산화 무기화합물 및 탄소흡착제와 음이온교환수지를 이용하여 폐수 중의 중금속이온을 분리, 제거하는 특성에 대해 연구하였다. 이를 위하여 DT사에서 제조된 산화 무기화합물인 DT-30, 음이온 교환수지인 DT-60, 탄소화합물로써 DT-80, DT-90을 이용하여 코발트(Cobalt)이온, 세슘(Cesium)이온 및 요오드(Iodide)이온의 평형 분리특성 및 이온교환 탑에서 연속 실험 시 분리특성에 대하여 연구하였다. 그 결과 DT-30은 세슘, DT-80, DT-90은 코발트, DT-60은 요오드에 대해서 우수한 분리특성을 나타내었다. 평형 실험에서 DT-30은 세슘에 대해 온도 증가에 따라 흡착량의 미세한 증가를 보였고, pH변화에 따라 흡착량이 크게 변화되었다. DT-80도 코발트에 대해 pH에 따라 평형 흡착량이 변화하였으나 온도의 변화에는 거의 영향을 받지 않았다. DT-60의 요오드 이온에 대한 평형 흡착량은 pH 또는 온도 변화에 영향을 거의 받지 않았다. 이온교환 탑을 이용하여 연속적으로 중금속 함유 용액을 통과시키면서 실험한 결과에서도 DT-30의 세슘, DT-90의 코발트, DT-60의 요오드에 대한 분리 특성이 좋은 것이 관찰되었다. 이 경우 DT-30의 세슘에 대한 분리특성 및 DT-60의 요오드에 대한 분리특성이 DT-90의 코발트에 대한 분리특성보다 우수한 것으로 나타났다. 이온분리특성에 미치는 불순물의 영향에 대한 조사에서 DT-90은 계면활성제나 오일 등의 불순물에 의해 큰 영향을 받지 않았으나 DT-30은 계면활성제, 오일 등의 존재에 의해 이온분리성능이 크게 저하되었고 DT-60도 계면활성제의 영향을 크게 받는 것으로 관찰되어서 불순물을 전처리 공정에서 제거하는 것이 매우 중요한 것으로 나타났다.
열 안정성과 우수한 기계적 성질을 갖는 poly(arylene ether sulfone) (PAES)을 음이온교환수지의 지지체로 이용하였다. $1^{\circ}$-Aminated poly(arylene ether sulfone) ($1^{\circ}$-APAES)은 PAES을 리튬화한후 환원 반응시켜 제조하였고, $3^{\circ}$-APAES의 아민기를 알킬화 반응시켜 제조하였다. PAES와 APAES들의 구조는 FT-IR과 H$^1$-NMR으로 확인하였고, 열적 특성은 DSC와 TG 분석을 통하여 조사하였다. PAES에 아민기가 도입됨에 따라 $T_g$는 증가하였고, 초기 열분해 온도는 감소하였다. $1^{\circ}$-APAES과 $3^{\circ}$-APAES의 이온교환용량은 각각 1.19와 1.45 meq/g 이었다.
과염소산 음이온은 암모니움 과염소산 염 형태로서 로켓의 추진체, 폭발물의 재료로 사용되는 물질이다. 고농도의 암모니움 과염소산은 비군사화과정을 통해 폐로켓으로부터 회수된다. 음용수나 음식을 통해 사람이 섭취하게 되면, 갑상선 호르몬을 합성하는데 필요한 물질인 요오드의 흡수를 방해하게 된다. 소량이라도 장기 노출 시 신장 및 갑상선 기능장애, 생식기능 장애 그리고 암을 유발할 수 있다. 따라서 수질에서의 과염소산이온을 효과적으로 제거할 수 있는 방법이 필요하다. 경제적인 관점을 고려하여, 본 연구에서는 이온교환수지에 흡착된 과염소산 이온을 효과적으로 탈착(재생)시킬 수 있는 조건을 최적화하는 것이 목적이다. pH, 탈착용액의 이온형태, 농도에 따라서 탈착량을 파악하였으며, 이온교환수지와 활성탄을 혼합한 혼합수지를 이용하여 탈착효율이 증가하는 시너지효과를 보았다.
SCR 탈질 폐촉매로부터 바나듐과 텅스텐은 소다배소-수침출 공정을 통해 얻은 침출액으로부터 분리/회수하여 얻을 수 있다. 본 연구에서는 강염기성 음이온교환수지인 Lewatit monoplus MP 600을 사용하여 연속식 이온교환칼럼에서 수용액에 용해되어 있는 바나듐과 텅스텐의 흡·탈착 거동을 알아보고, 바나듐/텅스텐 분리를 위한 연속식 이온교환칼럼 운전조건을 제시하고자 하였다. 수용액 pH 8.5에서 단일 성분 수용액으로 연속식 흡착실험을 수행한 결과, 흡착용량은 바나듐 44.75 mg/(g of resin)과 텅스텐 64.92 mg/(g of resin)으로 바나듐보다 텅스텐의 흡착용량이 크게 나타났으며 이는 이온교환수지에 흡착되는 이온의 전하수가 바나듐 보다는 텅스텐이 작기 때문이라고 사료된다. 텅스텐이 흡착된 이온교환수지에 바나듐 함유 수용액이 공급됨에 따라 이온교환수지에 흡착되었던 텅스텐이 바나듐과 교환되며 탈착되는 거동을 보였으며, 이로부터 MP 600에 대하여 바나듐이 텅스텐보다 친화도(affinity)가 높음을 알 수 있었다. SCR 탈질 폐촉매 침출액과 동일한 농도의 바나듐과 텅스텐 혼합용액으로 pH 8.5에서 연속식 실험을 수행한 결과 바나듐의 흡착 용량은 48.72 mg/(g or resin)으로 공급량의 80%가 흡착된 반면 텅스텐의 경우 이온교환수지에 흡착된 양이 거의 0에 근접하며 바나듐과 텅스텐의 분리가 효과적으로 이루어졌다. 바나듐이 흡착된 이온교환수지로부터 2M HCl를 15 mL/h로 공급하여 97.7%의 바나듐을 99%의 순도로 탈착시킬 수 있었다. 탈착용액으로부터 염화암모늄을 침전제로 사용하여 90℃에서 암모늄폴리바나데이트 형태로 93%의 바나듐을 회수하였다.
외부로부터 시멘트 복합체 내부로 침투되는 염소이온은 주로 농도차로 인한 확산을 통해 이동한다. 확산하는 염소이온 중 일부는 일반적으로 내부 수화물과의 반응을 통해 고정되는데, 최근의 몇몇 연구는 음이온 교환 수지(AER) 분말이 혼입된 시멘트 복합체의 염소이온 침투 저항성 및 고정능력에 관한 연구결과를 보여주었다. 본 연구에서는 AER이 분쇄되는 과정에서 염소이온 흡착능력이 상실하는지를 확인하고자 한다. AER 분말의 염소이온 흡착능력은 증류수와 포화수산화칼슘 수용액 조건에서 분석되었고, AER 비드의 염소 이온 흡착능력에 관한 기존의 연구결과와 비교되었다. 추가로, AER 분말이 포틀랜드 시멘트의 일부 치환된 모르타르의 압축강도 측정, 염소이온 확산계수 도출(NT Build 492 시험방법 이용), 염소이온 침투 프로파일링(전자현미분석 이용)을 수행하였다. 본 연구의 실험 결과는 분쇄과정으로 인한 AER 분말의 염소이온 흡착능력 저하가 거의 없음을 보여 주었다. 그리고 AER 분말은 모르타르 내에서도 염소이온을 빠르게 흡착할 수 있었고, 시멘트 수화물보다 우수한 염소이온 흡착성능을 보여주었다.
본 연구에서는 SCR 탈질 폐촉매의 소다배소-수침출 공정을 통해 얻은 침출액으로부터 강염기성 음이온교환수지인 Lewatit monoplus MP 600을 사용하여, V과 W의 분리/회수를 위한 흡착반응에 영향을 미치는 인자들에 대하여 알아보고, 이를 통하여 흡착 메커니즘을 조사하였다. V과 W 혼합용액의 경우 pH 2-6에서는 두 이온 모두 높은 흡착률을 보였지만, pH 8에서 W의 흡착은 크게 저하되었다. 흡착등온실험에서 V과 W 모두 Langmuir 흡착등온식에 적합하였고, 반응속도론적 고찰 결과 pseudo-second-order에 적합하였다. 침출액에서 V과 W의 흡착을 저해하는 Si를 제거하기 위하여 H2SO4로 pH를 조절하여 흡착실험을 수행한 결과, pH 8.5에서 가장 낮은 W 흡착률을 보였다. W의 탈착은 강산성 용액에서 거의 이루어지지 않았으며 V은 강산성 용액과 강염기성 용액 모두에서 탈착이 잘 이루어졌다.
The concern for dissolved phosphate in water/wastewater has been increasing because of the risk for eutrophication. A variety of conventional and advanced technologies were applied to meet the enforced new regulation of phosphate around the world. However, there still remained a lot of challenge because most introduced/developed method, for example, biological and physic-chemical treatment is not easy to satisfy the new regulation of phosphate in water. In order to meet the new regulation, the application of ion exchanger has been tried which showed that the removal efficiency for phosphate was strongly determined by in the presence of the competing ion, especially sulfate. As results, a new class of ion exchanger governed by ligand exchange was developed and investigated to increase the selectivity for phosphate. The current study using organic/inorganic anion exchanger developed with Lewis acid-base interaction confirms the selectivity for phosphate over sulfate. According to isotherm test and column test, the value of the maximum phosphate uptake (Q) showed 64 mg/g as $po{_4}^{3-}$ and the breakthrough for phosphate occurs after 1000 min and completely finishes at 2500 min, respectively.
Polystyrene계 음이온 교환수지인 Diaion PA 412에 Aureobasidium pullulans 기원의 fructosyltransferase를 crude enzyme 상태로 고정화하여 fructo-oligosaccharides의 생산을 검토하였다. 고정화 효소의 최적 반응 pH 및 온도는 각각 pH 5.0, $55^{\circ}C$. 이었고 고정화에 의해 열안정성이 크게 증가하였다. 고정화 효소에 의한 fructo-oligosaccharids 생성의 효소 반응 경향은 free cell 및 soluble enzyme과 거의 유사하여 최종 반응산물 중의 당 조성 이 동일하였다. 고정화 효소를 repeated-batch 방법으로 운전하여 fructo-oligosaccharides 생산공정에 적용해 본 결과 $50^{\circ}C$에서 20일까지 안정성을 유지하였다.
국내에서 양식되는 가시파래 (E. prolifera)의 효율적 이용과 새로운 기능성 식품소재로서 사용하기 위한 기초자료를 얻기 위해 가시파래의 수용성 다당을 추출 후 CPC와 음이온 교환수지로 분획하여 화학적 특성을 조사하였다. 가사파래를 열수로 3회 반복하여 추출하여 얻은 수용성 다당의 수율은 $23.7\%$였고 총당, 단백질, 황산기의 함량이 각각 $68.8\%$, $6.7\%$, $23.7\%$였다. 수용성 다당을 CPC처리하여 얻은 산성다당인 CPC-PS는 주 구성성분이 황산기, 우론산, rhamnose, xylose였으며 주요 구성당인 xylose : rhamnose : glucose의 몰비는 1 : 3.1 : 0.2 이었다. CPC-PS를 음이온 교환수지로 분획하였을 때 3개의 fraction (Fr-1, Fr-2, Fr-3)이 얻어졌으며 각 획분간의 화학적 조성상 큰 차이점 없었다. CPC-PS의 분자량은 620,000이었고, 이를 이온교환수지로 분획한 획분인 Fr-1은 710,000 ($84\%$), 90,000 ($14\%$), 70,000 ($2\%$), Fr-2는 510,000, Fr-3은 830,000 daltons으로 Fr-1을 제외한 나머지 획분은 단일피크로 대칭성을 나타내어 분자량이 균일함을 알 수 있었다. 그리고 이 획분들을 전기영동 하였을 때 Fr-1과 Fr-3은 단일 band를 나타내었다.
음이온교환수지인 IRN-78및 IRN-77과의 혼합 수지를 액체 상태로 직접 분해 처리하기 위하여 Fenton 시약을 이용하였다. 개선된 분해방법의 특징은 수지를 먼저 건조시키고 $FeSO_4$ 용액을 수지에 완전히 흡수시킨 후 일정량의 $H_2O_2$를 첨가하여 분해반응을 유도하는 방법을 적용하였다. 촉매로서 $CuSO_4,\;Cu(NO_3)_2$ 및 IRN-77 수지의 분해시 사용한 $FeSO_4$를 각각 사용하여 각 이온교환수지의 단독 및 혼합수지의 분해에 필요한 적절한 촉매와 그의 농도 및 $H_2O_2$의 소요량을 측정하였다. IRN-78 수지에 대해 $CuSO_4$ 촉매를 사용한 경우, 초기 분해반응을 유도하기 위해 $40^{\circ}C$까지 가열이 필요하였으며, 반응유도시간은 촉매의 적정온도에서 약 20분 이내 개시되는 것으로 나타났다. 동 수지에 $FeSO_4$를 사용한 경우에는 가열 없이 즉시 분해반응이 진행되었으며 분해율도 수% 높게 나타났다. 결론적으로 IRN-78 및 IRN-77과의 혼합수지의 분해를 위한 최적 촉매는 $FeSO_4$로 나타났으며 가열하지 않고 상온에서 반응유도시간 없이 각 수지를 단독으로 분해한 경우보다 적은 양의 $H_2O_2$로 완전히 액상으로 분해시킬 수 있는 좋은 결과를 얻었다. 또한 이들 각각의 수지 및 혼합수지에 대한 적절한 촉매 및 적정 농도와 완전분해에 필요한 $H_2O_2$의 양을 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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