$Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ was prepared by the conventional solid-state reaction method, and studied by x-ray diffractometer, vibrating sample magnetometer, and Mossbauer spectrometer. The crystal structure was determined to be a single-phased rhombohedral with space group R-3m. Magnetization value were $M_s$ = 28.6 emu/g at 295 K. The hysteresis loops indicate that all the samples are ferrimagnetic behaviors. Mossbauer spectra of $Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ have been 6-sextet taken at various temperatures ranging from 4.2 to 620 K. Based on the isomer shift (${\delta}$) values of all samples, the charge states were found to be $Fe^{3+}$ state at all temperatures, the Curie temperature was determined to be 630 K by the ZVC curve.
Blackening on stone monuments is serious problem, because it is not only aesthetically unattractive, but also an important process in stone deterioration. Black surface layers contain often a large amounts of iron compound. Therefore it is assumed that besides another elements the iron have influence on blackening of surface. After the samples of black surface layers were collected from the stone monuments (Museumsinsel) in Berlin, Germany, especially in this study has been used Mossbauer spectroscopy in order to determine the valence and chemical composition of iron. Mineralogical and chemical analyses were carried out X-ray diffractormetry and X-ray fluorescence method on the black surface layer's samples and original stone samples. The origin of Iron compound in the black surface provides the important clue for the conservation work of stone monuments, like removing of black surface. To find it, black surface layer on white sandstone -it contains very small amount of iron compound- was compared with that on the red sandstone (Fe contains very small amount of iron compound- was compared with that on the red sandstone (Fe abundant). As a results, it is assumed that the iron in black layer on white sandstone is originated mainly from a surrounding environmental material and for the iron in black layer on the red sandstone is responsible the original stone. Even if black surface layer was removed from the red sandstone, some other conservation method should be studied beyond removing of black surface layer, because the iron can move continuously from the inner zone of original stone to surface area.
The iron doped colossal magnetoresistance materials with La-Ba-Mn-O perovskites structure have been synthesized by chemical reaction of sol-gel methods. Their crystallographic and magnetic properties have been studied with x-ray diffraction, VSM, RBS, Mossbauer spectroscopy, and magnetoresistance measurements. The crystal structure of the La$\_$0.67/Ba$\_$0.33/Mn$\_$0.99/Fe$\_$0.01/ $O_3$ at room temperature was determined to be orthorhombic of Pnma. The lattice parameters a$\_$0/ and c$\_$0/ increased gradually, but b$\_$0/ deceased with increase of iron substitution. The magnetization and coercivity deceased, also the Curie temperature decreased from 360 K as x increased from 0.00 to 0.05. Magnetoresistence measurements were carried out, and the maximum MR ($\Delta$$\rho$/$\rho$(0)) was observed at 281 K, about 9.5 % in 10 kOe. The temperature of maximum resistance (R$\_$MAX/) decreased with increasing substitution of Fe ions and a semiconductor-metal transition temperature (T$\_$SC-M/) decreased too. This phenomena show that ferromagnetic transition temperature decreased by substituting Fe for Mn ions, it decreases double exchange interaction. This result accords with magnetic structure of neutron diffraction. Mossbauer spectra of La$\_$0.67/Ba$\_$0.33/Mn$\_$0.99/Fe$\_$0.01/ $O_3$were taken at various temperatures ranging from 15 to 350 K. With lowering temperature of the sample, two magnetic phases were increased and finally it showed the two sharp sextets of spectra at 15 K. The isomer shift at all temperature range is about 0.3 mm/s relative to Fe metal, which means that both Fe ions are Fe$\^$3+/ states.Fe$\^$3+/ states.
As a result of analyzing the spectrum using a 1H-NMR spectrometer and a 1H-NMR spectrum prediction program for Visipaque contrast agent, the molecular structure positions in the 2.18 ppm and 2.17 ppm regions were found to be different from each other. The 2.25 ppm and 2.34 ppm regions did not appear in the spectrum analysis using the spectrometer, but did appear in the analysis using the prediction program. In addition, the 2.58 ppm region appeared in the spectrum analysis using the spectrometer, but did not appear in the analysis using the prediction program. The 4.42 ppm region did not appear in the spectrum analysis using the spectrometer, but did appear in the analysis using the prediction program. In addition, the 5.61 ppm region appeared in the spectrum analysis using the spectrometer, but did not appear in the analysis using the prediction program. Based on this, it is thought that if we analyze it using the prediction program as a reference, we will be able to identify the chemical structure more clearly.
$Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ prepared by a sol-gel method, and studied by x-ray diffractometer, vibrating magnetometer, Superconducting quantum interference devices and M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. the crystal structure were found to be a rutile tetragonal structure with space group $P4_2$/mnm, and oxygen deficiency are 5.6 % by Rietveld refinement. magnetization value were $M_s=1.95{\times}10^{-2}{\mu}_B/Fe$ at room temperature, and Curri-weiss temperature were and ${\theta}_{cw}$ = 18 k, measurement of VSM and SQUID, respectively. Mssbauer spectra of $Sn_{0.99}{^{57}Fe}_{0.01}O_2$ have been Sextet taken at various temperatures ranging from 4.2 K to RT, and isomer shift value $\delta$ = 0.18~0.36 mm/s of $^{57}Fe$ ion site all of the temperature range the state shows ferric.
Biomass bamboo charcoal is utilized as anode for lithium-ion battery in an effort to find an alternative to conventional resources such as cokes and petroleum pitches. The amorphous phase of the bamboo charcoal is partially converted to graphite through a low temperature graphitization process with iron oxide nanoparticle catalyst impregnated into the bamboo charcoal. An optimum catalysis amount for the graphitization is determined based on the characterization results of TEM, Raman spectroscopy, and XRD. It is found that the graphitization occurs surrounding the surface of the catalysis, and large pores are formed after the removal of the catalysis. The formation of the large pores increases the pore volume and, as a result, reduces the surface area of the graphitized bamboo charcoal. The partial graphitization of the pristine bamboo charcoal improves the discharge capacity and coulombic efficiency compared to the pristine counterpart. However, the discharge capacity of the graphitized charcoal at elevated current density is decreased due to the reduced surface area. These results indicate that the size of the catalysis formed in in-situ graphitization is a critical parameter to determine the battery performance and thus should be tuned as small as one of the pristine charcoal to retain the surface area and eventually improve the discharge capacity at high current density.
ZrO2 phase transformations depending on the type and amount of dopants and the sintering temperatures were studied for the 2 components (CaO-, Y2O3-, MgO-ZrO2) and the 3 components(MgO-ZrO2-Al2O3)ZrO2 powder by X-ray diffraction and Raman spectroscopy. In the CaO- and Y2O3-ZrO2 systems, as the CaO and Y2O3 contents increased to 6~15mol% and 3~15mol% respectively, we were not able to identify between tetragonal and cubic in the X-ray diffraction patterns. On the other hand, all Raman modes shifted to lower wavenumbers, decreasing in intensity and the number of bands, markedly. These phenomena were caused by tetragonallongrightarrowcubic phase transformation and interpreted by the breakdown of the wave vector selection rule(k=0) and the structural disorder associated with the formation of oxygen sublattice which was caused by the substitution between Zr4+ ion and Ca2+ or Y3+ ion in ZrO2 matrix. The monoclinic to cubic phase transformation occurred in 10mol% MgO-ZrO2 system. As the Al2O3 content increased from 0 to 20mol% in the MgO-ZrO2-Al2O3 systems, cubic phase transformed to monoclinic phase, this is because the MgO didn't play a role in a stabilizer because of the formation of the spinel(MgAl2O4) by the reaction between MgO and Al2O3, Also, the ZrO2 phase transformation was explained by the change of it's lattice parameters depending on the type and amount of dopants. Namely, as the amount of dopant increased to 10~13mol%, the axial ra-tio c/a came close to unity with increasing the lattice parameter a and decreasing the lattice parameter c. At that time, the tetragonallongrightarrowcubic phase transformation occurred.
The crystallographic and magnetic properties of $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ have been studied by X-ray diffractometer(XRD), vibrating sample magnetometer(VSM) and $M\"{o}ssbauer$ spectroscopy measurement. The crystal structure was determined by the normal cubic spinel of space group Fd3m and the lattice constant was $a_0=9.9967\;{\AA}$. The specific phenomenon which looks like cusp pattern at 77 K was observed in magnetization corves(ZFC : Zero Field Cooling) under 100 Oe applied field. $N\acute{e}el$ temperature($T_N$) was determined to be 153 K by VSM and $M\"{o}ssbauer$ spectra. The asymmetric 8-line profile has been observed at 4.2 K, which was attributed by the colossal electric quadupole interaction(${\Delta}E_Q$), ${\Delta}E_Q$ has 2.22 mm/s at 4.2 K. The ${\Delta}E_Q$ abruptly decreases around 77 K and then it disappears above 77 K with diminishing of 8-line pattern. The isomer shift $\delta$ at room temperature is 0.48 mm/s relative to Fe metal, which means that the charge state of Fe ions is ferrous in character.
L $i_{0.5}$F $e_{2.5-{\chi}}$R $h_{\chi}$$O_4$ ($\chi$ = 0.25, 0.50, 0.75, 1.00) has been prepared by solid state reaction. Crystallographic and magnetic properties were investigated by Mossbauer spectroscopy, SQUID magnetometry, and x-ray diffraction. The crystal structure is found to be a cubic spinel structure with space group Fd3m for all the samples. The lattice constant $a_{0}$ increases from 8.3365 $\AA$ to 8.3932 $\AA$ with increasing Rh concentration $\chi$. The migration of Li ion has been confirmed by x-ray patterns and the results of applied field Mossbauer analysis. The temperature dependence of the absorption area of each site was analyzed with the Debye model for the recoil-free fraction. The Debye temperature for the octahedral sites is almost as large as for the tetrahedral sites, thereby suggesting similar inter-atomic binding forces for the octahedral and the tetrahedral sites. The saturated magnetic moment and the Mossbauer spectra taken at 4.2 K under the applied field (6 T) show that the spin structure of L $i_{0.5}$F $e_{2.5-{\chi}}$R $h_{\chi}$$O_4$ is compatible with the collinear Neel Model.
Kang, Sam Woo;Chang, Choo Wan;Suh, Moo Yul;Lee, Doo Youn;Choi, Won Jong
Analytical Science and Technology
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v.5
no.1
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pp.41-49
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1992
An attempt was made to prepare two series of tetrakis eight-coordinate tungsten(IV) and cerium(IV) complexes containing the 5,7-dichloro-8-quinolinol(N:${\pi}$-acceptor atom, O:${\pi}$-donor atom) ligand. Tetrakis eight-coordinate tungsten(IV) complex of 2-mercaptopyrimidine(N:${\pi}$-acceptor atom, S:${\pi}$-donor atom) ligand have also been prepared. And the new series of mixed-ligand eight-coordinate tungsten(IV) complexes containing bidentate ligands 5,7-dichloro-8-quinolinol and 2-mercaptopyrimidine have been prepared, isolated by TLC and characterized. $W(dcq)_4$, $W(dcq)_3(mpd)_1$, $W(dcq)_2(mpd)_2$, $W(dcq)_1W(dcq)_3$ and $W(mpd)_4$ complexes of MLCT absorption band appeared to 710nm, 680nm, 625nm, 581nm, and 571nm(${\varepsilon}\;max={\sim}>{\times}10^4$) on low-energy respectively. The specific absorption wave length of $Ce(dcq)_4$ is appeared 520nm(${\varepsilon}\;max={\sim}>{\times}10^4$). The Chemical shift values by proton of coordinated position appeared to $W(dcq)_4$ [$H_2:8.9ppm$]; $W(dcq)_3(mpd)_1$ [$H_2:9.3$,$H_6:9.2ppm$]; $W(dcq)_2(mpd)_2$ [$H_2:9.7$,$H_6:8.95ppm$]; $W(dcq)_1(mpd)_3$ [$H_2:9.8$,$H_6:9.4ppm$]; $W(mpd)_4$ [$H_6:8.8ppm$]; $Ce(dcq)_4$ [$H_2:9.3ppm$] with $^1H$-NMR. The inertness of mixed-ligand eight coordinate tungsten(IV) complexes have been investigated by UV-Vis. spectroscopic method in dimethylsulfoxide at $90^{\circ}C$. The inertness of $W(dcq)_n(mpd)_{4-n}$ complexes showed the following order, $W(dcq)_3(mpd)_1;k_{obs.}=3.8{\times}10^{-6}$ > $W(mpd)_4;k_{obs.}=6.0{\times}10^{-6}$ > $W(dcq)_4;k_{obs.}=6.4{\times}10^{-6}$ > $W(dcq)_2(mpd)_2;k_{obs.}=7.0{\times}10^{-6}$ > $W(dcq)_1(mpd)_3;k_{obs.}=1.7{\times}10^{-5}$, which showed the inertness until 16days, 10days, 9days, 8days, and 4days. The $W(mpd)_4$ is very inert as $k_{obs.}=3.6{\times}10^{-6}$(16days) in xylene at $90^{\circ}C$ and $k_{obs.}=6.0{\times}10^{-6}$(10days) in DMSO at $90^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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