI, NaOH(+$Na_2$SO$_4$) 액이었다. 응력 부식 균열 시험으로는 CERT(Constant Extension Rate Test)를 행하였으며 부식환경은 40%NaOH, 40%OH+12%$Na_2$SO$_4$ 용액이었다. CERT시험 후 그 파면을 SEM관찰하여 파괴 양상을 관찰하였다. 각 합금의 양극 분극 특성을 부식 환경에 따라 평가한 결과, 부식 용액의 증류에 따라 서로 다른 분극 거동을 보이고 있는데 산성과 중성 용액에서는 SR-50A가 가장 큰 저항성을 보이는 반면, 강 알카리용액인 NaOH용액에서는 Ni-기 합금의 저항성이 Fe-기 합금의 저항성보다 우수하게 나타났다. 응력 부식 균열 저항성은 전반적으로 Fe-기 합금보다 Ni-기 합금이 우수하게 나타났다. 파단면을 SEM관찰한 결과 합금 800과 SR-50A(tube)는 용액에 관계없이 입내 파괴 모드를 나타내고 있으며, 합금 600과 SR-50A판재는 입계 파괴 양상을 보이고 있다. 또한 가성 용액 중에 $Na_2$SO$_4$를 첨가할 경우, 부식 속도를 가속화시키고 응력 부식 균열 저항성을 감소시키고 있다.
다음극 DC PACVD법에서 합성된 직경 80 mm, 두께 900 $\mu\textrm{m}$ ~ 950 $\mu\textrm{m}$의 자유막 다이아몬드웨이퍼의 특성을 분석하였다. 광투과현미경으로 결함의 분포를 관찰하고, Raman 및 IR 장치로 결정성을 분석하였다. 결함은 결정입계 부위에서 많이 관찰되었다. 또한 하나의 결정립에서 (111)면이 (100)면에 비해 상대적으로 많은 결함을 함유하였다. Raman 다이아몬드 peak의 FWHM 및 10.6 $\mu\textrm{m}$ 파장에서의 IR 투과도는 각각 4.6 $\textrm{cm}^{-1}$ /~5.3 $\textrm{cm}^{-1}$및 51.7% ~ 61.9%로, 두 값의 웨이퍼 내에서 균일성은 $\pm$7% 및 $\pm$9%이었다. 다이아몬드 웨이퍼의 결정성은 가운데에서 가장자리로 갈수록 저하되었다.
본 연구에서는 Ti-6Al-4V 합금에 대한 초고주기 피로시험 연구를 통하여 사이클에 따른 파단면 관찰결과 2가지 타입으로 명확히 구분되는 것을 확인할 수 있었다. 첫번째로 106사이클 범위에서 확인할 수 있는 것은 표면부에서 피로크랙 사이트가 시작된 전형적인 피로 파단면이다. 두번째는 107~109사이클에서는 확연히 다른 피로파단 양상으로, 표면으로부터 $500{\mu}m$ 내부에서 피로크랙 사이트가 시작되어 크게 박리되어 나간 형상으로, 크랙 사이트 주변을 관찰한 결과 미세한 마이크로 크랙들이 입계파괴 양상으로 형성되어 있는 것을 확인 할 수 있었다. 이에 내부 크랙 사이트 피로거동에 대한 연구결과와 본 시험에서 사용된 초음파피로시험기술의 이론 및 적용사례를 소개하고 현재 활발히 진행중인 연구동향을 밝히고자 한다.
금속 재료 중 철강은 기계적 특성이 우수하고 대량생산이 가능하여 선박, 건축, 자동차 등 다양한 분야에 기초재료로써 널리 사용되고 있다. 그러나 스테인리스강 등과 같은 일부 특수한 용도의 강을 제외하고는 부식환경에 취약한 특성을 가지기 때문에 내식성을 향상을 위한 표면처리에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 가장 일반적으로 습식법(wet process)을 통해 표면상에 아연(Zn)을 도금해 사용하며, 아연이 자체적으로 포함한 희생양극(sacrificial anode) 및 차폐(barrier) 효과가 철강의 부식을 방지하게 된다. 하지만 산업의 고도화에 따라 더욱 가혹해진 노출환경으로 인해 고내식 강재에 대한 수요가 점차 증가하고 있으며, 아연코팅 층의 두께를 증가하여 내식성을 확보하는 방안은 미래 환경 및 자원적인 측면에서 근본적인 해결책으로 제시하기 어려움이 있다. 한편, 건식 프로세스(wet process)로 대별되는 PVD(physical vacuum deposition)에 의해 내식성을 향상시키고자 하는 연구들이 다양하게 진행되고 있다. 이것은 표면에 고순도 양질의 금속 막을 형성시킴으로써 외부환경과의 반응을 효과적으로 제어가 가능하며, 형성된 막은 그 물질의 고유 특성뿐만 아니라 제작 조건에 따른 표면의 기하학적 혹은 결정학적 구조에 의해 크게 영향을 받게 된다. 본 연구에서는 실용금속 중 이온화 경향이 가장 크고 산소와 반응하여 투과성이 작은 산화 피막 형성이 유리한 마그네슘(Mg)을 활용해 표면의 전기화학적 특성을 향상시켰다. 또한 금속 증착 중 진공도조절을 위해 도입되는 불활성 가스로 아르곤(Ar) 및 질소($N_2$)를 사용하여 표면에 형성한 막의 모폴로지 및 결정배향성이 내식성에 미치는 상관관계를 해석하고자 하였다. 실험방법으로 PVD법 중 비교적 간편하고 기초적인 지침을 제시하기 적합할 것으로 고려된 진공증착(vacuum evaporation)법을 이용해 아르곤 및 질소 분위기에서 진공도를 조절하며 용융아연도금상 Mg막을 형성하였다. 제작조건별 막의 기초 특성을 분석하기위해 SEM, EDS, XRD를 이용하였고, 결정배향성(crystal orientation) 분석을 위해 면간격(d-value)과 상대강도(relative intensity)를 확인하였다. 또한 내식성 평가로 염수분무(salt sprat test) 및 양극분극(anode polarization)을 각각 실시하였다. 실험결과에 따르면, Ar 및 $N_2$ 모두에서 가스압이 증가할수록 코팅층의 증착량은 적어지고 입상정(granular structure)의 모폴로지 형성 및 면간격과 상대강도가 증가하는 것이 확인되었다. 또한 쳄버 내 동일 진공도에서, $N_2$ 도입 시 Mg막은 더욱 치밀하고 미세한 입상정의 모폴로지로 형성되며 면간격과 상대강도는 더욱 증가한 것으로 나타났다. 내식성 평가에서 저진공 $N_2$ 조건에서 형성시킨 막이 가장 우수한 내식성이 나타났는데, 이는 상대적으로 불안정하고 반응하기 유리한 입계면적을 많이 포함한 입상정 모폴로지 및 표면에너지가 높은면의 면점유율 증가로 인해 외부환경과의 신속한 반응은 물론 안정적인 피막형성이 용이하였기 때문일 것으로 사료된다. 이상으로 Ar 및 $N_2$ 가스압 조건에 따른 고내식 Mg 막의 유효성을 확인하였고 향후 내식성을 향상시키는 방법으로 응용 가능할 것으로 생각된다.
1550$^{\circ}C$~1600$^{\circ}C$의 온도범위에서 stamp 재의 원료로서 사용되는 돌로마이트 클링커의 용강에 의한 침식거동을 연구 하였다. 돌로마이트 클링커중에 생성되는 magnesioferrite(MgO · Fe2O3)와 dicalciumferrite(2CaO · Fe2O3) 중에서 용강중으로의 용출은 dicalciumferrite가 선행되었으며, dicalciumferrite가 용출된 가동면 부분에서는 magnesioferrite의 보호층이 생성되었다. Fe2O3가 첨가되지 않은 돌로마이트 클링커의 경우에는 침투된 용강과 클링커중의 MgO와 CaO가 반응하여 각각 magnesioferrote와 dicalciumferrite를 생성하지만, 생성된 magnesioferrite는 MgO의 skeleton을 유지하면서 magnesioferrite를 생성하는 반면에 CaO는 skeleton이 소멸되어 magnesioferrite의 입계상의 형태로 존재하였다. Fe2O3가 첨가된 돌로마이트 클링커의 경우에는 출발물질중에 존재하던 magnesioferrite의 분해반응에 의하여 생성된 Fe2O3가 클링커의 가동면으로 이동하여 MgO와의 반응에 의하여 magnesioferrite를 생성함으로써 용강의 침투를 억제하며, Fe2O3가 가동면으로 확산된 층에서는 CaO가 Fe2O3-free CaO로서 존재하였다. 용강의 온도가 상승됨에 따라 Fe2O3가 함유되어 있지 않는 돌로마이트 클링커의 경우에는 dicalciumferrite의 생성깊이는 증가되는 반면에 돌로마이트 클링커의 가동면에 생성되는 magnesioferrite의 층은 미약하였다. 반면에, Fe2O3가 함유된 돌로마이트 클링커는 용강의 온도가 상승됨에 따라 dicalciumferrite의 분해반응에 의하여 생성된 CaO 성분이 용강중으로 용출되는 양이 증가되어 magnesioferrite의 층이 두꺼울 뿐만 아니라 magnesioferrite의 입성장도 수반되었다.
W-0.4wt% Ni, W-0.8wt% Ni 활성 소결체의 Ni rich상의 양이 응력 파단 성질에 미치는 영향을 조사하기 위하여, direct load creep tester를 사용, 100$0^{\circ}C$~120$0^{\circ}C$, 수소 분위기에서 응력 파단시험을 하였다. 100시간 응력 파단 강도는 니켈 함량이 0.4wt%, 0.8wt%로 증가 함에 따라, W-0.2wt% Ni의 경우와 비교하여 100$0^{\circ}C$에서 43%, 90%, $1100^{\circ}C에서$ 35%, 60% 높았으며, 이는 초기 결정립 조대화, 비이론밀도의 상승과 시험 중 결정립 성장 때문으로 생각된다. W-0.4wt% Ni의 크리프변형 활성화 에너지는 81.3kca1/mol으로, 변형기구는 Ni rich 상을 통한 W 확산과 결정립 내부 변형이다. 응력 파단 시험 후, 파단면은 입계 파괴 양상을 나타내었다. 소결시 생성된 고립 기공이 결정입계에 있는 Ni rich상을 따라 전파하였기 때문이다.
니켈 산화물 박막을 전자비임 증착법으로 기판온도는 RT~25$0^{\circ}C$의 범위에서 제작하였다. 제작시 초기 베이스 압력은 2$\times$10-6mbar로 하고 산소주입후 작업진공도를 3$\times$10-4mbar로 유지하여 증착하였다. 제작시 기판온도에 따라 제작된 시료들은 각각 X선회절장치(XRD)로 막의 구조과 그림과 같이 입방체 구조 또는 팔면체구조를 갖음을 알 수 있었으며 막의 표면형상은 SEM을 이용하여 분석하였다. 각각의 여러 기판온도에 따라 제작된 니켈 산화물 박막의 전기 화학적인 특성을 분석하기 위해 순환전압전류법을 이용하였다. 또한, 전기적인 광학소자로써의 특성을 분석하기 위해 UV-Vis 광분광기를 사용하여 투과율을 측정하여 그 특성을 알아보았다. 순환전압전류법에 의한 각 시료에 대한 박막의 전기화학적 특성은 0.5M KOH 전해질 수용액에서 기판온도가 150~20$0^{\circ}C$로 제작된 니켈 산화물 박막이 다른 온도에서 제작된 시료들보다 높은 전기화학적 안정성을 보임을 알 수 있었다. 마찬가지로 광학적 특성에서 착색과 탈색의 순환과정시 분광광도계에서 나타나는 광투과율을 비교해 보면 100~20$0^{\circ}C$에서 제작된 니켈 산화물 박막이 가역적인 착탈색의 색변화가 현저하게 나타남을 알 수 있었다. 결과적으로 광학적 특성 및 전기화학적 안정성 분석으로 인해 막의수명과 전기적착색 물질의 특성면에서 증착시 기판온도가 150~20$0^{\circ}C$에서 제작된 시료가 가장 내구성면에서 막의 이온 누적이 적고 활성적인 광투과율의 성질을 갖는다는 것이다. 이와같이 니켈산화물 박막제작시 기판온도가 전기적착색물질의 특성과 내구성에 큰 영향을 미침을 분석할 수 있었다.electron Microscopy)과 AFM(Atomim Force microscopy)으로 증착박 표면의 topology와 roughness를 관찰하였다. grain의 크기는 10nm에서 150nm이었고 증착막의 roughness는 4.2nm이었다. 그리고 이 산화막에 전극을 형성하여 유전 상수와 손실률 등을 측정하였다. 이와 같이 plasma를 이용한 3-beam에 의한 증착은 금속의 산화막을 얻는데 유용한 기술로 광학 재료 및 유전 재료의 개발 및 연구에 많이 사용될 것으로 기대된다.소분압 조건에서 RuO2의 형성을 관찰하였으며, 이것은 열역학적인 계산을 통해서 잘 설명할 수 있었다.0$\mu\textrm{m}$, 코일간의 간격은 100$\mu\textrm{m}$였다. 제조된 박막 인덕터는 5MHz에서 1.0$\mu$H의 인덕턴스를 나타내었으며 dc current dervability는 100mA까지 유지되었다. CeO2 박막과 Si 사이의 결함때문이라고 사료된다.phology 관찰결과 Ge 함량이 높은 박막의 입계가 다결정 Si의 입계에 비해 훨씬 큰 것으로 나타났으며 근 값도 증가하는 것으로 나타났다. 포유동물 세포에 유전자 발현벡터로써 사용할 수 있음으로 post-genomics시대에 다양한 종류의 단백질 기능연구에 맡은 도움이 되리라 기대한다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인 측면에서도 고부가 가치의 제품 개발에 따른 새로운 수요 창출과 수익률 향상, 기존의 기능성 안료를 나노(nano)화하여 나노 입자를 제조, 기존의 기능성 안료에 대한 비용 절감 효과등을 유도 할 수 있다. 역시 기술적인 측면에서도 특수소재 개발에 있어 최적의 나노 입자 제어기술 개발 및 나노입자를 기능성 소재로 사용하여 새로운 제품의 제조와 고압 기상 분사기술의 최적
목적: 각종 기계 부품에 주로 사용되는 9% Ni 합금강의 고온 크리프 시험과 그 시편들의 파단면을 관찰하고 Larson-Miller 변수를 적용하여 상수 C값을 결정하여 합금강의 수명을 예측하는데 있다. 방법: 본 시험의 장치는 Andrade와 F. Garofalo 등이 고안한 레버-빔 형으로 제작되었고, 크리프시험 설정조건은 시험편에 미치는 영향을 알아보기 위하여 4가지의 온도조건과 4가지 응력조건을 설정하여 16가지의 조건 하에서 시험을 실시하였다. 결과: 크리프 시험온도가 증가함에 따라 크리프 변형에 따른 응력의 멱지수(n)는 3.97에서 3.55로 점진적으로 감소하는 경향을 보였다. 크리프 변형의 활성화에너지는 응력이 증가함에 따라 90.39에서 83.64 kcal/mol로 점진적으로 감소하였다. Larson-Miller 변수의 계산에 의한 상수 C값은 약 22로 계산되었으며, 사용온도가 제시되면 그 수명을 예측할 수 있다. 파단면의 SEM 측정결과 저온과 고온의 경우는 입내파단에 의한 취성파괴 현상이 나타났으며, 중간정도 온도영역에서는 입계파단에 의한 연성파괴현상이 나타났으며, 일부에서는 딤풀현상도 나타났다. 결론: 9% Ni 합금강에 대한 고온 크리프시험과 그 시편들의 파단면을 관찰한 결과를 제시하여 그 파괴현상을 분석함으로써 설비분야의 부품활용에 대한 기초설계 자료를 구축하여 장비의 수명예측에 유용하게 응용될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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