유성형 볼밀을 이용하여 기계적으로 $\beta-FeSi_2$, 분말 합금을 합성하였다. 850rpm-40분 기계적 합금합성 결과 비정질, 균일한 합금분말을 얻을 수 있었으며 1123 K-3 hr분말 소결한 결과 10분, 20분, 40분 기계적 합금분말 모두 $\beta-FeSi_2$,를 전이됨을 알 수 있었다 Co를 n형 도펀트로 1423k에서 2 시간 소결 후 1123 K에서 25시간 열처리한 시편의 전기 전도도와 기전력을 측정한 결과 과잉 도핑된 $10\;at\;\%$ Co 시편도 반도체 현상을 나타내었으며 약 440k에서 최대 기전력을 나타내었다.
카리장석을 여러 가지 가스 분위기 하에서 기계화학적으로 처리함으로써 안료의 합성 가능성을 연구하였다. 카리장석에 Cu 및 TiO₂ 분말을 첨가하고, 이를 N₂, O₂, He, CO₂, H₂ 및 공기 분위기에서 유성 볼밀을 이용하여 분쇄시간을 변경시키며 분쇄하였다. Cu를 1 wt% 첨가하고 24시간 분쇄한 분말을 1200℃에서 20분간 하소한 결과 분쇄 분위기에 따라서 다양한 색상이 나타남을 확인하였다. 즉 공기 중에서 분쇄한 소성산물은 녹색, O₂센서는 검은색, CO₂센서는 짙은 녹색, H₂에서는 갈색, He에서는 보라색 그리고 N₂ 가스 하에서는 엷은 푸른색의 안료원료를 얻을 수 있었다
본 연구에서는 기계적 합금화(MA)에 의한 고상-기상반응에 있어서 질소원자가 V-Fe계 합금의 비정질화에 미치는 영향을 조사하였다. 유성형 볼밀을 사용하여 $V_{70}Fe_{30}$혼합분말을 질소가스 분위기 중 MA 처리하였다. 그 결과 160시간 MA 처리에 의하여 비정질상이 생성됨을 알 수 있었다. 160시간 동안 MA 처리한 ($V_{70}Fe$_{30}$)_{0.89}N_{0.11}$ 분말시료의 열분석 결과 약 $600^{\circ}C$에 비정질상의 결정화에 의한 발열 peak가 관찰되었다. 또한 bcc 결정에서 비정질상으로의 구조변화 과정을 X선 및 중성자 회절법을 통하여 조사하였으며, 특히 중성자회절에서는 V원자의 중성자에 대한 간섭성 핵산란진폭이 매우 작은 특징을 이용하였다. 그 결과, 이 합금계에서의 비정질화는 모든 결정구조에서 전형적으로 존재하는 8면체 unit가 우선적으로 붕괴되어 4면체 unit로 변환되어 가는 과정임을 알 수 있었다. 또한 중성자 회절에 의한 구조해석 결과 질소원자는 V원자로 이루어진 다면체의 중심에 위치하고 있음을 알 수 있었다.
A visible-light photoactive $TiO_{2-x}N_x$ photocatalyst was synthesized successfully by means of cogrinding of anatase-$TiO_2(a-TiO_2)$ in $NH_3$ ambient, followed by heat-treatment at $200^{\circ}C$ in air environment. In general, it is well known that the grinding-operation induces phase transformation of a-$TiO_2$ to rutile $TiO_2$. This study investigates the influence of the amount of $NH_3$ gas on the phase transformation rate of a-$TiO_2$ and enhancement of visible-light photocatalytic activity, and also examines the relation between the photocatalytic activity and the period of grinding time. The phase transformation rate of a-$TiO_2$ to rutile is retarded with the amount of NH3 injected. And the visible-light photocatalytic activity of samples, was more closely related to the period of grinding time than $NH_3$ amount injected, which means that the doping amount of nitrogen into $TiO_2$ more effective to mechanical energy than $NH_3$ amount injected. XRD, XPS, FT-IR, UV-vis, Specific surface area (SSA), NOx decomposition techniques are employed to verify above results more clearly.
The present paper focuses on the fabrication of materials with higher thermal conductivity. Nanofluid is a novel transfer prepared by dispersing nanometer-sized solid particles in traditional heat transfer fluid to increase thermal conductivity and heat transfer performance. The purpose of this study is making the nano-size particle. The experiment of MWCNT and $Al_2O_3$ was carried out using a planetary ball mill at several rotation speeds: 200 ~ 400 rpm. The results were examined using scanning electron microscope(SEM). In the case of the MWCNT, it could be more grinding into the small particle in the dry condition and it confirm in the case of the $Al_2O_3$ to be more grinding into the small particle contrary to the MWCNT in the wet condition. In the mixture grinding result of MWCNT and $Al_2O_3$, the dry condition showed the good result in low rotation speed than the wet condition.
회전형 볼밀을 이용하여 Ar 분위기에서 기계적 합금화 방법으로 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질을 제조하고 이들의 구조 및 자기적 성질을 투과전자현미경과 SQUID 자력계를 이용하여 조사하였다. 기계적합금화법으로 제조된 분말로 부터 얻은 제한시야 회절도형은 두개의 인접한 halo ring 도형을 나타내며, 이것은 비정질이 Fe rich 한 비정질과 Zr rich 한 두 비정질로이 공존하기 때문이다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 비정질 분말에서 비정질상의 큐리온도로 부터 추정된 강자성 Fe-Zr계 비정지상의 Fe 조성은 100시간 합금화한 경우 65 at% 로서, 이것은 비정질의 상분리가 일어났기 때문이며, 이 결과는 회절도형의 분석결과와 일치한다. 기계적 합금화한 Fe$_{50}$Zr$_{50}$ 분말의 스핀파 탄성계수는 100시간 합금화한 경우에는 52.2 meV .angs. 이고, 200시간 합금화 한 경우에는 63.8 meV .angs. 으로 합금화시간이 증가함에 따라 증가하였다. 이것으 200시간 합금화한 경우 부분 결정화에 의하여 .alpha. -Fe가 일부 석출하였기 때문이다.
전도성 물질인 철 입자(iron particles)를 절연체로 코팅하여 제작한 압분자심(powder core)은 비저항이 작기 때문에 고주파 영역에서 와전류 손실이 크다. 이 결함을 해결하기 위해서는 압분자심의 비저항을 증가시킬 필요가 있다. 이 연구에서는 압분자심의 비저항을 증가시키기 위하여 유성볼밀을 사용하여 전기전도성 철 입자에 산화제2구리를 코팅하였다. 반응표면분석법을 사용하여 코팅변수를 최적화하였다. 최적화 시 인자는 CuO 질량분율, 밀 회전 수, 코팅시간, 볼 크기, 볼 질량, 시료 질량이며, 반응변수는 비저항이었다. 6인자-일부요인배치법에 의하면 주된 인자는 CuO 질량분율, 밀 회전 수, 코팅시간이었다. 3-인자 완전요인배치법과 최대경사법을 사용하여 3개 인자의 수준을 선정하였다. 최대경사법을 사용하여 최고의 비저항을 갖는 영역에 접근하였다. 최종적으로 Box-Behnken법을 사용하여 스크린한 인자들의 반응표면을 분석하였다. Box-Behnken법 결과에 의하면 CuO 질량분율과 밀 회전 수가 코팅공정 효율에 영향을 주는 주요 인자이었다. CuO 질량분율이 증가함에 따라 비저항은 증가하였다. 그에 반해서 밀 회전 수가 감소함에 따라 비저항은 증가하였다. 코팅공정을 최적화한 모델로부터 계산한 예측값과 실험값과는 통계적으로 유의하게 일치하였다($Adj-R^2=0.944$). 비저항의 최고값을 갖는 코팅조건은 CuO 질량분율은 0.4, 밀 회전 수는 200 rpm, 코팅시간은 15분이었다. 이 조건에서 코팅한 정제의 비저항 측정값은 $530k{\Omega}{\cdot}cm$이었다.
Pefloxacin을 15분간 분쇄한 분쇄품에 있어서는 $D_10$, $D_50$ 및 $D_90$은 각각 2.79 $\mu$m, 15.94 $\mu$m 및 39.75 $\mu$m로 나타나 표준품에 비해서 입도가 현저하게 작아짐을 알수 있었으며, 이 보다 분쇄시간이 길어질 경우 입자가 점점 더 커지는 경향을 나타내어 분쇄에 의해 입도가 점점 작아지다가 정점을 지난 후부터는 재응집에 의해 입자가 다시 커지는 경향을 나타냄을 알 수 있었다. 분쇄한 peflocacin의 XRD패턴, 열분석 측정 및 IR-Spectrum 관측 결과 분쇄의 유무와 관계없이 패턴의 양상이 변하지 않음을 알 수 있었으며, 분쇄라는 물리적인 조작에 의해 pefloxacin의 물성과 안정성에는 특이한 변화가 없음을 알 수 있었다. 이상의 결과들은 분쇄에 의한 pefloxacin의 화합물질 변화나 기능의 변화, 원자간의 결합상태, 분자의 구조 등에 있어서 물성적 변화의 차이가 없음을 나타내고 있다. Pefloxacin 표준품에 비해서 분쇄를 하였을 경우 용해도가 개선됨을 알수 있었으며, 특히 15 분간 분쇄한 분쇄품의 경우에 있어서 가장 양호한 용해도 곡선을 얻을 수 있었다. 즉, 난용성 항균제 pefloxacin은 분쇄라는 조작에 의해 입도가 작아지고, 비표면적의 증가로 인한 그 물리적인 특성중의 하나인 용해도가 개선되므로 속효성 제형으로의 전환이 가능함을 시사하였다[1,11].
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[게시일 2004년 10월 1일]
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