• 보존과학회지
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• 제30권3호
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• pp.249-261
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• 2014

본 연구에서는 강원도 원주 지역에서 발굴된 귀래2리 1호 가마터와 2호 가마터에서 출토된 백자의 제작 기술 및 사용 원료의 특징을 살펴보고 출토 백자 원료의 연관성을 도출하고자 하였다. X-선 형광분석기(XRF)와 X-선 회절분석(XRD), 열팽창계수 측정(Dilatometer), 유도결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS) 및 유도결합 플라스마 방출 분광법(ICP-AES)을 이용하여 대상 시편에 대해서 각각 화학 조성과 결정상, 소성온도, 미량원소 및 희토류원소 등을 분석하였다. 귀래2리 가마터 출토 백자는 착색 산화물과 융제의 함유량이 높은 특징을 나타낸다. 소성온도는 시편마다 차이가 있지만 대부분 $1200^{\circ}C$ 이하에서 소성 되었으며 일부 시편은 $1000^{\circ}C{\pm}20^{\circ}C$에서 저온 소성되었고 귀래2리 1호 가마터 출토 백자 중 일부는 $1200^{\circ}C$ 이상 고온에서 소성되었다. 분석 대상 백자의 태토를 XRD 분석한 결과 모두 quartz와 mullite가 검출 되었으며 quartz와 mullite의 검출 비율은 모두 비슷하다. 출토된 백자 태토의 제겔식을 이용한 분석 결과 대상 백자 모두 같은 영역에서 군집하여 태토 원료와 제작 기법의 유사성을 확인할 수 있다. 또한 희토류 원소 분석 결과를 통하여 분석 대상 백자는 지질학적 성인이 동일한 모암으로 제작했음을 알 수 있다.

• 분석과학
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• 제29권5호
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• pp.234-241
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• 2016

비글견 혈장 중 arsenite (As(III)), arsenate (As(V)), dimethylarsinic acid (DMA)와 monomethylarsonic acid (MMA)를 정량하기 위한 분석법의 유효성을 검증하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 비소를 종 분리하기 위하여 액체크로마토그래피 (HPLC) 와 결합된 유도결합 플라즈마 질량분석기 (ICP/MS) 를 사용하였으며, 비소를 정량하는 검출기에서 스펙트럼 간섭을 최소화하기 위하여 산소(O₂)를 반응기체로 하는 DRC (dynamic reaction cell)모드를 이용하였다. 분석법의 유효성을 검증하는 항목으로 선택성, 직선성, 정확성, 정밀성, 생체시료효과, 회수율, 시스템 적합성, 희석의 타당성과 안정성 실험을 실시하였다. 선택성의 결과 정량에 방해되는 피크는 없는 것으로 확인 되었으며, 정량범위에서 평균 상관계수가 0.999 이상의 좋은 직선성을 보였다. 최저정량한계는 As(III), As(V)와 DMA는 5 ng/mL이였고, MMA는 20 ng/mL이였다. 생체시료의 영향, 시스템 적합성 과 회수율 항목을 통해 정량성에 대한 영향이 없음을 확인하여 비글견 혈장 중 비소 종을 분리하여 정량하는 분석법의 유효성을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 제시한 분석법은 건강에 유해한 비소의 농도를 정량 및 평가하는데 적용될 것이다.

• 보존과학회지
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• 제31권3호
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• pp.181-192
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• 2015

강원도 영동 강릉지역인 남양리 백자가마터와 동해지역 발한동2(사문동) 가마터 백자 12개 시편을 대상으로 제작기술 및 태토 사용원료의 특성을 살펴보고자 하였다. 각각 화학 조성과 결정상, 소성온도, 미량원소 및 희토류원소 등을 분석하였으며, X-선 형광분석기(XRF)와 X-선 회절분석(XRD), 열팽창계수 측정(Dilatometer), 유도결합 플라즈마 질량 분석법(ICP-MS) 및 유도결합 플라스마 방출 분광법(ICP-AES)을 이용하였다. 우선, XRD를 통한 결정상 분석에서는 강릉 남양리 가마터, 동해 발한동2(사문동) 가마터 백자 모두 quartz와 mullite만 검출되었다. 소성온도를 추정하기 위한 열팽창 수축 측정 결과, 시편마다 각각 차이가 있지만, 대부분 $1200^{\circ}C$ 이하에서 소성되었다. 제게르식을 통한 주성분 분석 결과, 강릉 남양리 가마터 출토 백자의 주성분이 동해 발한동2(사문동) 가마터 백자와 화학적 조성에 차이가 있었으며, 강릉 남양리 가마터 백자의 $RO_2$와 $RO+R_2O$가 동해 발한동2(사문동) 가마터 백자보다 높은 함량이었다. 희토류원소 분석 결과는 강릉 남양리 가마터 백자와 동해지역 발한동2(사문동) 가마터 백자가 지질학적 기원이 상이한 모암으로 제작되었음을 알 수 있었다.

• 환경분석과 독성보건
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• 제21권4호
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• pp.237-242
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• 2018

Strontium (Sr) commonly exists in rock, groundwater, soil, plants, and animals. The Sr isotope ratio offers important information as a tracer on nature because the Sr isotopic composition is not fractionated by any biological process in these ecosystems. Hence, Sr isotope ratio has been used in several studies on tracing the Sr source for contaminated sites and human migration. In this study, we developed a separation method for Sr content, and then improved Sr isotope analysis using multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS). A powdered rock standard (NIST 2710a) was used to determine the removal of interference elements (Rb and Ca) and the recovery rate of Sr content. The results ranged from 98% to 106%. Additionally, three standard samples (NBS 987, IAPSO and NIST 1486) were analyzed to evaluate the precision and accuracy of the results. The measured $^{87}Sr/^{86}Sr$ ratio for all the samples were consistent with the reported values, within an error. These results indicate that our established Sr separation and Sr isotope measurement methods are reliable and can hence be useful in the fields of environmental and forensic sciences.

• 한국산업보건학회지
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• 제23권2호
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• pp.65-74
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• 2013

Objectives: This study attempted to develop a method to measure ultra-trace lead concentrations in plasma using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS) and to test whether plasma lead can be used as a biomarker for the biological monitoring of exposure to lead. Methods: Lead concentrations in 160 plasma samples of field workers and 42 plasma samples from the control group were measured by ICP-MS. Blood zinc protophorphyrin(ZPP) concentrations and urinary ${\delta}$-aminolevulinic acid${\delta}-ALA$) were measured for correlation analysis with plasma lead. Results: The mean lead level in the plasma of the workers exposed to lead at work were 786.1 ng/L. Plasma lead levels were not correlated with blood ZPP or urinary ${\delta}-ALA$ concentrations. Otherwise, plasma lead levels showed a good correlation coefficient of 0.400 with blood lead levels, and their correlation coefficient had a better value of 0.552 for the non-smoking and drinking group. In the general population group which was not exposed to lead in the workplace and was considered the control group, the mean concentration of plasma lead was 123.1 ng/L. The plasma lead levels for the general population group showed a good correlation coefficient of 0.520 with blood ZPP and urinary ${\delta}-ALA$ concentrations.

• 분석과학
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• 제26권5호
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• pp.307-314
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• 2013

셀레늄은 다양한 화학종으로 존재하며 그 농도와 형태에 따라 활성도나 생물학적 이용도가 달라지므로 식품에 대한 셀레늄 화학종의 정확한 분리 및 정량이 필요하다. 본 연구에서는 역상 (RP; reversed phase) 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC; high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라즈마 (ICP; inductively coupled plasma) 질량분석법 (MS; mass spectrometry)을 사용하여 해산물 시료 중 셀레늄 화학종을 분리 검출 한 뒤에 후 컬럼 동위원소희석법 (post column isotope dilution)으로 정확히 정량 하였다. 시료 중 $^{80}Se$의 간섭요인인 $^{79}Br$을 제거하기 위해 고체상 추출법을 사용하여 대부분의 $^{79}Br$을 제거하였고 남아있는 $^{79}Br$은 수학적 보정식을 이용하여 보정해주었다. CRM (certified reference material) DOLT-4를 사용하여 셀레늄의 총량을 분석한 결과는 인증치와 잘 일치하였지만 각 화학종에 대한 정보는 비교할 수 없었다. 한국인 식탁에 오르는 대표적인 해산물 시료인 갈치, 삼치, 오징어, 등을 분석한 결과, 주된 셀레늄 화학종은 SeCys (selenocysteine)와 SeMet (selenomethionine)이었으며 각각은 0-661.6 mg/kg and 137.3-462.7 mg/kg의 농도로 존재함 을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제55권3호
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• pp.472-477
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• 2011

팔중극자 반응셀 유도결합플라즈마 질량분석법(ORC ICPMS; Octapole Reaction Cell Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)에서 동위원소 희석법을 이용하여 곡류 중의 셀레늄을 정확히 분석하였다. 충돌기체는 헬륨보다 수소가 더 효율적이었고 최적 흐름속도는 4.0 mL $min^{-1}$ 이었다. ORC는 다원소 이온화학종들의 간섭을 충분히 제거하였으나 시료매트릭스에 브롬이 존재하는 경우, 충돌기체인 $H_2$에 의해 $BrH^+$가 생성되어 m/z 80, 82에 방해를 주었다. 브롬의 화학적 제거는 매우 어려웠으며 $^{82}Se$의 신호세기에 대한 수학적 보정을 사용하고 동위원소 희석법을 적용하였다. 정확도를 검증하기 위하여 표준검정 물질(NIST SRM 1566, 1567)을 분석한 결과, 좋은 일치도를 얻었고, 이를 바탕으로 실제시료인 곡류 중의 셀레늄을 분석하여 계산한 결과, 백미 $0.034{\pm}0.001\;{\mu}g\;g^{-1}$, 현미 $0.059{\pm}0.002_5\;{\mu}g\;g^{-1}$, 흑미 $0.029{\pm}0.001_4\;{\mu}g\;g^{-1}$ 그리고 보리 $0.034{\pm}0.002{\mu}g\;g^{-1}$를 얻었다. 셀레늄 분석에 대한 검출한계($3\sigma$)는 $0.012\;ng\;g^{-1}$ 이었다.

• 한국지구과학회지
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• 제42권1호
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• pp.1-10
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• 2021

규소(Si)는 지각의 구성 원소 중 두 번째로 흔히 존재하는 원소로, 3개의 안정동위원소, 28Si (92.23%), 29Si(4.67%), 30Si (3.10%)를 가진다. 규소 동위원소는 규소의 생지화학적 순환에 대한 지시자로 고환경 및 고기후 복원을 위해 전 세계에서 널리 연구되고 있다. 그러나 국내에서는 아직까지 생물 기원 규소에 대한 규소 동위원소 연구가 전무한 실정이다. 본 연구에서는 대형 규조류 시료에 대한 규소 동위원소 분석을 위해 기존 보고된 알칼리 용융법을 정리하고 생물 기원 규소 분석에 가장 적합한 규소 분리법을 구축하고자 하였다. 해당 시료를 고온 알칼리 용융을 통해 완전 용해시킨 후 시료 내 규소를 AG® 50W-X8 양이온 교환수지를 이용하여 효과적으로 분리하였다. 분리된 시료에 대한 신뢰성 검증을 위하여 Si 동위원소 표준물질(NBS-28) 및 USGS 암석 표준시료(AGV-2, GSP-2, BHVO-2)에 대한 분석을 함께 실시하였으며, 분석된 시료 모두 기존 연구결과와 오차범위 내에서 일치하는 값을 나타내었다. 본 연구에서 개발한 규소 동위원소 분석법은 향후 국내의 지구과학 및 관련 연구 발전에 많은 도움을 줄 것으로 기대된다.

• 한국환경보건학회지
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• 제45권3호
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• pp.258-266
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• 2019

Objectives: In this study, blood lead was analyzed using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAs) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). We tried to examine the difference and consistency of the analytical values and the applicability of the analytical method. Methods: We selected 57 people who agreed to participate in this study. After confirming the linearity of the calibration standard curves in GF-AAs and ICP-MS, the concentrations of lead in quality control material and samples were measured, and the degree of agreement was compared. Results: The detection limit of the ICP-MS was lower than that of GF-AAs. The coefficient of variation of reference materials was shown to be stable in the ICP-MS and GF-AAs. When the correspondence between the two equipments was verified by bias of the analysis values, a concordance was shown, and approximately 98% of the ideal reference lines were present within ${\pm}40%$ of the deflection. Conclusion: GF-AAs showed high sensitivity to single heavy metal analysis, but it took much time and showed higher detection limit than ICP-MS. Therefore, it would be considered necessary to switch to ICP-MS analysis method, considering that the level of lead exposure is gradually decreasing.

• 공업화학
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• 제22권2호
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• pp.167-172
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• 2011

본 연구에서는 중형기공 탄소(MCs)를 표면처리하여, 표면 관능기를 분석하고, 표면처리 효과를 조사하였다. 직접 메탄올 연료전지의 탄소지지체로 중형기공 실리카(SBA-15)를 이용한 전통적인 주형합성법을 이용하여 중형기공 탄소(MCs)를 합성하였다. 중형기공 탄소는 인산의 농도를 각각 0, 1, 3, 4, 및 5 M로 달리하여, 343 K에서 6 h 동안 처리하였다. 그리고 표면처리된 중형기공 탄소(H-MCs)에 화학적 환원방법을 이용하여 백금과 루테늄을 담지하였다. 표면처리된 탄소지지체에 담지된 백금-루테늄 촉매의 특성을 확인하기 위해 비표면적 측정장치(BET), X-선 회절분석법(XRD), X-선 광전자 분광법(XPS), 투과전자현미경(TEM), 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하였다. 또한, 백금-루테늄 촉매의 전기화학적인 특성을 순환전류전압 실험으로 분석하였다. 표면분석의 결과로부터, 산소를 포함한 화학관능기가 탄소지지체에 도입된 사실을 알 수 있었다. 결론적으로, 4 M의 인산으로 표면처리한 H4M-MCs가 백금-루테늄의 균일한 분산과 함께 전기적인 촉매의 성능을 향상시키는 것을 확인할 수 있었다.