Tin(II) acetate와 tin(II) chloride의 주석 precursor를 사용하여 상온에서의 강제 환원 반응으로 주석 나노 입자를 합성시켰다. 0.015 g의 동일한 PVP 양을 첨가한 조건에서 PVP의 분자량이 클수록 비정상적으로 큰 입자들의 생성율이 증가되어 입도 범위가 매우 넓은 주석 나노 입자들이 생성됨을 확인할 수 있었다. 합성된 주석 나노 입자를 함유하는 DEG 용액의 DSC 분석 결과 1차 가열에서는 35 nm 미만 특정 크기 입자들의 수가 충분한 경우에서 DEG의 증발 흡열피크 외에도 특정 크기 입자들의 융점 강하 흡열 피크가 구분되게 검출되었다. 1차 DSC 측정 중 용융된 주석 나노 입자들은 서로 접촉하며 뭉쳐지는 현상이 발생하므로 2차 가열시에는 벌크 주석의 용융 피크에 해당하는 $232^{\circ}C$ 흡열 피크만이 관찰되었다.
한국원자력연구소에서는 산화물 형태의 사용후핵연료를 용융염 매질에서 금속으로 전환함으로써 사용후핵연료의 발열량, 부피 및 방사능을 1/4로 감소시킬 수 있는 전기화학적 금속전환공정을 개발하고 g 규모(3-40g $U_{3}O_{8}$ batch)로 기초실험을 수행하고 있다. 본 연구에서는 전기화학적 금속전환 장치를 5kg $U_{3}O_{8}$ batch 규모로 설계 제작하고, 목표로 하고 있는 20kg $U_{3}O_{8}$ batch 규모 핫셀 실증을 위한 장치설계자료를 산출하기 위해 mock-up test를 수행하였다. 운전변수에 따른 $U_{3}O_{8}$의 전기화학적 환원거동을 규명하였으며, $U_{3}O_{8}$ 분말을 99% 이상 금속전환하여 전기화학적 금속전환공정의 타당성을 kg 규모로 검증할 수 있었다.
파이로프로세싱 전해환원 공정에서 현재 사용 중인 Pt 양극을 대체하기 위한 소재 개발은 매우 중요하다. 이 연구에서는 전기화학 반응시 산소를 발생시키는 전도성 세라믹 양극으로서 TiN의 전기화학적 거동을 알아보았다. UO2의 전해환원이 일어나는 동안 TiN 양극의 적합성과 안정성에 대한 평가를 진행하였다. LiCl-Li2O 용융염에서 TiN 양극을 이용하여 UO2를 전기화학적으로 금속 U로 변환시킬 수 있었다. 반응 도중 TiN의 산화 반응은 관찰되지 않았다. 하지만 TiN 내부에서 공공이 생기는 것을 확인하였으며, 이에 따라 소재 수명에 제한이 있을 것으로 판단된다.
650$^{\circ}C$의 LiCl-Li$_{2}$O 용융염계에서 10 g U$_{3}$O$_{8}$/batch 규모의 장치를 이용해서 우라늄산화물의 전해환원 특성에 대한 평가를 수행하였다. 일체형 음극은 고체전극, 우라늄산화물과 우라늄산화물을 담아주는 다공성 용기(멤브레인)로 구성된다. 멤브레인 재료로는 325-mesh 스테인레스강막과 다공성 마그네시아 도가니를 사용하였다. 일체형 음극의 재질에 따른 LiCl-3 wt$\%$ Li$_{2}$O계와 U$_{3}$O$_{8}$-LiCl-3 wt$\%$ Li$_{2}$O계의 순환 전압측정법 결과로부터 전해환원 반웅 메커니즘을 규명하였다. 일체형 음극의 재질에 따른 우라늄산화물의 직접 및 간접 전해환원에 대한 실험을 수행하였다. 그 결과, 325-mesh스테인레스강막을 사용하여 직접 및 간접 전해환원으로 금속전환을 수행하였을 때 낮은 전류효율로 인해 우라늄산화물을 금속우라늄으로 환원시키지 못했으며, 마그네시아 다공성 도가니를 사용하여 간접 전해환원으로 금속전환을 수행하였을 때는 높은 전류효율로 인해 우라늄산화물을 금속우라늄으로 환원시킬 수 있었다
The computer simulation model was established to verify the applicability of smelting reduction concept to treatment of industrial wastes which becomes issue on the enviromental and recycling view point. Computer simulation model provides as following results. The increase of post combustion ratio(PCR) and heat transfer efficiency of PC energy(HTE) is effective ways to save energy. But, in order to increase PCR, recovery efficiency of post combustion energy(HTE) have to be higher than 85% HTE considering refractory life and saving energy together. Coke is most useful fuel source because it shows lowest dependence of PCR and low hydrogen content. The quality of hot metal of current process would be expected to the similar level with that of blast furnace. The utilization of scrap and Al dross can be also possible to maximize the advantages of current process which is high temperature and chemical dilution with hot metal and slag. In case of scrap, energy consumption was slightly increases because of heating up energy of scrap. Consquently, current process concept provides the possibility of intergrating recycles of industrial wastes materials such as EAF slag, coke oven dust, life terminated acidic refractory, aluminium dross and scrap by smelting reduction process.
Recently, manganese nodule has been focused on alternative resources because of its high grade of noble metallic elements such as Co, Ni, and Cu etc. From the viewpoint of an optimization the operating variables for energy efficiency of smelting reduction process, thermodynamic model for smelting reduction process of Manganese nodule was developed by using energy and material balance concept. This model provided that specific consumption of pure oxygen and coke was strongly depended on post combustion ratio (PCR) and heat transfer efficiency (HTE). The dressing and dehydrating process of low grade manganese can be proposed an essential process to minimize the specific energy consumption with decreasing slag volume. The effect of electricity coal base smelting reduction process was also discussed from the energy optimizing point of view.
서해안 지역 갯벌의 퇴적학적인 연구는 많이 진행되어 왔으나 갯벌 퇴적물의 광물학적인 연구 및 지구 미생물학적 연구는 미비하다. 따라서 본 연구는 전라남도 무안군의 청계면과 해제면의 갯벌 퇴적물 내 광물의 특성 관찰 및 철 환원 박테리아의 존재에 따른 철산화물 상전이를 연구하는데 목적이 있다. 갯벌 퇴적물의 광물학적인 특성 관찰을 위해 입도분석으로 분리된 입자를 주사전자현미경(SEM-EDX), 투사전자현미경(TEM), X-선회절(XRD) 분석을 이용하여 구성광물을 관찰하였다. 생지화학적 연구는 갯벌 퇴적물 내 철 환원 박테리아의 존재를 확인한 후, 갯벌 내 서식하는 철 환원 박테리아를 이용하여 akaganeite, ferrihydrite, 침철석을 전자수용체로 그리고 젖산, 글루코스를 전자공여체로 사용하여 3가 철의 환원 실험을 실시하였다. 이들 박테리아에 의한 산화철의 상전이 과정에서 형성된 이차광물을 투사전자현미경과 X-선회절 분석을 사용하여 관찰하였다. 청계면과 해제면의 갯벌 퇴적물 모두 석영, 사장석, 미사장석, 흑운모, 카올린, 일라이트 등으로 구성되어 있었다. 또한 갯벌 퇴적물로부터 배양한 철 환원 박테리아는 글루코스 또는 락테이트를 전자공여체로 이용하여 적갈색이었던 akaganeite를 나노미터 크기의 검은색 자철석으로 그리고 적갈색의 ferrihydrite를 검은색의 비정질 광물로 상전이 시켰다. 또한 노란색의 침철석을 녹색으로 환원시켰으며 침철석의 일부를 나노미터 크기의 광물로 상전이 시켰음을 확인하였다. 본 연구 결과에 따르면 갯벌 퇴적물로부터 배양한 미생물들은 유기물을 전자공여체로 이용하며 3가철을 포함한 산화철을 환원시키고 자철석과 같은 2가 철을 포함한 광물을 형성함을 보여 주었다. 이들 박테리아의 활동은 갯벌 퇴적물 내에서 유기물과 금속이온의 순환에 영향을 미칠 뿐만 아니라 자철석을 형성하는 등 생광화작용에 영향을 미치는 것으로 사료된다.X>$2{\sim}35\;wt%$이다. 멜트(melt)에서 가장 먼저 용리된 유체로부터 형성된 유체포유물은 규산염용융포유물과 공간적으로 연관되어 산출되는 III형이며 I형에 비해 전기석의 중앙부에서 산출되는 II형이 I형보다 먼저 포획된 것으로 추측된다. 용융체에서 용리되진 유체의 염도는 용리압력과 밀접한 관련성이 있으며, 염도의 요동(fluctuation)은 페그마타이트가 형성되는 동안 압력의 요동이 있었음을 의미한다. IV형은 가장 후기에 포획된 유체포유물이며, 광산 주변에 분포하는 석회암체 등의 변성퇴적암류로부터 $CO_{2}$ 성분과 다양한 성분의 유체가 공급되어 생성된 것으로 여겨진다. 정동이 발달하고 있지 않으며, 백운모를 함유하고 있는 대유페그마타이트는 변성작용에 의한 부분용융에 의해 형성된 멜트에서 결정화되었으며, 상당히 높은 압력의 환경에서 대유페그마타이트의 결정화작용 과정에서 용리한 유체의 성분이 전기석에 포획되어 있다. 이때 용리된 유체는 다양한 성분을 지니고 있었으며, 매우 낮은 공융온도와 다양한 딸결정은 포유물 내에 NaCl, KCl 이외에 적어도 $CaCl_{2},\;MgCl_{2}$와 같은 성분을 포함하고 있음을 지시한다. 유체의 용리는 적어도 $2.7{\sim}5.3$ kbar 이상의 압력과 $230{\sim}328^{\circ}C$ 이상의 온도에서 시작되었다.없었다. 결론적으로 일부 한방제와 생약제제는 육계에서 항생제를 대체하여 사용이 가능하며 특히 혈액의 성분에 유의한 영향을 미치는 것으로 사료된다. 실증연구가 필요할 것으로 사료된다.trip과 Sof-Lex disc로 얻어진 표면은 레진전색제의 사용으로 표면조도의 개선이 이루어지지 않았다.^{11}C]raclopride$ PET을 이용하여 비흡연 정상인에서 흡연에 의한 도파민 유리를 영상화 및
본 연구는 고온화학공정에 사용할 전기화학적 센서 기술 개발의 사전 연구로서 고온 LiCl-KCl 공융염에 $UCl_3$나 $GdCl_3$를 녹여 $U^{3+}$와 $Gd^{3+}$의 전기화학 반응을 조사하였다. $U^{3+}$는 고온 LiCl-KCl 용융염내에서 -0.2V/-0.35 V에서 $U^{4+}$로의 산화/환원반응의, -1.51 V/-1.35 V에서 전착/해리 반응전류의 피크를 나타내었다. $Gd^{3+}$의 경우 -2.15 V에서 전착반응 피크를, -1.9 V에서 산화해리전류 피크를 나타내었다. $U^{3+}$와 $Gd^{3+}$의 혼합 고온 용융염에서는 $Gd^{3+}$의 전착 피크가 양의 전위로 이동하였다. 일정전류법의 결과는 시간이 지남에 따라 전위값이 일정해졌으며 그 전위값은 전해질 내 반응물의 환원전위값과 일치하였다. 노멀펄스전위법과 직각파전위법은 두 원소의 정성분석을 위한 좋은 전기화학적 방법론임을 보였으며 특히 노멀펄스전위곡선을 미분한 결과는 사용된 다른 방법에 비해 반응전류의 피크분리가 잘 일어났다.
경막결정화를 이용한 산화물 사용후연료의 전해환원 공정에서 발생하는 LiCl 염폐기물 내 포함되어 있는 Cs 및 Sr을 분리(농축)에 대한 실험을 수행하였다. 결정화 공정에서 Cs 및 Sr과 같은 불순물들은 불순물들의 용융염상 및 결정상에 대한 용해도이 차리로 분리되어 최종적으로 작은 양의 LiCl 용융염내에 농축된다. 본 연구에서는 LiCl-CsCl-$SrCl_2$ 계에대한 고체-액체 상평형도를 통해 결정화를 통한 분리가능성을 파악하였으며 열전달방정식의 계산을 통해 경막결정화 운전중 LiCl 용융염상의 온도분포를 예측할 수 있었다. 경막결정화 공정에서 결정성장 속도는 분리효율에 큰 영향을 미쳤으며 90%의 LiCl 재생율을 가정할 경우 20-25 l/min의 냉각속도 그리고 $0.2g/min{\cdot}cm^2$ 보다 작은 결정성장 속도조건에서 각각의 Cs 및 Sr에 대하여 90% 정도의 분리효율을 나타내었다.
Li-Cd 합금을 이용한 환원추출방식을 LiCl-KCl 기반의 drawdown 공정에 적용하게 되면, LiCl-KCl 공융염의 조성이 파괴되므로 공정온도를 높여야 하며, 전해정련 및 전해제련과 같은 공정에 LiCl-KCl 용융염을 재사용할 수 없게 된다. 따라서, 본 연구에서는 공융염 조성에 적합한 Li-K-Cd 합금을 제조하였으며, 이를 이용하여 U와 Nd가 포함된 LiCl-KCl 염에 투입하여 용융염 내 $UCl_3$의 제거가 가능한지 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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