A differential mobility analyzer (DMA) has been widely used as a standard tool for classifying nanoparticles with a certain size. More recently, several new types of DMA have been tested in an attempt to produce size-monodisperse nanoparticles. It is a bit surprise to see how simple the working theory of the DMA is. Although the theory was demonstrated quite successful, no one can guarantee whether the theory still works in another geometry of the DMA. In this regard, we first investigated the validity of the theory under various working conditions and then moved to check the validity upon minor change in its design. For the valid test, we compared the results with those obtained from a computational fluid dynamics.
본 연구에서는 올레산을 표면개질제로 사용하여 수열법을 통해 수산화 마그네슘을 합성하였다. 수산화 마그네슘은 알카리 조건에서 올레인산과의 반응을 통해 표면 개질된 마이크로 크기의 플레이크 형상을 갖는다. 수열합성에서 수산화 마그네슘 입자 생성의 조건은 pH, 온도 그리고 반응시간이 표면개질과 입자 형상의 주요 변수임을 확인하였다. 생성된 수산화 마그네슘 입자는 FE-SEM, XRD, FT-IR 그리고 TGA를 통해 확인하였다. 유기 용매 내에서의 분산성의 확인은 개질되지 않은 수산화 마그네슘과의 침전 테스트 비교를 통해 확인하였다.
입자의 크기에 대한 스피넬 구조의 양이온 분포의 의존성을 조사하기 위하여 마이크로 에멀젼법으로 합성된 자성 나노입자에 대한 외부 자기장 하에서의 뫼스바우어 분광 실험을 하였다. 제조된 입자의 결정구조는 입방 스피넬 구조이었으며, 입자의 크기가 작아짐에 따라 $Fe^{3+}$이온이 팔면체 자리에서 사면체 자리로 이동하는 것이 확인되었다.
본 논문에서는 알루미늄 분말의 치밀화 거동을 분석하기 위하여 다입자유한요소모델을 이용한 분말압축 해석방법을 제시하였다. 다입자유한요소모델을 이용하여 압축공정 동안 압축속도와 입자크기가 입자의 변형거동과 분말의 치밀화에 미치는 영향을 조사하였다. 유한요소해석결과는 평균입도 20, $3{\mu}m$의 알루미늄 분말에 대한 일축압축시험을 통해 검증되었다. 압축시험은 만능재료시험기(MTS)를 이용하였으며 해석과 동일하게 5와 15, 30, 60mm/min 압축속도에 대해 수행되었다. 입자직경이 감소할수록 입자간 마찰이 증가하기 때문에 압출하중은 증가하였다. 압축속도가 감소할수록 증가된 입자의 회전모멘트는 입자간의 이동과 분말의 치밀화에 기여하여 최종 분말의 상대밀도를 증가시킨다.
전산유체역학을 이용하여 전형적인 구조를 갖는 사이클론 분리기 시스템 내에서의 주입 가스 유동 및 입자 거 동해석을 통해 가스 주입 유속에 따른 입자 거동 양상을 3차원적으로 해석하였다. 해석 결과는 Navier-stokes 방정식을 이용한 유체 유동 현상과 Lagrangian 접근법을 이용한 입자 거동 경로 추적을 결합시켜 도출되었다. 주입 유속이 증가함에 따라 내부 압력 손실이 증가하였고 이런 내부 압력 변화는 분리기 내의 유체의 유동 양상에 영향을 미쳤다. 입자의 거동은 유체의 유동에 의해 결정되었으며 일정 유속에 대해서는 입자의 크기에 크게 의존하였다. 그리고 주입 유속의 증가는 입자의 경로를 증가시키면서 분리기의 하부 영역으로 이동시켰다. 이로 인해 분리기내에 존재하는 입자의 최소 크기가 작아지며 일정 크기의 입자의 경우 분리율이 증가하였다. 결론적으로 가스 유입 유속의 변화는 내부의 유체 유동 변화와 입자 거동 양상에 중요한 요인이 된다.
PMMA 입자의 표면에 양전하를 갖는 전해질 폴리머 PDDA와 음전하를 갖는TALH를 사용하여 $TiO_2$ 박막을 LBL 법에 의해 성공적으로 제조하였다. 수정진동자의 측정을 통해 TALH의 용액의 pH가 감소됨에 따라 TALH의 적층량이 늘어나고 PMMA의 입자 표면에 코팅된 (PDDA/TALH) 박막의 두께가 증가됨을 확인하였다. (PDDA/TALH)n의 순서에 의해 코팅된 PMMA 입자들은 bilayer 수의 변화에 따라 다양한 색 변화를 보여주었다. (PDDA/TALH) 박막의 bilayer 수(n)가 10과 20 일 경우에 $a^*$와 $b^*$의 값은 막이 코팅되지 않은 PMMA의 값보다 감소하였고 색 변화는 $a^*$, $b^*$ 색도도에서 각각 green과 blue 방향으로 이동하였다. 이후 n의 수가 30, 40으로 증가됨에 따라 $a^*$와 $b^*$의 값은 증가하였고 색의 변화는 red와 yellow 방향으로 각각 이동하였다. 최종적으로 $(PDDA/TALH)_{50}$ 박막이 코팅된 PMMA 입자들은 박막이 코팅되지 않은 PMMA 입자들과 거의 비슷한 $a^*$와 $b^*$의 값을 보여주었다.
에폭시 수지에 유기화된 층상실리케이트 나노입자를 1wt% 충진한 경우 나노콤포지트와 마이크로 입자를 50wt% 충진한 경우 마이크로 콤포지트를 제조하였다. 초음파 분산법을 이용하여 나노 및 마이크로입자를 120분 동안 분산시킨 에폭시- 나노/마이크로 콤포지트이다. 나노콤포지트와 마이크로콤포지트의 단시간 교류절연파괴특성을 조사하기 위해 와이블 분포 plot을 통하여 나타내었다. 와이블 plot은 기울기로서 형상파라미터를 나타낸 경우로서 이는 파괴강도의 균질성을 의미하게 된다. 63.2% 누적분포함수를 나타낸 경우 척도파라미터로서 나타내어진다. 마이크로 콤포지트의 경우 형상파라미터가 2.99, 나노콤포지트는 8.96를 나타내었다. 또한 마이크로 콤포지트 및 나노콤포지트 스케일 파라미터는 164.25kV/mm, 245kV/mm를 얻었다. 또한 B10수명의 경우 마이크로콤포지트와 나노콤포지트의 경우 77.57kV/mm, 139.3 6kV/mm로서 나노콤포지트의 경우 완전하게 박리가 일어난 경우이다. 마이크로 입자를 분산시켜 입자간거리와 나노입자를 분산시켜 박리가 일어난 경우 입자간거리는 대단히 큰 차이를 나타내고 있다. 나노입자가 교번전계 하에서 주입된 전하 및 케리어 이동을 억제하는 경우로 이와같은 결과를 얻을 수 있다.
최근 비 휘발성 메모리 시장의 확대와 수요가 많아지면서, 비휘발성 메모리 소자의 제작에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 실리사이드 나노입자를 적용한 소자는 현 실리콘 기반의 반도체 공정의 적용이 용이하다. 따라서 본 연구에서는 실리사이드 계열의 화합물 중에서 일함수가 4.63 eV인 Vanadium silicide (V3Si) 나노입자 메모리소자를 제작하여 전기적 특성과 열 안정성에 대하여 알아보았다. p-Si기판에 약 6nm 두께의 SiO2 터널층을 건식 산화 방법으로 성장시킨 후 V3Si 나노입자를 제작하기 위해서 V3Si 금속박막을 스퍼터링 방법으로 4 nm~6 nm의 두께로 터널 절연막 위에 증착시켰다. 그리고 컨트롤 절연막으로 SiO2를 초고진공 스퍼터를 이용하여 50 nm 증착하였고, 급속 열처리 방법으로 질소 분위기에서 $800^{\circ}C$의 5초 동안 열처리하여 V3Si 나노 입자를 형성하였다. 마지막으로 200 nm두께의 Al을 증착하고, 리소그래피 공정을 통하여 채널 길이와 너비가 각각 $2{\mu}m$, $5{\mu}m$, $10{\mu}m$를 가지는 트랜지스터를 제작하였다. 제작된 시편의 V3Si 나노입자의 크기와 균일성은 투과 전자 현미경으로 확인하였고, 후 열처리 공정 이후 V3Si의 존재여부의 확인을 위해서 X-ray 광전자 분광법의 표면분석기술을 이용하여 확인하였다. 소자의 전기적인 측정은 Agilent E4980A LCR meter, 1-MHz HP4280A와 HP 8166A pulse generator, HP4156A precision semiconductor parameter analyzer을 이용하여 측정온도를 $125^{\circ}C$까지 변화시키면서 전기적인 특성을 확인하였다. 본 연구에서는 온도에 선형적 의존성을 가지는 전하누설 모델인 T-model 을 이용하여 나노입자 비휘발성 메모리소자의 전하누설 근원을 확인한 후, 메모리 소자의 동작 특성과의 물리적인 연관성을 논의하였다. 이를 바탕으로 나노입자 비휘발성 메모리소자의 열적안정성을 확보하고 소자 특성향상을 위한 최적화 구조를 제안하고자 한다.
마그네슘염과 알칼리를 출발물질로 하는 수산화마그네슘 제조에서 공정 변수가 생성되는 입자의 크기, 형상 및 응집도에 미치는 영향에 대해 완전 요인배치(full factorial) 실험계획법(Design of experiment)으로 연구하였다. 수열합성에서는 알칼리/$MgCl_2$ 몰 비가 낮을수록, $MgCl_2$ 농도와 수열처리 온도가 높을수록 평균입경은 커지고 1차 입자 크기와 2차 입자 크기가 유사하지만, 침전법으로 제조한 수산화마그네슘은 1차 입자의 응집현상으로 2차 입경은 커지며, 응집성은 알칼리원의 종류와 $MgCl_2$의 농도에 따라 달라졌다. 알칼리원의 종류에 따른 차이는 $NH_4OH$를 사용한 경우 NaOH를 사용한 것보다 입자의 크기가 커지고 분산성이 우수하였다. 크기 및 표면 상태가 다른 샘플을 선정하여 LDPE와 EVA 혼합수지에 혼합하여 난연 특성을 비교하였을 때, 50, 55% 함량에서는 일반적으로 2차 입경 크기가 감소함에 따라 LOI값은 상승하지만, UL-94에서는 1차 입자가 작은 경우에 더 우수한 등급을 받는 경우가 있었다. 60%의 높은 함량에서 입자의 제조경로와 무관하게 UL-94는 V0 등급이지만, 미립이더라도 응집성있는 경우 한계산소지수가 상대적으로 낮다는 것을 알 수 있었다.
초상자성 나노입자의 제작이 가능한 sol-gel법을 이용하여 초상자성 나노입자 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 x-선 회절법(XRD), 주사전자현미경(SEM) 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. SEM및 x-선 회절실험으로부터 250"C 이상에서 열처리한 입자가 순순한 cubic spinel구조를 가지며, $250^{\circ}C$에서 열처리한 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 평균입자 크기는 10 nm로 나타났으며 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. VSM 측정 결과로부터 $250^{\circ}C$에서 열처리한 $CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 경우 상온에서 초상자성의 특성을 나타냈다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $250^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있었으며 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였으며, 또한 자기이방성상수 $K=3.0X10^5\;ergs/cm^3$의 값을 얻었다 $250^{\circ}C$에서 열처리한$CoGa_{0.1}Fe_{1.9}O_4$의 경우 4.2K에서의 초미세 자기장은 $H_{hf}(B)=518,\;H_{hf}(A)=486\;kOe$이며, 이성질체 이동값은 $\delta_B=0.34$, $\delta_A=0.30$ 이 값은 A, B자리 모두 $Fe^{3+}$에 해당된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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