유전율-분광법과 교류 전도도 측정 연구를 망간이 혼입된 층상구조의 $Na_{1.9}Li_{0.1}Ti_3O_7$에 시도하였다. 373-723K 온도와 100Hz-1MHz 주파수 영역에서 loss 탄젠트 (Tan$\delta$), 상대적 유전율 ($\varepsilon_{r}$) 그리고 교류 전도 도 ($\sigma_{ac}$)의 의존성을 혼입 유도체들에 대하여 조사하였다. 다양한 전도도 메커니즘이 존재하는데 MSLT-1과 MSLT-2의 경우에는 낮은 온도영역에서 전자에 의한 전도도를 보인다. MSLT-3의 경우에는 금지된 층간 이온 전 도도가 전자 전도도와 함께 존재한다. 이러한 층간 이온 전도도는 모든 혼입 유도체들에 대하여 중간 온도 영역에 존재한다. 가장 높은 온도 영역에서는 MSLT-1과 MSLT-2의 경우에는 이온 전도도와 polaron에 의한 전도도가 존재하고 MSLT-3에 대하여는 이온 전도도 만이 존재한다. 망간이 혼입된 층상구조의 $Na_{1.9}Li_{0.1}Ti_3O_7$에서 Loss 탄젠트 (Tan$\delta$)는 전자 전도도와 쌍극자의 위치, 그리고 공간 전하 분극화에 기인한다. 상대적 유전율의 증가는 층간 에 쌍극자 수의 증가에 기인하고 반면 상대적 유전율의 감소는 높은 혼입율에 따른 누전 전류의 증가에 기인한다.
[ $LiMn_2O_4$ ] $Mn^{2+}$이온 용출현상 연구를 위한 간단하고 신속한 전기화학적 $Mn^{2+}$이온 분석법을 정립하였다. 이 분석법은 완충용액에서 $Mn^{2+}$이온이 $Mn^{4+}(MnO_2)$로 산화되는 원리를 이용한다. 최적조건 (pH 8.9 0.04 M $NH_3-NH_4Cl$ 완충용액 및 glassy carbon 작업전극)에서, Linear sweep voltammetry(LSV) 측정에 대해 $5{\mu}M-100{\mu}M$ (0.275-5.5 ppm) $Mn^{2+}$이온 범위에서, differential pulse voltammetry (DPV) 측정에 대해 $0.2{\mu}M-10{\mu}M$ (0.011-0.55 ppm) 범위에서 선형적 응답 특성을 확인하였다. 또한, 측정용액에 리튬 이차전지용 전해액 ($LiPF_6$, EC, EMC)이 첨가할 경우, 첨가량에 비례하여 $Mn^{2+}$ 이온의 산화 전류 감소하였는데, 이러한 감소의 주요 원인은 EMC보다는 $LiPF_6$와 EC성분임을 확인하였다.
활성탄에 $TiO_2$를 졸-겔 방법으로 코팅하여 탄소복합전극을 제조하였고 축전식 이온제거(Capacitive deionization : CDI) 과정에서 나타난 제염효과에 대하여 고찰하였다. 본 연구에서 $TiO_2$는 전극의 젖음성을 향상시켜 전극과 전해질의 접촉 저항을 감소시키고, 전기이중층 흡착량을 증가시킬 수 있으므로 CDI전극재로 활성탄에 코팅하였다. TEM, XRD, XPS로 활성탄에 $TiO_2$가 코팅되었는지 확인하였다. 순환전류전압법과 impedance측정 결과 탄소복합전극이 탄소전극보다 전기이중층 용량이 증가하였으며, 전극의 확산저항이 줄어든 것을 확인하였다. 또한 이온제거율을 확인하기 위한 충전-방전 및 이온전도도 평가 결과 전해질 NaCl $1000\;{\mu}S/cm$에서 탄소복합전극이 탄소전극보다 39% 더 많은 이온을 제거하는 것을 확인하였다. 본 연구 결과 CDI용 전극재료 $TiO_2$가 코팅된 탄소복합전극이 탄소전극보다 효과적인 제염효과를 보임을 확인하였다.
저가습 작동을 위한 수소 이온 교환막 연료전지용 $Nafion/TiO_2$ 복합막을 졸-겔 법을 이용하여 제조하였다. 이때 Nafion막에 $TiO_2$ 나노 입자를 함침시키기 위하여 $TiO_2$ 전구체 용액에 1일부터 7일까지 함침 시간을 달리하여 복합막을 제조하였다. 담금 시간이 증가할수록 Nafion막 내에 함침되는 $TiO_2$ 함량이 증가하였다. $TiO_2$ 함량이 증가함에 따라 막의 표면의 친수성이 증가하면서 접촉각은 감소하는 것을 보여주었다. 물 흡수력(water uptake)과 복합막을 통한 수소 이온 전도도는 담금 시간이 4일인 경우 가장 높게 나타났고 4일 이상인 경우에는 오히려 감소하는 경향을 보여주었다. 담금 시간이 7일인 경우에는 큰 $TiO_2$ 입자들이 막의 표면과 내부에 생성되어 애노드에서 캐소드로의 수소 이온 전도를 방해하게 되는 결과를 초래하였다. 전지 성능 시험 결과 물 흡수력 및 수소 이온 전도도의 결과와 상당히 일치하는 것을 보여주었다. 즉, 0.6 V에서 담금 시간이 1일, 3일, 4일 및 7일인 경우 전류 밀도가 상대 습도(relative humidity, RH) 40%에서 각각 0.54, 0.6, $0.63A/cm^2$ 및 $0.49A/cm^2$를 나타내었다. Nafion 분산액과 $TiO_2$ 입자를 혼합하여 제작한 막과 Nafion 115를 이용하여 RH 40%에서 수행한 전지 성능 결과와 비교할 때 졸-겔 법을 이용하여 제조한 복합막의 경우 약 66%의 전지 성능 향상을 얻을 수 있었다.
단일 결정의 Ge 박막은 0.67 eV의 작은 밴드갭을 가지고 있기에 장파장의 빛을 흡수하기 위한 목적으로 태양전지 분야에서 집중적인 연구가 진행되어지고 있다. 또한, Si에 비하여 높은 전하 이동도를 가지고 있기에 박막 트랜지스터로의 응용 연구들이 진행되고 있는 중이다. 전자 소자로써 큰 효과를 가지고 오기 위해서는 양질의 Ge 결정박막을 성장하여야 한다. 이를 위하여 다양한 공정 방법으로 Ge 박막의 결정성 향상에 대한 연구들을 진행하고 있다. 그중 본 연구에서는 ICP-assisted DC sputtering 방법을 이용하여 저온(${\sim}230^{\circ}C$) Ge 박막 결정성장에 대한 연구를 진행하였다. Ge 박막을 유리기판(Eagle 2000) 위에 증착하였으며, $6{\times}10^{-6}$ Torr 이하의 기본 압력에서 공정을 진행하였다. 7 mTorr의 Ar 분위기에서 타겟에 인가되는 전압 및 전류를 변화 시키며 Ge 박막 증착에 미치는 영향에 대해서 연구를 진행하였다. 기본적인 DC sputtering 방법을 이용하여 박막을 증착하였을 경우 증착한 모든 샘플에서 결정성을 확인하였으며, 낮은 전압에서도 결정화가 일어나는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 전압을 증가시켜도 결정화 정도가 일정하게 유지됨을 확인 할 수 있었다. 다만 이 경우에는 결정의 방향이 랜덤하게 형성되었으며, DC sputtering 방법을 이용하여 저온에서 공정을 진행하였기에 박막은 수십 nm의 columnar grain을 형성하였다. ICP를 이용한 DC sputtering 방법을 이용하여 박막을 증착 하였을 경우, 일정 전압 이하에서는 비정질의 Ge 박막이 균일하게 형성됨을 확인 할 수 있었으며, 이후 결정화 정도가 타겟에 인가되는 전압에 비례하여 증가하였다. 또한, 이때 증착된 Ge 박막은 단일 결정으로 형성되었음을 확인 할 수 있었다. 이는 박막 성장시 ICP에 의해서 생성된 Ar 이온이 표면으로 가속화됨으로 인하여 Ge 박막 표면에서 channeling 효과가 나타남으로 인하여 <110> 방향으로 결정이 정열된 것으로 보인다.
간단한 조작으로 시안화물을 신속하게 계측할 수 있는 센서의 개발을 목적으로 하여 미생물과 산소전극을 이용한 시안센서의 개발을 연구하였다. 산소전극에 S. cerevisiae를 흡착 고정화한 막을 부착하여 막형 시안센서를 제작하고 시료용액중의 시 안이온농도를 O~1.00ppm이 되게 시안을 첨가하면 서 전류값 변화를 살펴본 결과 시안농도 0.10~1.00ppm의 범위에서 응답이 확인되었으며 고정화 직후의 호흡활성은 약 하루정도 유지되었다. S. ceremSlae를 고정화한 키토-펼 HP-5020을 사용하여 반응기형 시안센서를 제작하고 막형 시안센서와 동일하게 시안이온농도 O~1.00ppm 용액의 전 류값 변화를 살펴본 결과 0.10~ 1.00ppm의 범위에서 응답이 확인되었으며 고정화 직후 90%의 호흡활 성이 16일간 유지되었다. 반응기형 시안샌서의 반응기 크기의 영향을 검토 한 결과, 반응기의 최적 체적이 존재한다는 사실을 알 수 있었다.
그래핀(Graphene)은 열 전도도가 높고 전자 이동도(200 000 cm2V-1s-1)가 우수한 전기적 특성을 가지고 있어 차세대 전자재료로써 유망한 후보로 간주되어 왔다. 최근에는 아크 방출(Arc discharge method), 화학적 기상 증착법(Chemical vapor deposition; CVD), 이온-조사법(Ion-irradiation) 등을 이용한 이종원자(Hetero atom)도핑과 화학적 처리를 이용한 기능화(Functionalization)등의 방법으로 그래핀의 전도도를 향상시킬 수 있었다. 그러나 이러한 방법들은 기판의 표면을 거칠게 하며, 그래핀에 많은 결함들이 발생한다는 단점이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해 자가 조립 단층막법(Self-Assembled Monolayers; SAMs)을 이용하여 기판을 기능화한 후 그 위에 그래핀을 전사하면, 자가 조립 단층막의 기능기에 따라 그래핀의 일함수를 조절 가능하고 운반자 농도나 도핑 유형을 변화시켜 소자의 전기적 특성을 최적화 할 수 있다 [1-3]. 본 연구에서는 PET(polyethylene terephthalate) 기판에 SAMs를 이용하여 유연하고 투명한 그래핀 전극을 제작하였다. 자외선 오존처리 (UV ozone treatment)를 이용하여 PET 기판 표면 위에 하이드록실 기(Hydroxyl group; -OH)를 기능화 화였고 이를 접촉각 측정(Contact angle measurement)을 통해 확인하였다. 또한 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)와 톨루엔 (toluene)을 이용하여 PET 기판 표면 위의 하이드록실 기 위에 아민 기(Amine group; -NH2)를 기능화 하였고 이를 X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy: XPS)으로 분석하였다. 이렇게 만들어진 PET기판 표면 위에 화학적 기상 증착법을 이용하여 합성한 대면적의 균일한 그래핀을 전사하였다. NH2그룹에 의해 그래핀에 도핑 효과가 나타난 것을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 전류-전압 특성곡선(I-V characteristic curve)을 이용하여 확인하였다. 본 연구 결과는 유연하고 투명한 기판 위에 안정적이면서 패턴이 가능하기 때문에 그래핀을 기반으로 하는 반도체 소자에 적용 가능할 것이라 예상된다.
항만 및 해양 구조물은 육상과는 비교할 수 없을 정도로 가혹한 해수 환경에서 사용되며 계속적으로 부식 손상을 받는다. 따라서 강구조물이 장기적으로 안전하게 사용되기 위해서는 적절한 방식은 물론 철저한 유지관리가 필수적이다. 한편, 현재 해양환경 중 항만, 조선, 해양산업 등에 많이 이용되는 강구조물은 이에 대응하기 위하여 일반적으로 도장방식이나 음극방식이 사용되고 있다. 음극방식은 피방식체를 일정전위로 음극 분극하는 원리로써 외부전원을 인가하거나 비전위의 금속을 희생양극으로 연결하여 방식하는 방법이다. 이와같이 해수 중 음극방식을 실시할 경우 해수 중 용존하는 많은 이온들 중에서 특히 $Ca^{2+}$ 이나 $Mg^{2+}$ 이온이 탄산칼슘, 수산화마그네슘을 주성분으로하는 화합물로 형성된다. 이렇게 생성된 전착막은 산소 확산을 방지하는 물리적 장벽을 형성하고 부식율을 감소시키는 것으로 보고되고 있다. 그러나 전착막은 소지 금속과의 결합력이 불균일 함은 물론 막을 형성하는데 있어서 장시간이 소요된다는 단점이 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 음극방식 응용 원리에 의해 전착막을 형성하고, 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 기판(substrate)은 일반구조용 강(SS400)을 사용하였으며, 면적은 $70mm{\times}30mm$, 두께는 1 mm로 제작하여 실험을 진행하였다. 외부전원은 정류기(Rectifier, xantrex, XDL 35-5T)를 사용하여 3 및 $5A/m^2$ 의 조건으로 인가하였고, 양극은 Carbon Rod를 사용하였다. 이때 해수에 주입한 이산화탄소의 양은 0.5 NL/min 였다. 각 조건별로 제작된 전착막에 대해 외관관찰, 석출량, 모폴로지, 조성원소 및 결정구조 분석을 실시하였고, 밀착성 및 내식특성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test, JIS K 5600-5-6)와 3.5 % NaCl 용액에서 전기화학적 양극 분극 시험을 진행하였다. 시간에 따른 전착막의 외관관찰 결과 전류밀도의 증가와 함께 상대적으로 많은 피막이 형성되었고, 용해시킨 기체에 의해 더 치밀하고 두터운 피막이 형성됨을 확인할 수 있었다. 성분 및 결정구조 분석 결과 $Mg(OH)_2$ 성분의 Brucite 및 $CaCO_3$ 성분의 Calcite 구조 및 Aragonite 구조를 확인하였으며, 용해시킨 기체의 영향으로 $CaCO_3$ 성분의 Aragonite 구조가 상대적으로 많이 검출되었다. 이는 해수 중 용해된 이산화탄소의 영향으로 인해 풍부한 ${CO_3}^{2-}$ 이온이 형성되고 용액 pH를 낮게 유지시켜 Ca 화합물 형성이 용이한 환경이 조성되는 것으로 판단된다. 밀착성 및 내식성 평가를 실시한 결과 해수중 용해시킨 기체에 의해 제작한 시편의 경우 견고하고 화학적 친화력이 높은 Aragonite 결정이 표면을 치밀하게 덮어 전해질로부터 산소와 물의 침입을 차단하는 역할을 하여 기체를 용해시키지 않은 $3A/m^2$ 및 $5A/m^2$ 보다 비교적 우수한 밀착성 및 내식 특성을 보이는 것으로 사료된다.
인쇄회로기판의 식각폐수를 전기화학적 방법을 이용하여 양극에서 이를 재생하고, 음극에서 구리를 석출하기 위한 실험을 행하였다. 양극에서의 Cu(I)의 산화에 따른 Cu(I)/Cu(II) 변화는 Pt와 Ag/AgCl/4M KCl 전극사이의 전위차를 이용하여 측정하였으며, 반응의 진행에 따른 양극에서의 염소기체 발생은 용액내에 Cu(I)의 농도를 일정치 이상으로 유지시키고, 비다공성 흑연전극을 이용하여 억제할 수 있었다. 그리고, 음극에서의 구리석출은 전류밀도 $360mA/cm^2$, 구리이온농도 12g/l 일때 가장 효율적이며 석출된 구리는 dendrite구조임을 알 수 있었다. 또한 석출효율과 회수방법을 고려할 때 음극으로서 Ti전극을 사용할 경우 가장 우수한 효율을 얻을 수 있었다. 전해온도가 증가함에 따라서 전류효율은 낮아졌으며, 전력효율은 $50^{\circ}C$에서 최대값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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