• 제목/요약/키워드: 이온그룹

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HPLC-RTS (high performance liquid chromatography-retention time shift)를 이용한 암모늄 이온의 안정동위원소 측정방법의 개선 (Stable Isotope Measurement of Ammonium Using HPLC-RTS (high performance liquid chromatography-retention time shift))

  • 안순모;이지영
    • 한국해양학회지:바다
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    • 제18권1호
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    • pp.47-52
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    • 2013
  • 생태계 질소 순환 연구에서 동위원소 추적자를 이용한 실험은 그 유용성에도 불구하고, 무기 질소의 안정동위원소 측정이 어려워 자료의 생산이 활발하지 못한 형편이다. Gardner et al. (1996)은 HPLC (high performance liquid chromatography)를 이용하여 비교적 간편하고 정밀하게 암모늄의 동위원소 비를 측정하는 방법을 개발해 질소순환 연구에 활발하게 활용하였다. 그러나 일반적이지 않은 syringe 펌프가 필요해 다른 실험실에 이 시스템이 도입되지는 못하였다. 본 연구에서는 최신 HPLC 펌프 기술을 활용하여 Dr. Gardner 그룹 이후 최초로 암모늄 동위원소비 측정 시스템을 구축하였다. 표준시료 측정 결과 RTS (retention time shift)는 안정동위원소 비와 좋은 상관관계를 보였다. 이 시스템은 측정 자료를 디지털 형태로 변환하는 장치까지 갖추어 컴퓨터 프로그램을 이용한 다양한 자료처리가 가능하다. 특히 Matlab$^{(R)}$ 이용하여 retention time 계산에 peak 면적을 이용함으로써 측정의 정확성을 높이고, 직선성을 향상할 수 있었다. 영산강 하구 해수를 가지고 실시한 $^{15}N$-암모늄 첨가 실험에서 $^{15}N/^{14}N$ 비율 변화를 HPLC-RTS법을 통해 측정하였으며, 식물성 플랑크톤에 의한 암모늄 섭취와 재광물화 과정을 각각 독립적으로 측정하는 것이 가능했다.

물리화학적 특성이 다른 농약의 세척 및 조리방법에 의한 감소계수 산출 (Reduction Factors of Pesticides with Different Physicochemical Properties under Washing and Cooking Conditions)

  • 유영화;이영선;권훈정
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권5호
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    • pp.537-543
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    • 2011
  • 농약을 안전하게 관리하는데 사용되는 지표인 농약의 잔류허용기준의 결정요인 중 하나인 감소계수에 대한 연구는 최근에 더욱 요구도가 높아지고 있다. 그러나 기존의 연구들은 농산물별, 농약별로 이루어져 효율적인 데이터베이스 구축에는 적합하지 못하다. 이에 본 연구는 농약의 감소계수를 농약의 물리화학적 특성에 따라 산출하고자 실험을 계획하였다. 먼저 농약잔류허용기준이 설정된 288개의 농약을 대상으로 하여 이온화그룹포함여부, log P, 끓는점에 따라 propamocarb, azoxystrobin, fenarimol, dichlorvos, edifenphos, cypermethrin, fenvalerate의 농약을 선별하였다. 이 중 회수율과 농약의 전처리과정에서 실험이 어려웠던 propamocarb와 azoxystrobin은 최종 데이터 분석에서 제외하였다. 해당 농약들을 수돗물, 5% 아세트산 수용액, 20% 에탄올 수용액, 0.15% 세제액의 4가지의 세척방법과 데치기, 튀기기 2가지의 조리방법 총 6가지의 조건을 처리하여 Pearson 상관분석을 하였다. 그 결과, log P와의 상관성에 있어 5% 아세트산 수용액은 0.336(p=0.221)로 유의적인 상관성이 없었으나, 수돗물에서의 세척은 -0.835(p<0.001), 20% alcohol solution에서는 -0.659(p<0.01), 세제세척에서는 -0.939(p<0.001)의 값을 얻었다. 데치기와 끓는점은 유의적인 상관성을 보이지 않았으며, log P와는 0.620(p<0.05)로 유의적인 양의 상관관계를 보였다. 튀기기와 끓는점은 상관성이 있으나, 이보다는 log P와의 상관성이 -0.913(p<0.001)로 더 큼을 확인할 수 있었다. 이를 통해 세척과정에 있어서는 농약의 잔류에는 단순히 농약자체의 수용성 뿐 아니라 작물의 침투성도 관계가 있음을 확인할 수 있었다. 반면, 조리과정에 있어서는 농약의 잔류에는 log P와 끓는점이 보다 높은 상관관계를 가짐을 확인할 수 있었다.

불소 테잎 적용 후 시간변화에 따른 타액 내 불소농도 (A CHANGE OF THE SALIVARY FLUORIDE CONCENTRATION AFTER FLUORIDE-CONTAINING TAPE APPLICATION)

  • 박승효;이상호;이난영
    • 대한소아치과학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.377-384
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    • 2009
  • 이 연구의 목적은 카르복시메틸셀룰로오스 기저재에 불소를 분사하여 제작한 불소 테잎을 피실험자의 구강 내에 도포 후 잔류하는 불소의 농도를 측정하고자 하는 것이다. APF gel(60seconds $taste^{(R)}$, 1.23% APF gel, Group I), Fluoride varnish($CavityShield^{TM}$, 5% NaF, Group II), Fluoride tape(SCMC-T-5, 5% NaF, Trial product, Group III)을 군별로 9명씩 건강한 20대 남녀성인의 구강에 도포 후 1시간, 3시간, 5시간, 7시간, 1일, 2일, 3일 후 비자극성 전타액내 불소농도를 불소이온전극을 이용하여 측정하였으며 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 1, 2, 3일 후와 비교하여 모든 그룹에서 7시간 까지 초기농도보다 유의하게 높은 불소농도를 보였다. 도포 후 1, 2, 3일에는 초기농도와 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다(p>0.05). 2. 도포 후 1, 3, 5, 7시간에 타액 내 불소농도는 모든 시간에서 2군, 3군, 1군 순으로 높았다. 3. 도포 후 1시간과 3시간 후에 2군의 불소농도는 3군에 비하여 유의하게 높았으나(p<0.05) 1군과 3군 사이에는 통계적으로 유의한 차이가 없었다(p>0.05).

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말디토프 질량분석을 이용한 고분자의 특성분석 (Analysis of Polymer Characteristics Using Matrix-assisted Laser Desorption/Ionization Time-of-flight Mass Spectrometry)

  • 강민정;성윤서;김문주;김명수;변재철
    • 공업화학
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    • 제28권3호
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    • pp.263-271
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    • 2017
  • 최근에, 질량분석기술의 폴리머 분석에의 응용은 MALDI-TOF MS 개발 이후 급속도로 발전하였다. 이 리뷰 논문은 현재까지 연구된 MALDI-TOF MS의 폴리머 특성분석에의 응용에 관한 최신 논문을 정리하였다. MALDI-TOF MS는 바이오 폴리머와, 합성 폴리머의 평균분자량 분석, 폴리머의 시퀀스 분석을 통한 구조의 해석, 모노머의 조성분석에까지 이용되고 있다. 엔드그룹의 특성과 농도를 분석하는 연구도 많이 진행되었고, 복잡한 폴리머의 분자량의 분석에는 SEC와 MALDI-TOF MS를 연결한 분석법을 추천한다. MALDI에 tandem MS를 결합한 분석기술이나, 이온 모빌리티를 응용한 질량분석기, TOF-SIMS, MALDI-TOF-Imaging 기술도 급격히 발전하고 있으며, 이의 폴리머 특성분석에의 응용은 별도의 분리기술이 필요 없어 앞으로 더 많이 이용될 것으로 생각된다. 분자량, 시퀀스, 그리고 모노머의 조성을 정확하게 계산해주는 소프트웨어와 고분자량(> 100 kDa)의 분석을 가능하게 해주는 기술이 개발된다면, 폴리머를 연구하는 과학자들에게 MALDI-TOF MS의 이용은 문제점을 해결하고, 목적하는 폴리머를 합성하는 데 중요한 수단이 될 것이다.

은평 뉴타운 유적 출토 유리구슬의 성분조성과 납동위원소비 (Chemical Composition and Lead Isotope Ratio of Glass Beads Excavated from Eunpyeong Newtown Site)

  • 강형태;조남철;한민수;김우현;홍지윤
    • 보존과학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.335-345
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    • 2009
  • 은평 뉴타운 유적 토광묘에서 출토된 유리구슬 60점에 대하여 성분조성, 납동위원소비를 주사전자현미경-에너지분산형분광기와 열이온화질량분석기로 분석하여 성분조성별 차이점과 납유리를 제작할 때 사용한 납의 산지를 추정코자 하였다. 성분조성을 분석한 결과 출토유리는 크게 포타쉬 유리($K_2O$-CaO-$SiO_2$)와 포타쉬납유리($K_2O$-PbO-$SiO_2$)계통으로 분류됨을 확인할 수 있었으며, III-3지구 1005호 토광묘에서 출토된 시료는 유리가 아니라 석영으로 판단된다. II-3지구 101호 토광묘와 III-3지구 908호 토광묘에서 출토된 무색투명한 9점의 납유리는 성분조성이 매우 일정하며 오차가 작아 동일한 원료로 동일 장소에서 함께 제작한 것으로 보인다. 주성분분석(PCA)결과에서도 출토된 유리구슬은 크게 두 개의 그룹인 포타쉬 유리($K_2O$-CaO-$SiO_2$)와 포타쉬납유리($K_2O$-PbO-$SiO_2$)로 나뉘어진다. 즉, 은평 뉴타운 유적은 주요 성분조성이 상이한 두 계통의 유리구슬로 이루어져 있음을 확인할 수 있었다. 또한 납동위원소비를 분석하여 납유리를 제작할 때 사용한 납의 산지를 추정한 결과 대부분의 납유리는 중국 북부 지역의 방연석을 사용한 것으로 나타났다.

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LiFe0.9Mn0.1PO4 물질의 결정구조 및 뫼스바우어 분광 연구 (Studies on Crystallographic and Mossbauer Spectra of the LiFe0.9Mn0.1PO4)

  • 권우준;이인규;이찬혁;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.15-18
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    • 2012
  • Olivine 구조인 $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 분말 시료를 직접합성법(solid state method) 으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 초전도 양자 간섭계(superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy) 실험을 이용하여 연구하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 결정구조는 공간그룹이 Pnma인 orthorhombic 구조임을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 닐온도 (N$\acute{e}$el temperature; $T_N$)는 50 K으로 나타내었고 닐온도에서 자기 상전이가 일어나는 것을 초전도 양자 간섭계 실험을 통하여 확인하였다. Fe(Mn)-O 이온간 거리를 분석하여 $FeO_6(MnO_6)$ 팔면체 구조가 비대칭임을 확인하였고 그 구조로 인하여 강한 결정장에 영향을 받으며, 닐온도 이상에서 자기 2중극자 상호작용은 사라지고, 강한 결정장에 의한 전기 4중극자 작용만이 존재하여 두 개의 흡수선이 나타나는 것을 뫼스바우어 분광 실험을 통하여 분석하였다.

Ba2Mg0.5Co1.5(Fe0.99In0.01)12O22의 뫼스바우어 분광 연구 (Investigation of Mössbauer Spectra of Ba2Mg0.5Co1.5(Fe0.99In0.01)12O22)

  • 임정태;김진모;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제22권1호
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    • pp.19-22
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    • 2012
  • $Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 직접합성법으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절기(x-ray diffractometer), 진동시료 자화율측정기(vibrating sample magnetometer)과 뫼스바우어 분광기(M$\ddot{o}$ssbauer spectrometer)실험을 이용하여 연구하였다. $Ba_2Mg_{0.5}Co_{1.5}(Fe_{0.99}In_{0.01})_{12}O_{22}$ 시료는 rhombohedral 결정구조로 공간그룹은 R-3m으로 결정되었다. 295 K에서 자화율 값은 28.6 emu/g을 가지며 페리자성 특성을 나타내고 있다. 시료의 뫼스바우어 분광 측정결과 4.2 K부터 620 K까지 6-sextet이 존재하였다. 이성질체 이동치의 값은 전 온도구간에서 Fe 이온은 모두 $Fe^{3+}$로 존재함을 알 수 있었고, zero velocity count(ZVC) 곡선을 통해 630 K를 퀴리온도를 결정하였다.

Fe0.9Zn0.1Cr2S4의 결정학적 및 자기적 성질에 관한 연구 (Studies of Crystallographic and Magnetic Properties in Fe0.9Zn0.1Cr2S4)

  • 배성환;김삼진;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.34-37
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    • 2007
  • [ $Fe_{0.9}Zn_{0.1}Cr_2S_4$ ]를 직접합성법으로 제조하여 X선 회절기(XRD), 진동 시료 자화율 측정기(VSM), $M\"{o}ssbauer$ 분광기를 이용하여 시료의 결정학적 및 자기적 특성을 연구하였다. X선 회절도 분석 결과, 결정구조는 입방정형 스피넬 구조이며, 공간 그룹은 Fd3m으로 격자 상수는 $a_0=9.9967\;{\AA}$로 결정되었다. 100 Oe 인가자장하의 자화 곡선(ZFC: Zero field cooling)에서는 77 K 근방에서 첨점 형태의 특이 현상이 관측되었다. VSM과 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 분석 결과 $N\'{e}el$ 온도($T_N$)는 153 K로 결정되었다. $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서 커다란 전기 사중극자 상호작용에 의한 비대칭적인 8-line 형태를 나타내었으며 이때의 전기 사중극자 분열치는 2.22mm/s이었다. 77 K에서 전기 사중극자 분열치는 0.20mm/s로 급격히 감소하였고 온도 상승과 함께 $M\"{o}ssbauer$ 스펙트럼 또한 8-line에서 6-line 형태로 변하였다. 상온에서의 이성질체 이동 값은 0.48mm/s로 철의 이온 상태가 전 온도 영역에서 $Fe^{2+}$로 결정되어 진다.

아크릴산 그라프트 폴리프로필렌 부직포로부터 아민형 음이온 교환체의 합성 및 이온교환특성(I) (Synthesis of Amino-type Anion Exchanger from Acrylic Acid Grafted Polypropylene Nonwoven Fabric and Its Ion-Exchange Property)

  • 박현주;나춘기
    • 대한환경공학회지
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    • 제28권5호
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    • pp.527-534
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    • 2006
  • 본 연구의 목적은 폐수 중의 음이온성 오염물질을 효율적으로 제거하기 위한 필터형의 고분자 흡착제를 개발하는데 있다. 음이온 교환기능기를 갖는 고분자 흡착제를 합성하기 위하여 DETA를 아민원으로 하는 화학적 개질반응을 이용하여 PP-g-AA 부직포의 카르복시기를 아민기로 변환시켰다. FT-IR분석결과는 그라프트된 아크릴산이 DETA와 반응하여 아미드화됨에 따라 PP-g-AA에 아민그룹이 도입되었음을 시사하였다. PP-g-AA의 아민화율은 반응온도가 높을수록, 반응시간이 길수록 증가하였으며, PP-g-AA 부직포를 용매를 이용하여 먼저 팽윤시키거나 금속염화물 촉매를 첨가한 다음 아민화 반응을 실시하였을 때 더욱 증가하였다. 팽윤용매별 아민화율은 $NH_4OH>HCl{\geq}MeOH>H_2O$, 금속염화물 촉매별 아민화율은 $AlCl_3>FeCl_3{\geq}SnCl_2{\gg}ZnCl_2{\geq}FeCl_2$순으로 높게 나타났다. 다만 촉매의 첨가는 DETA의 재사용을 제한하기 때문에 제조비용과 폐기물 관리면에서 그 유용성이 낮았다. PP-g-AA-Am 부직포의 음이온 교환능은 아민화율이 증가할수록 증가하였으나 대략 $50{\sim}60%$의 아민화율에서 최대가 되었으며, 상용의 음이온교환수지의 교환능에 비해 높았다.

실세스키옥세인을 포함한 팔라듐 나노입자와 폴리아크릴산과의 이온결합에 의한 나노복합체 제조 및 특성평가 (Synthesis and Characterization of Hybrid Nanocomposites of Pd Nanoparticles Containing POSS(Pd-POSS) and Poly(acrylic acid) via Ionic Interactions)

  • 전종환;임정혁;주조 요시키;김경민
    • 폴리머
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    • 제33권6호
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    • pp.615-619
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    • 2009
  • Pd-POSS 나노입자는 palladium(II) acetate와 octa(3-aminopropyl) octasilsesquioxane octahydrochloride(POSS-${NH_3}^+$)를 메탄올 용매 하에 상온에서 제조하였다. POSS-${NH_3}^+$를 이용한 Pd-POSS 나노입자의 크기는 약 60-80 nm의 직경인 구형으로 관찰되었다. 반면에, POSS-${NH_3}^+$를 이용하지 않은 Pd 나노입자의 경우에는 4 nm 정도의 크기를 가진 것으로 확인되었다. Pd-POSS 나노입자와 poly(acrylic acid)(PAA)를 이용한 Pd-POSS/PAA 나노복합체는 양전하를 띠는 Pd-POSS 나노입자와 음전하를 띠는 PAA의 카르복실레이트 그룹의 정전기적 인력을 이용하여 제조하였다. Pd-POSS 나노입자는 유기고분자인 PAA에 의하여 일렬로 나열되어 있는 라인형태의 구조로 연결되었다. 즉, PAA를 cross-linker로 이용하여 Pd-POSS의 구조를 제어한 나노복합체를 합성하였다. Pd-POSS/PAA 나노복합체의 구조 및 형태와 열적 안정성은 FE-SEM, AFM, TEM, FT-IR과 TGA를 통하여 분석하였다.