The ion exchange resins have been synthesized from chloromethyl styrene (dangerous matter) 1, 4-divinylbenzene(DVB) with 1%, 5%, and 15%-crosslinked and macrocyclic ligand of cryptand type by copolymerization method and the adsorption of uranium(VI), cobalt(II) and europium(III) ions have been investigated in various experimental conditions. The correlation between the adsorption characteristics of rare earths and transition metal on the resins and stability constants of complexes with macrocyclic ligand have been examined. The uranium ion was not adsorbed on the resins below pH 2.0, but the power of adsorption of uranium ion increased rapidly above pH 3.0. The adsorption power was in the order of 1%, 5% and 15%-crosslinked resin, but adsorptive characteristics of resins decreased in proportion to the order of dielectric constants of solvents.
세 종류의 산화물($TiO_2$(아나타제), $SiO_2$(비결정성) 및 $Al_2O_3$(비결정성)) 표면에 U(VI)이 흡착될 때 유기산이 미치는 영향을 연구하였다. 유기산으로는 살리실산과 피콜린산을 사용하였다. 유기산의 존재 여부에 따라 달라지는 U(VI)의 흡착률 변화를 pH 함수로 측정하였다. 또한 U(VI)의 존재 여부에 따라 달라지는 유기산의 흡착량을 pH 함수로 측정하였다. $TiO_2$의 경우, 살리실산과 피콜린산이 U(VI)과 수용성 착물을 형성함으로써 U(VI)의 흡착률을 저하시킨다. $SiO_2$의 경우, 살리실산은 U(VI) 흡착에 영향을 주지 않지만, 피콜린산은 오히려 U(VI) 흡착을 증가시킨다. 이 현상을 삼성분 표면착물(ternary surface complex) 생성으로 해석하였으며 U(VI) 흡착에 의존하는 피콜린산의 흡착량 변화, 그리고 흡착된 U(VI)의 형광 특성 변화로 이를 확인하였다. $Al_2O_3$의 경우, 살리실산과 피콜린산 모두 U(VI) 흡착과 무관하게 높은 흡착량을 보였으나 U(VI) 흡착을 감소시키지는 않았다. 따라서 삼성분 표면착물 생성을 배제할 수 없으나 이를 확인하기 위해서는 분광 분석과 같은 추가 연구가 필요하다.
TBP 유기상으로 부터 질산용액으로 U(VI)의 물질 이동과 그 질산용액에서 U(VI)의 U(IV)으로 전해 환원과정을 갖는 두 상으로 구성된 계에서 U(IV)을 전해적인 방법으로 생산하기 위해 필요한 기본설계 자료로서의 운전조건 및 전극면적 계산을 위한 계의 수치해석이 수행되었다. 효과적인 U(IV)의 생산수율을 위해서는 적절한 물질전달 면적을 유지시키는 것이 전극면적을 증가시키는 것보다 중요하였으며, 전극면적과 운전시 간은 최종 수용액의 U(IV) 조성에 큰 영향을 주는 것을 알 수 있었다 또한 여러 계의 조건에서 최종 용액의 U(IV) 생산 조건을 만족시키기 위한 최적 전극면적이 계산되었다. 수용상의 최적 질산 농도는 U(IV) 생산만을 위해서는 약 0.37M이나, 용액중의 U(IV)의 가수분해를 방지하기 위해 최소한 0.5M을 유지해야 함을 알 수 있었다.
Resins have been synthesized from chlormethyl styrene 1,4- divinylbenzene(DVB) with 1%, 4%, and 20%-crosslinked and macrocyclic ligand of cryptand type by copolymerization method and the adsorption of uranium(VI), nickel(II) and lutetium(III) ions have been investigated in various experimental conditions. The correlation between the adsorption characteristics of rare earths and transition metal on the resins and stability constants of complexes with macrocyclic ligand have been examined. The uranium ion was not adsorbed on the resins below pH 2.0, but the power of adsorption of uranium ion increased rapidly above pH 3.0. The adsorption power was in the order of 1%, 4% and 20%-crosslinked resin, but adsorptive characteristics of resins decreased in proportion to the order of dielectric constants of solvents.
Several new ion exchange resins have been synthesized from chloromethyl styrene-1,4-divinylbenzine with 1%, 2%, 5% and 105-crosslink and macrocyclic ligands of cryptand type by interpolymerization method. The adsorption characteristics and the pH, time, solvents and concentration dependence of the adsorption of uranium ion by this resins were studied. The resins were very stable in both acidic and basic media and have good resistance to heat at $300^{\circ}C$. The uranium ion are not adsorbed on the resins below pH 3.0, but the power of adsorption of it increased rapidly above pH 4.0. The optimum equilibrium time for adsorption of uranium ion was two hours and adsorptive power decreased in proportion to crosslink size of the resins and order of dielectric constants of solvents used and the adsorption for uranium ion was bin the order of $OdienNtn-H_4$ > $OtnNen-H_4$ > $OtnNen-H_4$ > $OenNen-H_4$.
양이온 교환능력을 갖는 합성 K-birnessite를 이용하여 수용성 우라늄 이온($UO_2^{2+}$)에 대한 흡착 거동을 조사하였다. K-birnessite는 KMnO4 수용액과 염산을 반응시켜 합성하였으며, 합성된 K-birnessite의 구조, 비표면적 및 표면전하 등 물리화학적 특성을 규명하였다. $K^+$ 이온은 층상구조를 갖는 $MnO_2$ 층간에 존재하였으며, BET 비표면적은 $38.30\;m^2/g$이었다. 우라늄 흡착실험 조건인 pH 5.00, 이온세기 0.010M $NaClO_4$에서 측정된 K-birnessite의 표면전하는 $-1.65\;C/m^2$이었다. 우라늄 이온은 K-birnessite 층간의 $K^+$와 이온교환 반응을 통하여 흡착하였으며, 분배계수는 일반적인 이온교환물질과 유사하였다. 본 연구결과는 고준위 방사성 폐기물 지하처분장으로부터 유출될 수 있는 방사성물질의 이동을 저지하는 방법으로 활용될 수 있을 것이다.
흐름주입법에 의해 분광광도법으로 U(VI) 및 Th(IV) 이온을 정량하였다. Chrome Azurol S는 양이온 계면활성제인 CTAB 존재하에서 U(VI) 및 Th(IV) 이온과 착물을 형성한다. 아세트산 완충용액에서 U(VI) 착물의 최대 흡수 파장은 pH 5.0에서 600nm이고 몰흡광계수는 약 $2.3{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$이며, Th(IV) 착물의 최대 흡수파장은 pH 5.5에서 611nm이고 몰흡광계수는 약 $3.8{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$였다. FIA에 의한 U(VI) 및 Th(IV)의 검정곡선은 0.1~0.8ppm 범위에서 직선 관계를 보였고, 이 검정곡선은 상관계수는 0.9960 및 0.9930이었다. 검출한계(S/N)는 U(VI)에 대하여는 20ppb이고, Th(IV)에 대하여는 15ppb였다. 상대표준편차는 시료 0.4ppm에 대하여 각각 ${\pm}1.8%$와 ${\pm}2.1%$이고 시료의 분석속도는 약 $50hr^{-1}$이었다.
1%, 2%, 8% 및 16%의 가교도를 가진 스타이렌(제4류 위험물 중 제2석유류) 디비닐벤젠 공중합체에 1-aza-15-crown-5 거대고리 리간드를 치환반응으로 결합시켜 수지를 합성하였으며, 이들 수지의 특성을 염소 함량, 원소 분석, 열 중량 분석, 비표면적(BET), 그리고 적외선 분광법으로 확인하였다. 수지 흡착제에 대한 금속 이온의 흡착에 미치는 pH, 시간, 수지의 가교도 그리고 용매의 유전상수에 따른 영향들을 조사한 결과 금속 이온들은 pH 3 이상에서 큰 흡착율을 보였으며, 금속 이온들의 흡착 평형은 2 h 정도였다. 한편, 에탄올 용매에서 수지에 대한 흡착 선택성은 우라늄$(UO_2^{2+})$ > 납$(Pb^{2+})$ > 크롬$(Cr^{3+})$ 이온이었고, 금속 이온의 흡착력은 1%, 2%, 8% 및 16%의 가교도 순이며, 용매의 유전상수 크기에 반비례하였다.
전기화학적으로 중합한 $[Ru(v-bpy)_3]^{2+}$의 다가 양이은성 고분자 피막전극을 $PF6^-/ClO_4^-$대이온의 비가 1:1 정도 되게 한 후에 우라늄과의 착물의 안정도상수가 각각 38.6과 17.5인 xylenoI orange와 diethyldithiocarbamate로 변성한 전극을 제작하였다. 이를 이용하여 용액중의 U(VI)을 정량할 수 있는 여러 회 사용이 가능한 전극을 제작하였다. 이 때에 분석용 신호를 얻기 위한 전극은 Pt/p-$[Ru(v-bpy)_3]^{2+}$, ligand, U(VI)이며 염화은 기준전극을 사용하였다. 벗김전압전류 과정에서는 전자전달이 지배적인 과정이었으며, 검정선은 $1.0{\times}10^{-3}{\sim}1.0{\times}10^{-7}$ M 범위에서 0.99의 좋은 상관관계와 5${\sim}$8%의 상대 표준편차를 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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