본 연구에서는 글리세롤과 우레아를 이용하여 글리세롤카보네이트를 합성하는 반응을 진행하였다. ZnO와 Zn-Al 이원계 금속 산화물 촉매를 제조하고, 제조되어진 촉매를 사용하여 글리세롤의 전환율과 글리세롤카보네이트의 수율을 확인하였고, Al의 첨가에 따른 촉매 특성의 분석과 글리세롤카보네이트 합성반응에서의 역할에 대해 확인하였다. 글리세롤카보네이트 합성 반응에서 ZnO를 단독으로 촉매를 사용한 경우보다 Zn-Al 혼합 산화물을 촉매로 사용하여 반응하였을 때, 부반응이 억제되어 전환율 및 수율이 증가함을 확인하였다.
핵융합로 증식재용 r-LiAlO$_2$, Li$_2$ZrO$_3$, Li$_2$TiO$_3$ 분말을 자발착화 연소반응법으로 합성하였다. LiAlO$_2$와 달리 Li$_2$ZrO$_3$ 와 Li$_2$TiO$_3$는 가열하는 동안 침전물이 생겼지만 카르복실산기만을 지닌 구연산과 아민기만을 지닌 우레아를 화학정량의 조성으로 혼합한 연료로 쉽게 분말을 합성할 수 있었다. LiAlO$_2$나 Li$_2$TiO$_3$분말은 별도의 하소 공정이필요없이 원하는 결정상이 형성되었으며, Li$_2$ZrO$_3$분말은 Li이 과량인 상이 형성되므로 110$0^{\circ}C$에서 하소하여 원하는 상을 얻었다. 합성된 Li계 산화물 분말은 비표면적 10~17 $m^2$/g으로 약 150 nm정도의 입자크기를 갖는 미세한 입자이었다.
폴리염화비닐(polyvinyl chloride, PVC)은 자동차 내장재(도어 트림 및 대쉬 보드 등)에 아주 널리 사용되고 있으나 특정조건에서 유해물질을 배출하므로 규제가 되는 소재로 알려져 있다. 그러므로 열가소성 폴리올레핀계 고분자인 폴리프로필렌(polypropylene, PP)이 자동차 내장재 부분에서 PVC를 대체할 수 있는 중요한 재료로 부각되고 있다. PP(비정영역:0.855, 결정영역:$0.946g/cm^3$)의 또 다른 장점은 PVC($1.1{\sim}1.45g/cm^3$)에 비해 밀도가 낮으므로 자동차의 중량을 줄일 수 있다는 것이다. 한편 모든 부품은 표면보호와 미관상 코팅이 반드시 필요하며, 그들을 조립하는데 접착제가 필요하다. 지금까지 주로 사용해 온 용제-베이스의 접착제/코팅제의 경우 휘발성 유기화합물(volatile organic compounds, VOC)의 발생과 열악한 작업 환경으로 환경친화적인 수성 접착제/코팅제의 수요가 증가하고 있다. 이러한 맥락에서 본 연구에서는 소수성 고분자 PP에 적용되는 환경친화적인 다양한 수분산 폴리우레탄-우레아 선처리제(primer: 마감도료가 기질에 보다 잘 접착될 수 있도록 선처리하는 도료)를 이온성분 dimethyl propionic acid (DMPA) 함량별, 다양한 NCO/OH 몰비, 변성 실리콘 디올의 다양한 함량 및 소프트세그먼트 함량 등의 여러 배합으로 제조하였다. 제조된 시료 중 DMPA 함량 21 mol%, 소프트세그먼트 함량 73%, 변성 실리곤 디올 5 wt% 및 NCO/OH 몰비 1.2를 사용한 시료가 기질 PP 시트와의 접착력이 우수하였으며, 첨가제는 분산제 0.5 wt%, 레벨링제 0.5 wt%, 소포제 1.5 wt% 및 소광제 3.0 wt%가 가장 적합한 첨가 함량임을 알 수 있었다.
본 실험에서는 들기름에 약 60%로 존재하는 ${\alpha}$-linolenic acid를 알칼리 이성질화 반응을 이용하여 CLnA(conjugated linolenic acid)와 CLA(conjugated linoleic acid)를 생산하고자 하였다. 들기름을 가수분해한 뒤에 10분에서 6시간까지의 반응시간과 5%에서 60%까지의 NaOH 농도에서 CLnA와 CLA의 생성을 표준물질과 함께 GC와 spectrophotometer를 이용하여 확인하였다. 시간에 따른 CLnA와 CLA 함량 변화는 나타나지 않았으나, NaOH 농도가 증가함에 따라서 CLnA와 CLA가 유의적으로 증가하는 경향을 보였다. 반응조건 중, 20% KOH, $180^{\circ}C$, 1시간 반응에서 14.5%와 14%의 CLnA와 CLA의 함량을 나타냈으며, 42.2%의 C18:3 conjugated 이성질체가 생성되었다. 이성질체를 확인하기 위해 GC-MS 그리고 FT-IR을 이용한 실험을 수행하였다. GC-MS의 ion peak 분석 결과, conjugated 형태에서만 특징적으로 나타나는 m/z=91 ion peak를 확인할 수 있었고, CLA와 CLnA의 분자량이 C18:2와 C18:3과 일치하는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 NIST Library에서 검색된 methyl 9c, 11t-CLA, methyl 10t, 12c-CLA와 methyl 9cis, 11trans, 13trans-octadecatrienoate의 결과와 일치하는 ion peak를 형성하였다. 이 외의 이성질체는 FT-IR 분석 결과, 높은 trans fatty acid 함량을 보여 알칼리 이성질화 반응 시, $180^{\circ}C$의 높은 열에 반응을 하여 trans 형태의 conjugated form이 다량 생성된 것으로 사료된다. conjugated 이성질체의 생성 양을 높이기 위해 들기름 가수분해물을 우레아 분별을 한 뒤에, ${\alpha}$-linolenic acid의 함량을 70%까지 높인 뒤에 알칼리 이성질화 반응을 수행한 결과 CLnA의 생성 양이 16.6%까지 증가한 것을 확인할 수 있었다. 그러나 CLnA 이외의 conjugated 지방산 함량의 변화는 없었다.
선박용 디젤엔진의 NOx 환원제로 액체 우레아를 사용하는 SCR 기술이 널리 사용되고 있다. 하지만 액체 우레아 대신에 고체상의 암모늄 카바메이트를 NOx 환원제로 사용하면 저온 NOx 저감율 및 암모니아 저장용량 측면 등에서 다양한 장점이 있다. 이에 따라 본 연구에서는 암모늄 카바메이트를 EA, FTIR, XRD 방법으로 분석하여 순도를 관리하는 방법을 제시하고자 하였으며, 다양한 온도와 압력 조건에 암모늄 카바메이트가 노출되었을 때의 물질 변화 특성을 고찰하고자 하였다. 본 연구를 통하여 암모늄 카바메이트의 순도를 EA 분석을 통해 효과적으로 관리 할 수 있음을 알 수 있었으며, 선박용 디젤엔진의 SCR 시스템에 적용될 것으로 예상되는 열분해 온도 조건에서 가열과 냉각을 반복한 암모늄 카바메이트에 대한 FTIR 분석결과, 물질 특성은 변화하지 않는 것을 확인하였다. 또한, 대기 중에 장기간 노출된 암모늄 카바메이트는 암모늄 카보네이트로 물질 변화함을 알 수 있었다.
대기중에 방출되는 이산화탄소 저감을 위해서 산소결핍 페라이트를 이용한 이산화탄소의 탄소 전환에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 우레아 분해를 이용한 균일침전법에 의해 Ni 페라이트 $Ni_{0.4}Fe_{2.6}O_4$를 다공성 세라믹섬유 지지체(지름 50mm, 두께 10mm)에 in-situ 하게 담지하였다. 페라이트를 다공성 세라믹섬유 지지체에 담지하는 방법이 이산화탄소 분해효율에 미치는 영향을 조사하였다. 페라이트가 담지된 시편으로부터 잔류 염소이온과 우레아를 제거하면 주 결정상으로 스피넬 구조의 페라이트를 얻을 수 있었으나 이산화탄소 분해효율이 크게 향상되지는 않았다. 페라이트가 중량 분율로 20% (1g) 담지된 다공성 세라믹섬유 복합체 시편의 경우, 초기 3분 까지는 100% 이산화탄소 분해효율을 나타내었으나 10분 경과 후에는 급격하게 감소하였다. 이산화탄소 분해효율 감쇄 특성시간은 약 3∼7분 사이로 나타났다.
본 연구에서는 흑연섬유(GF)의 전기적 특성을 변화시키기 위하여 질소관능기 도입을 실시하였고, 처리조건에 따라 흑연섬유의 발열성능을 평가하였다. 흑연섬유는 $200^{\circ}C$에서 2 h 동안 열-고상반응법으로 처리되었다. 질소도핑 된 흑연섬유의 표면특성은 XPS로 조사되었으며, 저항 및 발열온도는 전위계 시스템과 열화상카메라를 이용하여 측정하였다. XPS 결과 우레아 함량이 증가함에 따라 흑연섬유 표면의 질소관능기가 증가하였으며, 이 질소관능기가 도입됨에 따라서 흑연섬유의 발열특성이 또한 향상되었다. 우레아 처리된 흑연섬유의 최대 발열온도는 60 V에서 $53.8^{\circ}C$로 나타났으며, 이는 미처리 흑연섬유와 비교하여 발열특성이 약 55% 향상됨을 알 수 있었다. 이러한 효과는 열고상반응법에 의해서 흑연섬유 표면에 도입된 질소관능기 때문에 기인한 것으로, 이는 흑연섬유의 열적 특성에 상당히 영향을 주었다.
3-Glycidoxypropyltrimethoxy silane(GPTMS)으로 친수성의 실리카 나노입자(SNPs)를 소수화하였으며, 소수화된 SNPs를 폴리우레탄-우레아(PUU) 에멀젼과 혼합하여 SNPs/PUU 나노복합체 필름을 제조하였다. 필름 제조 후 PUU 매트릭스 내 SNPs의 함량, SNPs 표면의 소수화 정도, 에폭시 그룹과의 열경화 반응 여부가 필름의 물성에 미치는 영향을 분석하였다. SNP 표면에 도입된 GPTMS의 최대 함량은 $1.99{\times}10^{-6}\;mol/m^2$로 SNP 표면적 기준으로 약 53% 수준이었다. GPTMS에 의한 소수화로 PUU 매트릭스 내 SNPs의 분산성이 향상되었으며, SNPs 함량이 5 wt.%에서 20 wt.%로 증가함에 따라 SNPs/PUU 나노복합체 필름의 유연성은 감소하였으나, 열 안정성은 증가하였다. 특히 Young's modulus와 tensile modulus는 에폭시의 열경화 반응 후에 크게 증가하였다.
본 연구에서는 카르복시메틸셀룰로스(CMC)를 기반으로 한 복합 초흡수제를 전자빔 조사에 의해 제조하였다. CMC의 조성을 제조에 사용한 증류수의 양을 기준으로 하여 4 wt%, 5 wt%, 6 wt%, 7 wt%로 달리 하여 초흡수제를 제조하였다. 또한, 복합 초흡수제 제조를 위한 첨가물질로 그라파이트 산화물, 환원 그래핀 산화물, 활성탄, 벤토나이트를 사용하였다. CMC의 조성비와 첨가물질의 종류에 따라 제조된 초흡수제의 특성이 어떻게 달라지는지 조사하였다. 제조된 물질에서 기능기를 확인하기 위해 적외선분광분석을 수행하였고, 각 시료의 기계적 강도, 겔분율, 팽윤 속도, 평형 팽윤비 등을 측정하였다. 팽윤 실험은 증류수, 우레아 수용액, 생리 식염수에서 진행하였다. 제조된 초흡수제를 5회에 걸쳐 재사용하면서 겔분율과 팽윤비의 변화를 관찰하였다. 제조된 초흡수제들 중 5 wt%의 CMC를 사용하고 그래핀 물질을 첨가물질로 하여 제조한 복합 초흡수제인 $C_{5%}GO$와 $C_{5%}rGO$가 가장 우수한 기계적 특성을 나타내었으며, 우레아 수용액과 생리 식염수에서의 팽윤비도 상대적으로 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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