2단계 유화중합에 의한 단분산의 블루칼라 착색 poly(styrene-co-acrylic acid) 라텍스를 성공적으로 제조하였다. 0.21 ${\mu}m$의 polystyrene 시드를 이용하여 중합 2단계에서 Blue 606 염료와 acrylic acid의 중합으로 carboxyl 음이온을 갖는 블루칼라 라텍스를 합성하였다. 본 연구에서 제조한 블루칼라 라텍스는 모두 1.01 이하의 우수한 단분산도를 가지며 0.25~0.42 ${\mu}m$ 범위의 입자경을 나타내었다. 중합 2단계에서 acrylic acid 부가시간이 늘어남에 따라 입자경은 증가하였고 30 min 이상으로 늘어남에 따라 콜로이드 안정성을 갖는 블루칼라 라텍스가 제조되었다. 20 wt% AA 농도에서 -145 mV의 제타전위와 $-9.4{\times}10^{-6}\;cm^2/Vs$의 전기영동이동도를 나타내었다. 25 wt% DVB 농도하에서 396.7 K의 높은 유리전이온도를 나타내었다.
본 실험에서는 탄소나노튜브(CNT) 및 나노클레이(clay)가 포함된 폴리스티렌(PS) 및 스티렌계 공중합체 나노복합재료의 물성에 대해 연구하였다. 스티렌계 공중합체의 공단량체(comonomer)로는 vinylbenzyl trimethyl ammonium chloride(VTAC)를 사용하여 스티렌/VTAC 공중합체(SVTAC)를 유화중합에 의해 제조하였다. 이와 같이 제조한 폴리스티렌 및 SVTAC 공중합체 에멀젼에 CNT와 clay를 종류 및 함량을 변화시키면서 혼합하는 방법으로 나노복합재료를 제조하였다. PS/CNT 나노복합재료 보다 공단량체를 첨가하여 제조한 SVTAC/CNT 나노복합재료가 더 높은 전기 전도도를 나타내었다. 또한 유화중합시 유화제의 함량을 증가시켜서 제조한 경우에 더 좋은 전기 전도도를 얻을 수 있었다. 이것은 공단량체와 유화제가 CNT 분산 및 전기전도에 긍정적으로 작용하였기 때문이라 생각된다. 나노복합재료 내에서의 CNT의 분산을 알아보기 위하여 TEM을 사용하여 분석한 결과 comonomer의 첨가 및 유화제의 함량이 나노복합 재료 내에서 CNT의 최종 분산에 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 열적 및 동역학적 물성들을 DSC와 DMA로 측정하여 comonomer 및 유화제의 함량, clay 및 CNT의 첨가가 나노복합체의 물성에 어떠한 영향을 주는지에 대해 조사하였다.
Host Polymer인 Poly(acrylonitrile-co-butadiene) (NBR)과 전도성 고분자인 Polypyrrole (PPY)과의 복합체를 유화 중합법으로 제조하였다. 여러 가지의 유화제 중에서 dodecyl sodium sulfate (DSS)를 사용하여 중합하였을 때 복합체의 전기전도도가 가장 높게 나타났다. 복합체 필름은 압축성형법으로 제조되었으며 복합체의 전기전도도는 전도성고분자의 함량과 온도에 따라 4단자법으로 측정되었다. 제조된 복합체의 전기전도도는 PPY 함량이 25wt%일 때 1.17S/cm까지 증가되었으며 percolation threshold는 PPY의 함량 l5wt% 근처에서 나타났다.
본 연구는 환경친화적인 선형 비이온 계면활성제인 LE-형유화제를 사용하여 점착성분의 단량체로 노말부틸 아크릴레이트 (n-butyl acrylate, n-BA)와 응집성분의 단량체로 메틸메타 아크릴레이트 (methyl metacrylate, MMA)를 사용하여, 폴리머 시멘트용 아크릴계 에멀젼 수지를 제조하기 한 최적조건을 얻기 위해 수용액상에서 유화중합을 실시하였다. 실험결과, 사용한 계면활성제 (LE-형)의 친수성인 체인 길이(n)의 값이 증가할수록 응석의 발생이 줄어들어 안정한 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었다. 최종 폴리머 에멀젼의 농도는 이 계면활성제의 사용량을 증가시킴에 따라 증가하다가 어느 농도 이상에서 응석의 발생이 거의 없는 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었으며, 반면에 평균 입자크기도 사용량에 따라 작아지다가 250 nm로 일정한 크기를 나타내었다. 또한 기능성 폴리머로서 보조모노머의 첨가는 최종 폴리머 에멀젼의 응석과 입자크기에 크게 영향을 미쳤는데, 주 모노머에 보조 모노머인 아크릴산 (acrylic acid, AA)과 아크릴 아마이드 (acrylic amide, AM)의 혼합하여 첨가한 경우, 첨가하지 않은 경우에 비해 응석의 발생이 줄어들어 안정한 폴리머 에멀젼을 얻을 수 있었다. 최적조건에서 어진 아크릴 폴리머 에멀젼은 평균 입자크기 200-300 nm, 제타전위 (zeta potential)값 -50 mv 정도였으며, 단일 유리전이온도 (glass temperature, Tg)를 가진 고분자 나노 입자가 수용액상에 잘 분산되어 있음을 알 수 있었다. 따라서 중합조건을 최적화시켜 안정된 폴리머 에멀젼을 얻을 있었다.
탄소기반 판상형 나노재료인 산화 그래핀(GO)과 나노 흑연(GNP)은 고분자재료에 전기 전도성을 부여하기 위한 복합재료용 나노필러로 사용되고 있다. 본 연구에서는 폴리스티렌(PS)에 나노필러를 첨가한 PS/GO와 PS/GNP 나노복합재료를 라텍스 기법으로 제조한 다음 유변학적, 전기적 물성을 비교 고찰하였다. PS 입자는 무유화제 유화중합으로 중합하였으며, GO는 흑연으로부터 modified Hummers 방법으로 합성하였다. 친수성인 GO는 첨가제 없이 PS 수성 현탁액에 분산하였으며, GNP는 분산성을 높이기 위해 계면활성제를 첨가하여 분산하였다. 나노필러에 따른 유변물성은 GO가 GNP에 비해 높게 나타났는데, GO는 단일층으로 분산이 가능한 반면, GNP는 다수의 층이 겹쳐진 형태이므로 나노 규모의 균질한 분산을 이루지 못하기 때문이다. 전도성 통로가 형성되는 지점인 전기적 임계점은 PS/GO, PS/GNP 나노복합재료에 대하여 각각 0.50, 5.82 wt%로 나타났다. PS/GO 나노복합재료가 우수한 전기 전도도를 보여주는 이유는 성형 시 열처리에 의해 GO가 환원되기 때문이다.
라텍스 기법으로 제조한 폴리스티렌(PS)/다중벽 탄소나노튜브(MWCNT) 나노복합재료의 라텍스 입자 크기에 따른 유변학적, 전기적 물성을 고찰하였다. 나노복합재료는 무유화제 유화중합과 분산중합으로 합성한 단분산 PS 입자에 MWCNT를 초음파 분산시킨 다음 동결건조 과정을 거쳐 제조하였다. PS/MWCNT 나노복합재료는 MWCNT 함량이 증가할수록 점차 네트워크 구조를 형성하여 저장 탄성률, 복소 점도 및 전기 전도도가 급격하게 증가하였다. MWCNT 함량에 따른 저장 탄성률 및 복소 점도 증가 효과는 라텍스 입자 크기가 큰 경우 더욱 뚜렷하였다. 입자 크기에 따른 전기적 물성은 MWCNT 함량에 따라 상이한 경향을 보여 주었는데, 함량이 적은 경우 작은 입자로 제조한 나노복합재료가 높은 전기 전도도를 보여 주었으나 함량이 증가할수록 큰 입자의 경우가 높은 값을 보여 주었다.
유연한 식품포장필름에 사용되고 있는 드라이 라미네이션용 유성접착제를 대체하기 위해, 고분자 분산제를 사용하여 유화하는 방법으로 수성 감압점착제를 친환경적으로 설계하였다. 유화중합에서 널리 사용하는 저분자량의 계면활성제는 물성의 변수로 작용해 왔다. 본 연구에서는 먼저 용액중합으로 polymeric nano-dispersant (PND)를 제조하고, 이 PND 입자들의 분산제를 micelle seed로 이용하여 core-shell grafted acrylic 점착제를 합성하였다. 이때 입자의 바깥층(shell)과 입자내층(core)의 $T_g$를 달리하여 얇은 필름의 점착조건인 초기접착력과 유지력의 균형을 이루도록 설계하였다. 최적화된 시험군 합성 점착제의 물성을 국내외 제조사에서 개발된 연구시료들과 비교분석하여, 점착제로서의 물성을 검토하였다. 물성 비교 결과, 본 연구에서 설계 합성한 저분자량의 계면활성제를 대체 사용한 고분자 나노분산제 기반 core-shell 점착제가 연포장에 적합한 점착물성을 나타냄을 확인하였다.
$30-50{\mu}m$의 입도를 갖는 마이크로캡슐을 목표로 poly(acrylonitrile-co-methyl methacrylate)를 쉘로, n-octane을 코어로 하는 코어-쉘 구조의 열팽창 마이크로캡슐을 합성하였다. SPG 멤브레인 유화 후 현탁 중합하여 기존의 현탁 중합대비 균일한 입자를 합성하였다. 또한 네 가지 안정제 및 다섯 가지 가교제의 종류와 함량에 따른 캡슐의 합성을 진행하였다. Poly(vinyl alcohol)을 안정제로 하여 합성한 캡슐의 표면이 매끈하면서도 균일한 형태를 보였으며, 액체 탄화수소가 코어에 캡슐화된 양 또한 우수하였다. 또한 가교제로 1,4-butnaediol methacrylate (BDDMA)를 첨가했을 때 평균입경 $36.8{\mu}m$의 입자가 균일하게 합성되었다. 또한 BDDMA를 0.05 mol% 함량으로 합성한 입자의 캡슐화 정도가 가장 우수하였다.
Hydroxypropyl methylcellulose phthalate (HPMCP)에 isophorone diisocyanate (IPDI)와 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA)를 순차적으로 반응하여 우레탄 그룹을 형성하고 HPMCP에 비닐 그룹을 도입하여 반응형(reactive) HPMCP를 합성하였다. 제조된 반응형의 HPMCP와 반응전의 순수한 HPMCP의 분자량, 산가, 임계 미셀 농도(CMC) 등을 측정하였으며, 스티렌의 유화 중합에 고분자 유화제로서 도입하였다. HPMCP의 함량을 단량체인 스티렌 대비로 6, 9, 12, 18, 24 wt%로 도입하여 HPMCP 혼성 폴리스티렌 나노입자를 제조하고, 최대 중합 속도($R_{p,max}$), 입자당 평균라디칼 개수(n), 입자 크기 분포 등을 분석하였다. 또한 제조된 HPMCP 혼성 폴리스티렌 나노입자의 모폴로지를 TEM으로 분석하여 core-shell 구조임을 확인하였으며, TGA를 이용하여 열적안정성의 변화를 분석하였다. 반응형 HPMCP는 순수 HPMCP와는 달리 HEMA의 비닐 그룹으로 인해 높은 중합속도와 작은 입자 크기, 높은 표 값을 나타내었으며, 높은 젤 함량을 나타내었다.
SPG 막유화법에 의해 NIPAAm, MBA 및 APS를 용해시킨 수용액을 톨루엔과 미네랄오일의 혼합용액인 연속상에 HMP, Span80과 함께 유화(W/O emulsion)시킨 후, UV광중합법에 의해 PNIPAAm 하이드로젤 입자를 제조하였다. 연속상 내 미네랄 오일의 비율이 증가할수록, PNIPAAm 하이드로젤의 입도와 입자 내 PNIPAAm의 밀도가 증가하였으며, 이에 따라서 VPTT 근처에서 온도 변화에 따른 하이드로젤의 팽윤도($V/V_o$)도 크게 변화하였다. UV 광중합 시 $20^{\circ}C$에서는 속이 꽉찬 형태의 하이드로젤이 제조되었으나 LCST보다 높은 $40^{\circ}C$의 온도에서는 공동입자에서와 같이 하이드로젤의 외벽이 두껍게 형성되었다. 가교제인 MBA의 함량이 증가함에 따라서 가교도 및 입자 내 PNIPAAm의 밀도도 함께 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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